data_2100406
loop_
_publ_author_name
'M. Helliwell'
'D. Collison'
'G. H. John'
'I. May'
'M. J. Sarsfield'
'C. A. Sharrad'
'A. D. Sutton'
_publ_section_title
;
Temperature-resolved study of three [M(M'O4)4(TBPO)4] complexes
(MM' = URe, ThRe, ThTc)
;
_journal_coeditor_code         WS5025
_journal_date_accepted         2005-11-09
_journal_date_recd_electronic  2005-02-24
_journal_issue                 1
_journal_name_full             'Acta Crystallographica, Section B'
_journal_page_first            68
_journal_page_last             85
_journal_paper_category        FA
_journal_volume                62
_journal_year                  2006
_chemical_formula_sum          'C48 H108 O20 P4 Tc4 Th'
_chemical_formula_weight       1753.26
_chemical_melting_point        ?
_symmetry_cell_setting         Orthorhombic
_symmetry_space_group_name_H-M Pbc2(1)
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary   direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_creation_method         SHELXL-97
_cell_angle_alpha              90.00
_cell_angle_beta               90.00
_cell_angle_gamma              90.00
_cell_formula_units_Z          4
_cell_length_a                 21.386(4)
_cell_length_b                 21.732(4)
_cell_length_c                 14.820(2)
_cell_measurement_reflns_used  5577
_cell_measurement_temperature  100(2)
_cell_measurement_theta_max    26.42
_cell_measurement_theta_min    2.32
_cell_volume                   6888(2)
_computing_cell_refinement     'Bruker SMART'
_computing_data_collection     'Bruker SMART'
_computing_data_reduction      'Bruker SAINT'
_computing_molecular_graphics  'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material 'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution  'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature    100(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.979
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979
_diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method     'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_source       'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type         MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength   0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0730
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI  0.1003
_diffrn_reflns_limit_h_max     26
_diffrn_reflns_limit_h_min     -25
_diffrn_reflns_limit_k_max     27
_diffrn_reflns_limit_k_min     -25
_diffrn_reflns_limit_l_max     18
_diffrn_reflns_limit_l_min     -18
_diffrn_reflns_number          35481
_diffrn_reflns_theta_full      26.56
_diffrn_reflns_theta_max       26.56
_diffrn_reflns_theta_min       1.34
_diffrn_standards_decay_%      ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time ?
_diffrn_standards_number       ?
_exptl_absorpt_coefficient_mu  3.089
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.7476
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.7476
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details SADABS
_exptl_crystal_colour          colourless
_exptl_crystal_density_diffrn  1.691
_exptl_crystal_density_meas    ?
_exptl_crystal_density_method  'not measured'
_exptl_crystal_description     block
_exptl_crystal_F_000           3512
_exptl_crystal_size_max        0.10
_exptl_crystal_size_mid        0.10
_exptl_crystal_size_min        0.10
_refine_diff_density_max       4.831
_refine_diff_density_min       -3.495
_refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881'
_refine_ls_abs_structure_Flack 0.020(8)
_refine_ls_extinction_coef     ?
_refine_ls_extinction_method   none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.090
_refine_ls_hydrogen_treatment  constr
_refine_ls_matrix_type         fullcycle
_refine_ls_number_parameters   707
_refine_ls_number_reflns       13901
_refine_ls_number_restraints   19
_refine_ls_restrained_S_all    1.090
_refine_ls_R_factor_all        0.0736
_refine_ls_R_factor_gt         0.0623
_refine_ls_shift/su_max        0.003
_refine_ls_shift/su_mean       0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0606P)^2^+22.3563P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme    calc
_refine_ls_wR_factor_gt        0.1496
_refine_ls_wR_factor_ref       0.1607
_reflns_number_gt              12000
_reflns_number_total           13901
_reflns_threshold_expression   >2sigma(I)
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, z+1/2'
'-x, y+1/2, z'
'x, -y+1/2, z+1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
_atom_site_type_symbol
Th1 0.251703(17) 0.005694(17) 0.15904(5) 0.01577(10) Uani d . 1 . . Th
Tc1 0.39783(5) -0.00505(5) -0.01416(8) 0.0230(2) Uani d . 1 . . Tc
Tc2 0.26247(5) 0.16646(5) 0.29380(7) 0.0211(2) Uani d U 1 . . Tc
Tc3 0.25072(5) -0.13665(5) 0.34308(8) 0.0250(2) Uani d . 1 . . Tc
Tc1A 0.09095(5) -0.01162(5) 0.01687(7) 0.0216(2) Uani d . 1 . . Tc
P1 0.41131(16) 0.00325(15) 0.2737(2) 0.0235(7) Uani d . 1 . . P
P2 0.22621(16) 0.13474(15) -0.0084(2) 0.0214(7) Uani d . 1 . . P
P3 0.25976(18) -0.15147(18) 0.0481(3) 0.0320(8) Uani d . 1 . . P
P1A 0.11870(15) 0.03809(15) 0.32417(19) 0.0210(6) Uani d DU 1 . . P
O1 0.3276(4) 0.0199(4) 0.0356(6) 0.034(2) Uani d . 1 . . O
O2 0.4587(5) 0.0372(5) 0.0241(8) 0.044(3) Uani d . 1 . . O
O3 0.3918(6) 0.0062(5) -0.1276(7) 0.045(3) Uani d . 1 . . O
O4 0.4109(5) -0.0800(5) 0.0070(7) 0.043(3) Uani d . 1 . . O
O5 0.3525(4) -0.0111(4) 0.2213(6) 0.030(2) Uani d . 1 . . O
O6 0.2846(4) 0.1000(4) 0.2354(5) 0.028(2) Uani d . 1 . . O
O7 0.2384(5) 0.1484(5) 0.4015(6) 0.044(3) Uani d U 1 . . O
O8 0.3257(5) 0.2140(5) 0.2986(7) 0.040(2) Uani d . 1 . . O
O9 0.2201(4) 0.0879(4) 0.0669(6) 0.0256(19) Uani d . 1 . . O
O10 0.2385(4) -0.0692(5) 0.2800(6) 0.035(2) Uani d . 1 . . O
O11 0.3264(5) -0.1593(5) 0.3342(7) 0.043(3) Uani d . 1 . . O
O12 0.2350(5) -0.1214(5) 0.4537(6) 0.040(2) Uani d . 1 . . O
O13 0.2694(5) -0.0894(4) 0.0899(7) 0.037(2) Uani d . 1 . . O
O1A 0.1545(4) -0.0283(4) 0.0872(6) 0.029(2) Uani d . 1 . . O
O2A 0.0465(5) 0.0448(5) 0.0645(6) 0.039(2) Uani d . 1 . . O
O3A 0.1161(5) 0.0113(5) -0.0854(7) 0.042(3) Uani d . 1 . . O
O4A 0.0479(5) -0.0753(5) 0.0052(6) 0.047(3) Uani d . 1 . . O
O5A 0.1689(4) 0.0404(4) 0.2521(5) 0.0242(19) Uani d . 1 . . O
O8A 0.2039(5) 0.2017(5) 0.2393(6) 0.039(2) Uani d . 1 . . O
O11A 0.2029(5) -0.1923(5) 0.3072(7) 0.046(3) Uani d . 1 . . O
C1 0.3992(6) -0.0099(6) 0.3907(9) 0.030(3) Uani d . 1 . . C
H1A 0.3894 -0.0541 0.3997 0.036 Uiso calc R 1 . . H
H1B 0.4387 -0.0012 0.4231 0.036 Uiso calc R 1 . . H
C2 0.3467(6) 0.0286(7) 0.4337(9) 0.030(3) Uani d . 1 . . C
H2A 0.3602 0.0721 0.4372 0.036 Uiso calc R 1 . . H
H2B 0.3091 0.0266 0.3949 0.036 Uiso calc R 1 . . H
C3 0.3300(7) 0.0056(7) 0.5285(11) 0.040(3) Uani d . 1 . . C
H3A 0.3198 -0.0388 0.5257 0.047 Uiso calc R 1 . . H
H3B 0.2924 0.0277 0.5502 0.047 Uiso calc R 1 . . H
C4 0.3837(8) 0.0156(9) 0.5960(10) 0.053(5) Uani d . 1 . . C
H4A 0.4219 -0.0035 0.5726 0.080 Uiso calc R 1 . . H
H4B 0.3727 -0.0033 0.6540 0.080 Uiso calc R 1 . . H
H4C 0.3906 0.0598 0.6045 0.080 Uiso calc R 1 . . H
C5 0.4339(6) 0.0822(6) 0.2561(8) 0.026(3) Uani d . 1 . . C
H5A 0.4424 0.0880 0.1910 0.031 Uiso calc R 1 . . H
H5B 0.3978 0.1087 0.2718 0.031 Uiso calc R 1 . . H
C6 0.4912(6) 0.1055(6) 0.3091(9) 0.032(3) Uani d . 1 . . C
H6A 0.4840 0.0999 0.3745 0.039 Uiso calc R 1 . . H
H6B 0.5285 0.0811 0.2920 0.039 Uiso calc R 1 . . H
C7 0.5033(6) 0.1729(6) 0.2897(10) 0.028(3) Uani d . 1 . . C
H7A 0.5103 0.1787 0.2242 0.034 Uiso calc R 1 . . H
H7B 0.4662 0.1975 0.3072 0.034 Uiso calc R 1 . . H
C8 0.5595(7) 0.1952(7) 0.3410(10) 0.043(4) Uani d . 1 . . C
H8A 0.5498 0.1963 0.4056 0.064 Uiso calc R 1 . . H
H8B 0.5707 0.2366 0.3203 0.064 Uiso calc R 1 . . H
H8C 0.5946 0.1672 0.3304 0.064 Uiso calc R 1 . . H
C9 0.4752(6) -0.0467(6) 0.2392(8) 0.028(3) Uani d . 1 . . C
H9A 0.4899 -0.0337 0.1787 0.033 Uiso calc R 1 . . H
H9B 0.5104 -0.0414 0.2819 0.033 Uiso calc R 1 . . H
C10 0.4578(7) -0.1139(7) 0.2356(9) 0.037(3) Uani d . 1 . . C
H10A 0.4413 -0.1266 0.2952 0.045 Uiso calc R 1 . . H
H10B 0.4241 -0.1197 0.1906 0.045 Uiso calc R 1 . . H
C11 0.5118(7) -0.1544(7) 0.2114(9) 0.037(3) Uani d . 1 . . C
H11A 0.4960 -0.1966 0.2014 0.044 Uiso calc R 1 . . H
H11B 0.5296 -0.1398 0.1536 0.044 Uiso calc R 1 . . H
C12 0.5625(7) -0.1569(8) 0.2792(12) 0.052(4) Uani d . 1 . . C
H12A 0.5447 -0.1521 0.3397 0.078 Uiso calc R 1 . . H
H12B 0.5924 -0.1236 0.2677 0.078 Uiso calc R 1 . . H
H12C 0.5840 -0.1966 0.2750 0.078 Uiso calc R 1 . . H
C13 0.1512(6) 0.1737(6) -0.0263(9) 0.026(3) Uani d . 1 . . C
H13C 0.1482 0.1858 -0.0905 0.032 Uiso calc R 1 . . H
H13D 0.1171 0.1441 -0.0140 0.032 Uiso calc R 1 . . H
C14 0.1410(6) 0.2301(6) 0.0313(8) 0.032(3) Uani d . 1 . . C
H14C 0.1742 0.2604 0.0174 0.039 Uiso calc R 1 . . H
H14D 0.1455 0.2184 0.0955 0.039 Uiso calc R 1 . . H
C15 0.0775(6) 0.2611(7) 0.0186(10) 0.032(3) Uani d . 1 . . C
H15A 0.0718 0.2707 -0.0462 0.038 Uiso calc R 1 . . H
H15B 0.0443 0.2318 0.0362 0.038 Uiso calc R 1 . . H
C16 0.0697(7) 0.3178(7) 0.0707(10) 0.043(4) Uani d . 1 . . C
H16A 0.0735 0.3086 0.1352 0.065 Uiso calc R 1 . . H
H16B 0.0283 0.3353 0.0585 0.065 Uiso calc R 1 . . H
H16C 0.1020 0.3475 0.0532 0.065 Uiso calc R 1 . . H
C17 0.2451(6) 0.0987(7) -0.1130(9) 0.028(3) Uani d . 1 . . C
H17A 0.2840 0.0747 -0.1049 0.034 Uiso calc R 1 . . H
H17B 0.2113 0.0692 -0.1282 0.034 Uiso calc R 1 . . H
C18 0.2541(6) 0.1431(7) -0.1943(9) 0.031(3) Uani d . 1 . . C
H18A 0.2168 0.1698 -0.1999 0.038 Uiso calc R 1 . . H
H18B 0.2906 0.1699 -0.1827 0.038 Uiso calc R 1 . . H
C19 0.2639(9) 0.1093(8) -0.2814(10) 0.046(4) Uani d U 1 . . C
H19A 0.2278 0.0820 -0.2931 0.055 Uiso calc R 1 . . H
H19B 0.3019 0.0834 -0.2769 0.055 Uiso calc R 1 . . H
C20 0.2712(12) 0.1550(8) -0.3599(9) 0.065(6) Uani d U 1 . . C
H20A 0.2359 0.1837 -0.3599 0.098 Uiso calc R 1 . . H
H20B 0.2721 0.1324 -0.4171 0.098 Uiso calc R 1 . . H
H20C 0.3104 0.1779 -0.3527 0.098 Uiso calc R 1 . . H
C21 0.1832(6) -0.1817(6) 0.0758(8) 0.027(3) Uani d . 1 . . C
H21A 0.1799 -0.1838 0.1424 0.033 Uiso calc R 1 . . H
H21B 0.1515 -0.1518 0.0547 0.033 Uiso calc R 1 . . H
C22 0.1663(6) -0.2438(7) 0.0386(9) 0.035(3) Uani d . 1 . . C
H22A 0.1991 -0.2739 0.0553 0.042 Uiso calc R 1 . . H
H22B 0.1647 -0.2415 -0.0281 0.042 Uiso calc R 1 . . H
C23 0.1039(6) -0.2659(6) 0.0738(10) 0.037(4) Uani d . 1 . . C
H23A 0.0709 -0.2364 0.0558 0.045 Uiso calc R 1 . . H
H23B 0.1052 -0.2672 0.1405 0.045 Uiso calc R 1 . . H
C24 0.0876(7) -0.3295(6) 0.0377(12) 0.042(4) Uani d . 1 . . C
H24A 0.1041 -0.3339 -0.0237 0.064 Uiso calc R 1 . . H
H24B 0.0421 -0.3345 0.0369 0.064 Uiso calc R 1 . . H
H24C 0.1063 -0.3609 0.0767 0.064 Uiso calc R 1 . . H
C25 0.2692(9) -0.1474(7) -0.0721(9) 0.042(4) Uani d . 1 . . C
H25A 0.3130 -0.1361 -0.0859 0.050 Uiso calc R 1 . . H
H25B 0.2613 -0.1886 -0.0982 0.050 Uiso calc R 1 . . H
C26 0.2280(13) -0.1035(14) -0.1149(14) 0.106(11) Uani d . 1 . . C
H26A 0.2265 -0.0653 -0.0787 0.127 Uiso calc R 1 . . H
H26B 0.1851 -0.1207 -0.1177 0.127 Uiso calc R 1 . . H
C27 0.2519(7) -0.0880(9) -0.2152(16) 0.062(6) Uani d . 1 . . C
H27A 0.2298 -0.0511 -0.2379 0.074 Uiso calc R 1 . . H
H27B 0.2972 -0.0785 -0.2134 0.074 Uiso calc R 1 . . H
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Th Th -7.2400 8.8979 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
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O13 Th1 O9 . . 117.7(4) ?
O13 Th1 O5A . . 131.1(3) ?
O9 Th1 O5A . . 83.2(3) ?
O13 Th1 O5 . . 83.5(3) ?
O9 Th1 O5 . . 127.2(3) ?
O5A Th1 O5 . . 120.1(3) ?
O13 Th1 O10 . . 75.5(4) ?
O9 Th1 O10 . . 154.5(3) ?
O5A Th1 O10 . . 72.4(3) ?
O5 Th1 O10 . . 73.5(3) ?
O13 Th1 O6 . . 153.8(3) ?
O9 Th1 O6 . . 73.4(3) ?
O5A Th1 O6 . . 71.3(3) ?
O5 Th1 O6 . . 71.7(3) ?
O10 Th1 O6 . . 104.6(3) ?
O13 Th1 O1A . . 71.4(3) ?
O9 Th1 O1A . . 74.5(3) ?
O5A Th1 O1A . . 73.4(3) ?
O5 Th1 O1A . . 153.3(3) ?
O10 Th1 O1A . . 91.1(3) ?
O6 Th1 O1A . . 134.3(3) ?
O13 Th1 O1 . . 71.3(3) ?
O9 Th1 O1 . . 70.3(3) ?
O5A Th1 O1 . . 152.2(3) ?
O5 Th1 O1 . . 73.1(3) ?
O10 Th1 O1 . . 134.9(3) ?
O6 Th1 O1 . . 92.8(3) ?
O1A Th1 O1 . . 105.9(3) ?
O4 Tc1 O2 . . 109.6(5) ?
O4 Tc1 O3 . . 109.6(5) ?
O2 Tc1 O3 . . 108.2(6) ?
O4 Tc1 O1 . . 111.2(5) ?
O2 Tc1 O1 . . 110.5(5) ?
O3 Tc1 O1 . . 107.7(5) ?
O8A Tc2 O8 . . 109.7(5) ?
O8A Tc2 O7 . . 109.1(5) ?
O8 Tc2 O7 . . 109.6(5) ?
O8A Tc2 O6 . . 110.0(4) ?
O8 Tc2 O6 . . 107.9(4) ?
O7 Tc2 O6 . . 110.6(5) ?
O11A Tc3 O11 . . 110.4(5) ?
O11A Tc3 O12 . . 109.0(5) ?
O11 Tc3 O12 . . 108.6(5) ?
O11A Tc3 O10 . . 110.1(5) ?
O11 Tc3 O10 . . 110.0(5) ?
O12 Tc3 O10 . . 108.6(5) ?
O4A Tc1A O3A . . 109.2(5) ?
O4A Tc1A O2A . . 109.4(5) ?
O3A Tc1A O2A . . 109.7(5) ?
O4A Tc1A O1A . . 108.5(5) ?
O3A Tc1A O1A . . 110.5(5) ?
O2A Tc1A O1A . . 109.6(4) ?
O5 P1 C1 . . 110.3(6) ?
O5 P1 C5 . . 110.2(6) ?
C1 P1 C5 . . 109.5(6) ?
O5 P1 C9 . . 111.0(6) ?
C1 P1 C9 . . 106.7(6) ?
C5 P1 C9 . . 109.0(6) ?
O9 P2 C17 . . 111.3(6) ?
O9 P2 C13A . . 111.4(5) ?
C17 P2 C13A . . 110.0(6) ?
O9 P2 C13 . . 109.9(6) ?
C17 P2 C13 . . 106.0(6) ?
C13A P2 C13 . . 108.0(6) ?
O13 P3 C25 . . 110.5(7) ?
O13 P3 C21 . . 111.0(6) ?
C25 P3 C21 . . 110.2(7) ?
O13 P3 C21A . . 106.1(6) ?
C25 P3 C21A . . 108.2(8) ?
C21 P3 C21A . . 110.8(7) ?
O5A P1A C9A . . 111.1(6) ?
O5A P1A C1A . . 110.2(5) ?
C9A P1A C1A . . 110.1(6) ?
O5A P1A C5A . . 111.8(5) ?
C9A P1A C5A . . 106.4(6) ?
C1A P1A C5A . . 107.1(6) ?
Tc1 O1 Th1 . . 146.6(5) ?
P1 O5 Th1 . . 157.6(6) ?
Tc2 O6 Th1 . . 147.5(5) ?
P2 O9 Th1 . . 156.1(5) ?
Tc3 O10 Th1 . . 158.6(5) ?
P3 O13 Th1 . . 162.6(6) ?
Tc1A O1A Th1 . . 148.8(5) ?
P1A O5A Th1 . . 158.5(5) ?
C2 C1 P1 . . 115.0(10) ?
C2 C1 H1A . . 108.5 ?
P1 C1 H1A . . 108.5 ?
C2 C1 H1B . . 108.5 ?
P1 C1 H1B . . 108.5 ?
H1A C1 H1B . . 107.5 ?
C3 C2 C1 . . 111.8(12) ?
C3 C2 H2A . . 109.2 ?
C1 C2 H2A . . 109.2 ?
C3 C2 H2B . . 109.2 ?
C1 C2 H2B . . 109.2 ?
H2A C2 H2B . . 107.9 ?
C2 C3 C4 . . 112.1(13) ?
C2 C3 H3A . . 109.2 ?
C4 C3 H3A . . 109.2 ?
C2 C3 H3B . . 109.2 ?
C4 C3 H3B . . 109.2 ?
H3A C3 H3B . . 107.9 ?
C3 C4 H4A . . 109.5 ?
C3 C4 H4B . . 109.5 ?
H4A C4 H4B . . 109.5 ?
C3 C4 H4C . . 109.5 ?
H4A C4 H4C . . 109.5 ?
H4B C4 H4C . . 109.5 ?
C6 C5 P1 . . 116.9(9) ?
C6 C5 H5A . . 108.1 ?
P1 C5 H5A . . 108.1 ?
C6 C5 H5B . . 108.1 ?
P1 C5 H5B . . 108.1 ?
H5A C5 H5B . . 107.3 ?
C7 C6 C5 . . 110.9(10) ?
C7 C6 H6A . . 109.5 ?
C5 C6 H6A . . 109.5 ?
C7 C6 H6B . . 109.5 ?
C5 C6 H6B . . 109.5 ?
H6A C6 H6B . . 108.1 ?
C8 C7 C6 . . 110.6(11) ?
C8 C7 H7A . . 109.5 ?
C6 C7 H7A . . 109.5 ?
C8 C7 H7B . . 109.5 ?
C6 C7 H7B . . 109.5 ?
H7A C7 H7B . . 108.1 ?
C7 C8 H8A . . 109.5 ?
C7 C8 H8B . . 109.5 ?
H8A C8 H8B . . 109.5 ?
C7 C8 H8C . . 109.5 ?
H8A C8 H8C . . 109.5 ?
H8B C8 H8C . . 109.5 ?
C10 C9 P1 . . 113.7(10) ?
C10 C9 H9A . . 108.8 ?
P1 C9 H9A . . 108.8 ?
C10 C9 H9B . . 108.8 ?
P1 C9 H9B . . 108.8 ?
H9A C9 H9B . . 107.7 ?
C11 C10 C9 . . 112.8(12) ?
C11 C10 H10A . . 109.0 ?
C9 C10 H10A . . 109.0 ?
C11 C10 H10B . . 109.0 ?
C9 C10 H10B . . 109.0 ?
H10A C10 H10B . . 107.8 ?
C12 C11 C10 . . 115.2(12) ?
C12 C11 H11A . . 108.5 ?
C10 C11 H11A . . 108.5 ?
C12 C11 H11B . . 108.5 ?
C10 C11 H11B . . 108.5 ?
H11A C11 H11B . . 107.5 ?
C11 C12 H12A . . 109.5 ?
C11 C12 H12B . . 109.5 ?
H12A C12 H12B . . 109.5 ?
C11 C12 H12C . . 109.5 ?
H12A C12 H12C . . 109.5 ?
H12B C12 H12C . . 109.5 ?
C14 C13 P2 . . 114.9(9) ?
C14 C13 H13C . . 108.6 ?
P2 C13 H13C . . 108.6 ?
C14 C13 H13D . . 108.6 ?
P2 C13 H13D . . 108.6 ?
H13C C13 H13D . . 107.5 ?
C13 C14 C15 . . 114.6(11) ?
C13 C14 H14C . . 108.6 ?
C15 C14 H14C . . 108.6 ?
C13 C14 H14D . . 108.6 ?
C15 C14 H14D . . 108.6 ?
H14C C14 H14D . . 107.6 ?
C16 C15 C14 . . 114.0(12) ?
C16 C15 H15A . . 108.7 ?
C14 C15 H15A . . 108.7 ?
C16 C15 H15B . . 108.7 ?
C14 C15 H15B . . 108.7 ?
H15A C15 H15B . . 107.6 ?
C15 C16 H16A . . 109.5 ?
C15 C16 H16B . . 109.5 ?
H16A C16 H16B . . 109.5 ?
C15 C16 H16C . . 109.5 ?
H16A C16 H16C . . 109.5 ?
H16B C16 H16C . . 109.5 ?
C18 C17 P2 . . 115.4(10) ?
C18 C17 H17A . . 108.4 ?
P2 C17 H17A . . 108.4 ?
C18 C17 H17B . . 108.4 ?
P2 C17 H17B . . 108.4 ?
H17A C17 H17B . . 107.5 ?
C19 C18 C17 . . 112.3(12) ?
C19 C18 H18A . . 109.1 ?
C17 C18 H18A . . 109.1 ?
C19 C18 H18B . . 109.1 ?
C17 C18 H18B . . 109.1 ?
H18A C18 H18B . . 107.9 ?
C18 C19 C20 . . 110.4(13) ?
C18 C19 H19A . . 109.6 ?
C20 C19 H19A . . 109.6 ?
C18 C19 H19B . . 109.6 ?
C20 C19 H19B . . 109.6 ?
H19A C19 H19B . . 108.1 ?
C19 C20 H20A . . 109.5 ?
C19 C20 H20B . . 109.5 ?
H20A C20 H20B . . 109.5 ?
C19 C20 H20C . . 109.5 ?
H20A C20 H20C . . 109.5 ?
H20B C20 H20C . . 109.5 ?
C22 C21 P3 . . 117.4(9) ?
C22 C21 H21A . . 107.9 ?
P3 C21 H21A . . 107.9 ?
C22 C21 H21B . . 107.9 ?
P3 C21 H21B . . 107.9 ?
H21A C21 H21B . . 107.2 ?
C21 C22 C23 . . 111.8(11) ?
C21 C22 H22A . . 109.3 ?
C23 C22 H22A . . 109.3 ?
C21 C22 H22B . . 109.3 ?
C23 C22 H22B . . 109.3 ?
H22A C22 H22B . . 107.9 ?
C22 C23 C24 . . 111.6(12) ?
C22 C23 H23A . . 109.3 ?
C24 C23 H23A . . 109.3 ?
C22 C23 H23B . . 109.3 ?
C24 C23 H23B . . 109.3 ?
H23A C23 H23B . . 108.0 ?
C23 C24 H24A . . 109.5 ?
C23 C24 H24B . . 109.5 ?
H24A C24 H24B . . 109.5 ?
C23 C24 H24C . . 109.5 ?
H24A C24 H24C . . 109.5 ?
H24B C24 H24C . . 109.5 ?
C26 C25 P3 . . 113.6(14) ?
C26 C25 H25A . . 108.9 ?
P3 C25 H25A . . 108.9 ?
C26 C25 H25B . . 108.8 ?
P3 C25 H25B . . 108.9 ?
H25A C25 H25B . . 107.7 ?
C25 C26 C27 . . 110.5(17) ?
C25 C26 H26A . . 109.6 ?
C27 C26 H26A . . 109.6 ?
C25 C26 H26B . . 109.6 ?
C27 C26 H26B . . 109.6 ?
H26A C26 H26B . . 108.1 ?
C28 C27 C26 . . 111.5(19) ?
C28 C27 H27A . . 109.3 ?
C26 C27 H27A . . 109.3 ?
C28 C27 H27B . . 109.3 ?
C26 C27 H27B . . 109.3 ?
H27A C27 H27B . . 108.0 ?
C27 C28 H28A . . 109.5 ?
C27 C28 H28B . . 109.5 ?
H28A C28 H28B . . 109.5 ?
C27 C28 H28C . . 109.5 ?
H28A C28 H28C . . 109.5 ?
H28B C28 H28C . . 109.5 ?
C2A C1A P1A . . 117.1(9) ?
C2A C1A H1C . . 108.0 ?
P1A C1A H1C . . 108.0 ?
C2A C1A H1D . . 108.0 ?
P1A C1A H1D . . 108.0 ?
H1C C1A H1D . . 107.3 ?
C1A C2A C3A . . 111.5(11) ?
C1A C2A H2C . . 109.3 ?
C3A C2A H2C . . 109.3 ?
C1A C2A H2D . . 109.3 ?
C3A C2A H2D . . 109.3 ?
H2C C2A H2D . . 108.0 ?
C2A C3A C4A . . 111.6(12) ?
C2A C3A H3C . . 109.3 ?
C4A C3A H3C . . 109.3 ?
C2A C3A H3D . . 109.3 ?
C4A C3A H3D . . 109.3 ?
H3C C3A H3D . . 108.0 ?
C3A C4A H4D . . 109.5 ?
C3A C4A H4E . . 109.5 ?
H4D C4A H4E . . 109.5 ?
C3A C4A H4F . . 109.5 ?
H4D C4A H4F . . 109.5 ?
H4E C4A H4F . . 109.5 ?
C6A C5A P1A . . 113.8(9) ?
C6A C5A H5C . . 108.8 ?
P1A C5A H5C . . 108.8 ?
C6A C5A H5D . . 108.8 ?
P1A C5A H5D . . 108.8 ?
H5C C5A H5D . . 107.7 ?
C7A C6A C5A . . 111.1(10) ?
C7A C6A H6C . . 109.4 ?
C5A C6A H6C . . 109.4 ?
C7A C6A H6D . . 109.4 ?
C5A C6A H6D . . 109.4 ?
H6C C6A H6D . . 108.0 ?
C8A C7A C6A . . 116.0(12) ?
C8A C7A H7C . . 108.3 ?
C6A C7A H7C . . 108.3 ?
C8A C7A H7D . . 108.3 ?
C6A C7A H7D . . 108.3 ?
H7C C7A H7D . . 107.4 ?
C7A C8A H8D . . 109.5 ?
C7A C8A H8E . . 109.5 ?
H8D C8A H8E . . 109.5 ?
C7A C8A H8F . . 109.5 ?
H8D C8A H8F . . 109.5 ?
H8E C8A H8F . . 109.5 ?
C10A C9A P1A . . 115.8(8) ?
C10A C9A H9C . . 108.3 ?
P1A C9A H9C . . 108.3 ?
C10A C9A H9D . . 108.3 ?
P1A C9A H9D . . 108.3 ?
H9C C9A H9D . . 107.4 ?
C11A C10A C9A . . 114.2(10) ?
C11A C10A H10C . . 108.7 ?
C9A C10A H10C . . 108.7 ?
C11A C10A H10D . . 108.7 ?
C9A C10A H10D . . 108.7 ?
H10C C10A H10D . . 107.6 ?
C10A C11A C12A . . 114.8(10) ?
C10A C11A H11C . . 108.6 ?
C12A C11A H11C . . 108.6 ?
C10A C11A H11D . . 108.6 ?
C12A C11A H11D . . 108.6 ?
H11C C11A H11D . . 107.5 ?
C11A C12A H12D . . 109.5 ?
C11A C12A H12E . . 109.5 ?
H12D C12A H12E . . 109.5 ?
C11A C12A H12F . . 109.5 ?
H12D C12A H12F . . 109.5 ?
H12E C12A H12F . . 109.5 ?
C14A C13A P2 . . 114.3(9) ?
C14A C13A H13A . . 108.7 ?
P2 C13A H13A . . 108.7 ?
C14A C13A H13B . . 108.7 ?
P2 C13A H13B . . 108.7 ?
H13A C13A H13B . . 107.6 ?
C15A C14A C13A . . 112.3(11) ?
C15A C14A H14A . . 109.1 ?
C13A C14A H14A . . 109.1 ?
C15A C14A H14B . . 109.1 ?
C13A C14A H14B . . 109.1 ?
H14A C14A H14B . . 107.9 ?
C16A C15A C14A . . 116.1(11) ?
C16A C15A H15C . . 108.3 ?
C14A C15A H15C . . 108.3 ?
C16A C15A H15D . . 108.3 ?
C14A C15A H15D . . 108.3 ?
H15C C15A H15D . . 107.4 ?
C15A C16A H16D . . 109.5 ?
C15A C16A H16E . . 109.5 ?
H16D C16A H16E . . 109.5 ?
C15A C16A H16F . . 109.5 ?
H16D C16A H16F . . 109.5 ?
H16E C16A H16F . . 109.5 ?
C22A C21A P3 . . 118.8(10) ?
C22A C21A H21C . . 107.6 ?
P3 C21A H21C . . 107.6 ?
C22A C21A H21D . . 107.6 ?
P3 C21A H21D . . 107.6 ?
H21C C21A H21D . . 107.1 ?
C21A C22A C23A . . 111.7(12) ?
C21A C22A H22C . . 109.3 ?
C23A C22A H22C . . 109.3 ?
C21A C22A H22D . . 109.3 ?
C23A C22A H22D . . 109.3 ?
H22C C22A H22D . . 107.9 ?
C24A C23A C22A . . 113.1(13) ?
C24A C23A H23C . . 109.0 ?
C22A C23A H23C . . 109.0 ?
C24A C23A H23D . . 109.0 ?
C22A C23A H23D . . 109.0 ?
H23C C23A H23D . . 107.8 ?
C23A C24A H24D . . 109.5 ?
C23A C24A H24E . . 109.5 ?
H24D C24A H24E . . 109.5 ?
C23A C24A H24F . . 109.5 ?
H24D C24A H24F . . 109.5 ?
H24E C24A H24F . . 109.5 ?
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_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
Th1 O13 . 2.337(9) ?
Th1 O9 . 2.348(9) ?
Th1 O5A . 2.368(8) ?
Th1 O5 . 2.374(8) ?
Th1 O10 . 2.437(9) ?
Th1 O6 . 2.444(9) ?
Th1 O1A . 2.449(9) ?
Th1 O1 . 2.465(9) ?
Tc1 O4 . 1.683(11) ?
Tc1 O2 . 1.691(10) ?
Tc1 O3 . 1.704(10) ?
Tc1 O1 . 1.759(9) ?
Tc2 O8A . 1.676(10) ?
Tc2 O8 . 1.703(10) ?
Tc2 O7 . 1.723(10) ?
Tc2 O6 . 1.750(9) ?
Tc3 O11A . 1.670(11) ?
Tc3 O11 . 1.697(10) ?
Tc3 O12 . 1.706(9) ?
Tc3 O10 . 1.758(10) ?
Tc1A O4A . 1.671(11) ?
Tc1A O3A . 1.683(10) ?
Tc1A O2A . 1.703(9) ?
Tc1A O1A . 1.751(9) ?
P1 O5 . 1.509(9) ?
P1 C1 . 1.778(15) ?
P1 C5 . 1.803(13) ?
P1 C9 . 1.818(12) ?
P2 O9 . 1.516(9) ?
P2 C17 . 1.783(14) ?
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P2 C13 . 1.833(12) ?
P3 O13 . 1.499(10) ?
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loop_
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C4A H4E O3A 1_556 0.98 2.68 3.549(17) 148.2
loop_
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O4 Tc1 O1 Th1 . . . . 28.2(11) ?
O2 Tc1 O1 Th1 . . . . -93.8(10) ?
O3 Tc1 O1 Th1 . . . . 148.3(9) ?
O13 Th1 O1 Tc1 . . . . -51.3(10) ?
O9 Th1 O1 Tc1 . . . . 178.8(11) ?
O5A Th1 O1 Tc1 . . . . 160.8(7) ?
O5 Th1 O1 Tc1 . . . . 37.5(9) ?
O10 Th1 O1 Tc1 . . . . -6.5(13) ?
O6 Th1 O1 Tc1 . . . . 107.5(10) ?
O1A Th1 O1 Tc1 . . . . -114.7(10) ?
C1 P1 O5 Th1 . . . . 82.2(17) ?
C5 P1 O5 Th1 . . . . -38.8(17) ?
C9 P1 O5 Th1 . . . . -159.7(14) ?
O13 Th1 O5 P1 . . . . 174.2(16) ?
O9 Th1 O5 P1 . . . . 54.2(17) ?
O5A Th1 O5 P1 . . . . -51.4(17) ?
O10 Th1 O5 P1 . . . . -109.0(16) ?
O6 Th1 O5 P1 . . . . 3.1(15) ?
O1A Th1 O5 P1 . . . . -166.1(12) ?
O1 Th1 O5 P1 . . . . 101.9(16) ?
O8A Tc2 O6 Th1 . . . . -47.1(10) ?
O8 Tc2 O6 Th1 . . . . -166.7(8) ?
O7 Tc2 O6 Th1 . . . . 73.5(10) ?
O13 Th1 O6 Tc2 . . . . -170.7(8) ?
O9 Th1 O6 Tc2 . . . . 69.7(9) ?
O5A Th1 O6 Tc2 . . . . -18.5(8) ?
O5 Th1 O6 Tc2 . . . . -150.6(9) ?
O10 Th1 O6 Tc2 . . . . -83.8(9) ?
O1A Th1 O6 Tc2 . . . . 22.7(11) ?
O1 Th1 O6 Tc2 . . . . 138.2(9) ?
C17 P2 O9 Th1 . . . . 53.2(15) ?
C13A P2 O9 Th1 . . . . -70.0(14) ?
C13 P2 O9 Th1 . . . . 170.3(12) ?
O13 Th1 O9 P2 . . . . -62.3(14) ?
O5A Th1 O9 P2 . . . . 164.4(13) ?
O5 Th1 O9 P2 . . . . 41.5(14) ?
O10 Th1 O9 P2 . . . . -178.7(10) ?
O6 Th1 O9 P2 . . . . 92.0(13) ?
O1A Th1 O9 P2 . . . . -121.0(13) ?
O1 Th1 O9 P2 . . . . -7.3(12) ?
O11A Tc3 O10 Th1 . . . . -90.1(16) ?
O11 Tc3 O10 Th1 . . . . 31.8(17) ?
O12 Tc3 O10 Th1 . . . . 150.5(15) ?
O13 Th1 O10 Tc3 . . . . 33.4(16) ?
O9 Th1 O10 Tc3 . . . . 158.3(12) ?
O5A Th1 O10 Tc3 . . . . 176.0(17) ?
O5 Th1 O10 Tc3 . . . . -54.1(16) ?
O6 Th1 O10 Tc3 . . . . -119.5(16) ?
O1A Th1 O10 Tc3 . . . . 103.8(16) ?
O1 Th1 O10 Tc3 . . . . -10.2(19) ?
C25 P3 O13 Th1 . . . . 106(2) ?
C21 P3 O13 Th1 . . . . -17(3) ?
C21A P3 O13 Th1 . . . . -137(2) ?
O9 Th1 O13 P3 . . . . -82(2) ?
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O5 Th1 O13 P3 . . . . 150(2) ?
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O4A Tc1A O1A Th1 . . . . 176.1(9) ?
O3A Tc1A O1A Th1 . . . . 56.5(10) ?
O2A Tc1A O1A Th1 . . . . -64.5(10) ?
O13 Th1 O1A Tc1A . . . . -130.8(10) ?
O9 Th1 O1A Tc1A . . . . -3.7(9) ?
O5A Th1 O1A Tc1A . . . . 83.7(10) ?
O5 Th1 O1A Tc1A . . . . -151.4(8) ?
O10 Th1 O1A Tc1A . . . . 154.9(9) ?
O6 Th1 O1A Tc1A . . . . 43.0(11) ?
O1 Th1 O1A Tc1A . . . . -67.4(10) ?
C9A P1A O5A Th1 . . . . -63.8(15) ?
C1A P1A O5A Th1 . . . . 58.5(15) ?
C5A P1A O5A Th1 . . . . 177.5(13) ?
O13 Th1 O5A P1A . . . . 38.2(16) ?
O9 Th1 O5A P1A . . . . 159.3(14) ?
O5 Th1 O5A P1A . . . . -71.3(15) ?
O10 Th1 O5A P1A . . . . -13.1(14) ?
O6 Th1 O5A P1A . . . . -125.9(15) ?
O1A Th1 O5A P1A . . . . 83.6(14) ?
O1 Th1 O5A P1A . . . . 176.3(11) ?
O5 P1 C1 C2 . . . . -59.6(12) ?
C5 P1 C1 C2 . . . . 61.8(12) ?
C9 P1 C1 C2 . . . . 179.7(10) ?
P1 C1 C2 C3 . . . . 168.3(10) ?
C1 C2 C3 C4 . . . . 66.7(17) ?
O5 P1 C5 C6 . . . . 176.7(9) ?
C1 P1 C5 C6 . . . . 55.2(11) ?
C9 P1 C5 C6 . . . . -61.2(11) ?
P1 C5 C6 C7 . . . . -178.3(9) ?
C5 C6 C7 C8 . . . . -179.6(11) ?
O5 P1 C9 C10 . . . . -48.4(10) ?
C1 P1 C9 C10 . . . . 71.8(10) ?
C5 P1 C9 C10 . . . . -170.0(9) ?
P1 C9 C10 C11 . . . . -177.3(9) ?
C9 C10 C11 C12 . . . . 66.5(16) ?
O9 P2 C13 C14 . . . . 88.3(10) ?
C17 P2 C13 C14 . . . . -151.3(10) ?
C13A P2 C13 C14 . . . . -33.5(11) ?
P2 C13 C14 C15 . . . . -177.9(9) ?
C13 C14 C15 C16 . . . . -176.5(12) ?
O9 P2 C17 C18 . . . . -178.5(8) ?
C13A P2 C17 C18 . . . . -54.5(11) ?
C13 P2 C17 C18 . . . . 62.0(10) ?
P2 C17 C18 C19 . . . . -174.7(11) ?
C17 C18 C19 C20 . . . . 178.8(15) ?
O13 P3 C21 C22 . . . . 179.8(10) ?
C25 P3 C21 C22 . . . . 57.1(12) ?
C21A P3 C21 C22 . . . . -62.5(12) ?
P3 C21 C22 C23 . . . . 174.8(10) ?
C21 C22 C23 C24 . . . . -178.6(13) ?
O13 P3 C25 C26 . . . . -57(2) ?
C21 P3 C25 C26 . . . . 66(2) ?
C21A P3 C25 C26 . . . . -172.7(18) ?
P3 C25 C26 C27 . . . . 163.6(14) ?
C25 C26 C27 C28 . . . . 73(2) ?
O5A P1A C1A C2A . . . . -171.6(9) ?
C9A P1A C1A C2A . . . . -48.7(11) ?
C5A P1A C1A C2A . . . . 66.6(10) ?
P1A C1A C2A C3A . . . . -173.8(10) ?
C1A C2A C3A C4A . . . . 174.1(12) ?
O5A P1A C5A C6A . . . . 55.4(10) ?
C9A P1A C5A C6A . . . . -66.1(10) ?
C1A P1A C5A C6A . . . . 176.2(9) ?
P1A C5A C6A C7A . . . . 175.2(9) ?
C5A C6A C7A C8A . . . . -66.7(15) ?
O5A P1A C9A C10A . . . . 62.1(10) ?
C1A P1A C9A C10A . . . . -60.2(10) ?
C5A P1A C9A C10A . . . . -175.9(9) ?
P1A C9A C10A C11A . . . . -174.9(8) ?
C9A C10A C11A C12A . . . . -61.6(15) ?
O9 P2 C13A C14A . . . . 64.4(11) ?
C17 P2 C13A C14A . . . . -59.6(11) ?
C13 P2 C13A C14A . . . . -174.8(10) ?
P2 C13A C14A C15A . . . . -173.3(9) ?
C13A C14A C15A C16A . . . . -61.8(17) ?
O13 P3 C21A C22A . . . . -157.2(12) ?
C25 P3 C21A C22A . . . . -38.6(14) ?
C21 P3 C21A C22A . . . . 82.2(13) ?
P3 C21A C22A C23A . . . . 171.1(11) ?
C21A C22A C23A C24A . . . . 178.0(14) ?