data_2100405
loop_
_publ_author_name
'M. Helliwell'
'D. Collison'
'G. H. John'
'I. May'
'M. J. Sarsfield'
'C. A. Sharrad'
'A. D. Sutton'
_publ_section_title
;
Temperature-resolved study of three [M(M'O4)4(TBPO)4] complexes
(MM' = URe, ThRe, ThTc)
;
_journal_coeditor_code         WS5025
_journal_date_accepted         2005-11-09
_journal_date_recd_electronic  2005-02-24
_journal_issue                 1
_journal_name_full             'Acta Crystallographica, Section B'
_journal_page_first            68
_journal_page_last             85
_journal_paper_category        FA
_journal_volume                62
_journal_year                  2006
_chemical_formula_sum          'C48 H108 O20 P4 Tc4 Th'
_chemical_formula_weight       1753.26
_chemical_melting_point        ?
_symmetry_cell_setting         Orthorhombic
_symmetry_space_group_name_H-M Pbc2(1)
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary   direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_creation_method         SHELXL-97
_cell_angle_alpha              90.00
_cell_angle_beta               90.00
_cell_angle_gamma              90.00
_cell_formula_units_Z          4
_cell_length_a                 21.358(13)
_cell_length_b                 21.651(13)
_cell_length_c                 14.790(9)
_cell_measurement_reflns_used  5490
_cell_measurement_temperature  130(2)
_cell_measurement_theta_max    26.09
_cell_measurement_theta_min    2.68
_cell_volume                   6839(7)
_computing_cell_refinement     'Bruker SMART'
_computing_data_collection     'Bruker SMART'
_computing_data_reduction      'Bruker SAINT'
_computing_molecular_graphics  'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material 'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution  'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature    130(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989
_diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method     'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_source       'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type         MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength   0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0901
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI  0.0997
_diffrn_reflns_limit_h_max     26
_diffrn_reflns_limit_h_min     -26
_diffrn_reflns_limit_k_max     26
_diffrn_reflns_limit_k_min     -26
_diffrn_reflns_limit_l_max     18
_diffrn_reflns_limit_l_min     -17
_diffrn_reflns_number          50705
_diffrn_reflns_theta_full      26.41
_diffrn_reflns_theta_max       26.41
_diffrn_reflns_theta_min       1.34
_diffrn_standards_decay_%      ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time ?
_diffrn_standards_number       ?
_exptl_absorpt_coefficient_mu  3.111
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.7461
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details SADABS
_exptl_crystal_colour          COLOURLESS
_exptl_crystal_density_diffrn  1.703
_exptl_crystal_density_meas    ?
_exptl_crystal_density_method  'not measured'
_exptl_crystal_description     block
_exptl_crystal_F_000           3512
_exptl_crystal_size_max        0.10
_exptl_crystal_size_mid        0.10
_exptl_crystal_size_min        0.10
_refine_diff_density_max       3.150
_refine_diff_density_min       -1.141
_refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881'
_refine_ls_abs_structure_Flack 0.017(6)
_refine_ls_extinction_coef     ?
_refine_ls_extinction_method   none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046
_refine_ls_hydrogen_treatment  constr
_refine_ls_matrix_type         fullcycle
_refine_ls_number_parameters   707
_refine_ls_number_reflns       14038
_refine_ls_number_restraints   23
_refine_ls_restrained_S_all    1.046
_refine_ls_R_factor_all        0.0639
_refine_ls_R_factor_gt         0.0527
_refine_ls_shift/su_max        0.004
_refine_ls_shift/su_mean       0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0001P)^2^+21.3104P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme    calc
_refine_ls_wR_factor_gt        0.1221
_refine_ls_wR_factor_ref       0.1300
_reflns_number_gt              12090
_reflns_number_total           14038
_reflns_threshold_expression   >2sigma(I)
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, z+1/2'
'-x, y+1/2, z'
'x, -y+1/2, z+1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
_atom_site_type_symbol
Th1 0.251916(15) 0.005307(14) 0.15872(4) 0.01725(9) Uani d . 1 . . Th
Tc1 0.39834(4) -0.00417(4) -0.01338(7) 0.0257(2) Uani d . 1 . . Tc
Tc2 0.26231(4) 0.16605(4) 0.29377(6) 0.02333(18) Uani d U 1 . . Tc
Tc3 0.25049(4) -0.13768(5) 0.34153(7) 0.0292(2) Uani d . 1 . . Tc
Tc1A 0.09090(4) -0.01248(4) 0.01686(6) 0.0241(2) Uani d . 1 . . Tc
P1 0.41066(14) 0.00275(13) 0.2745(2) 0.0287(7) Uani d . 1 . . P
P2 0.22668(14) 0.13502(13) -0.00784(19) 0.0259(6) Uani d . 1 . . P
P3 0.25961(16) -0.15109(15) 0.0463(3) 0.0403(8) Uani d . 1 . . P
P1A 0.11828(12) 0.03693(12) 0.32300(17) 0.0237(6) Uani d DU 1 . . P
O1 0.3287(4) 0.0192(4) 0.0381(6) 0.041(2) Uani d . 1 . . O
O2 0.4577(4) 0.0383(4) 0.0226(7) 0.055(2) Uani d . 1 . . O
O3 0.3906(5) 0.0058(4) -0.1261(6) 0.057(3) Uani d . 1 . . O
O4 0.4128(4) -0.0774(4) 0.0080(6) 0.053(3) Uani d . 1 . . O
O5 0.3519(3) -0.0112(4) 0.2235(5) 0.0319(18) Uani d . 1 . . O
O6 0.2839(4) 0.0993(3) 0.2365(5) 0.0312(18) Uani d . 1 . . O
O7 0.2384(5) 0.1486(5) 0.4007(6) 0.053(3) Uani d U 1 . . O
O8 0.3252(4) 0.2132(4) 0.2971(6) 0.0401(19) Uani d . 1 . . O
O9 0.2208(4) 0.0872(3) 0.0674(5) 0.0303(17) Uani d . 1 . . O
O10 0.2379(4) -0.0712(4) 0.2774(6) 0.044(2) Uani d . 1 . . O
O11 0.3258(4) -0.1610(4) 0.3316(6) 0.052(2) Uani d . 1 . . O
O12 0.2352(4) -0.1213(4) 0.4505(6) 0.044(2) Uani d . 1 . . O
O13 0.2682(4) -0.0888(3) 0.0874(6) 0.040(2) Uani d . 1 . . O
O1A 0.1554(4) -0.0289(4) 0.0855(6) 0.038(2) Uani d . 1 . . O
O2A 0.0470(4) 0.0437(4) 0.0620(6) 0.045(2) Uani d . 1 . . O
O3A 0.1146(5) 0.0101(5) -0.0843(8) 0.063(3) Uani d . 1 . . O
O4A 0.0473(4) -0.0763(4) 0.0071(6) 0.051(2) Uani d . 1 . . O
O5A 0.1687(3) 0.0390(3) 0.2502(5) 0.0300(17) Uani d . 1 . . O
O8A 0.2043(4) 0.2013(4) 0.2404(6) 0.045(2) Uani d . 1 . . O
O11A 0.2020(5) -0.1937(4) 0.3072(6) 0.052(2) Uani d . 1 . . O
C1 0.3985(5) -0.0110(5) 0.3923(8) 0.030(3) Uani d . 1 . . C
H1A 0.3889 -0.0544 0.4010 0.037 Uiso calc R 1 . . H
H1B 0.4371 -0.0024 0.4244 0.037 Uiso calc R 1 . . H
C2 0.3458(6) 0.0279(7) 0.4338(9) 0.044(3) Uani d . 1 . . C
H2A 0.3087 0.0251 0.3961 0.052 Uiso calc R 1 . . H
H2B 0.3585 0.0708 0.4364 0.052 Uiso calc R 1 . . H
C3 0.3305(6) 0.0045(6) 0.5301(10) 0.047(3) Uani d . 1 . . C
H3A 0.2937 0.0259 0.5524 0.056 Uiso calc R 1 . . H
H3B 0.3207 -0.0392 0.5275 0.056 Uiso calc R 1 . . H
C4 0.3850(7) 0.0146(8) 0.5967(10) 0.069(5) Uani d . 1 . . C
H4A 0.4209 -0.0085 0.5768 0.104 Uiso calc R 1 . . H
H4B 0.3728 0.0008 0.6558 0.104 Uiso calc R 1 . . H
H4C 0.3953 0.0577 0.5989 0.104 Uiso calc R 1 . . H
C5 0.4333(5) 0.0813(5) 0.2579(7) 0.025(2) Uani d . 1 . . C
H5A 0.4413 0.0873 0.1939 0.030 Uiso calc R 1 . . H
H5B 0.3980 0.1073 0.2737 0.030 Uiso calc R 1 . . H
C6 0.4903(5) 0.1046(5) 0.3099(8) 0.036(3) Uani d . 1 . . C
H6A 0.4831 0.1002 0.3744 0.044 Uiso calc R 1 . . H
H6B 0.5267 0.0800 0.2941 0.044 Uiso calc R 1 . . H
C7 0.5026(5) 0.1716(5) 0.2875(10) 0.039(3) Uani d . 1 . . C
H7A 0.4662 0.1963 0.3029 0.047 Uiso calc R 1 . . H
H7B 0.5103 0.1760 0.2232 0.047 Uiso calc R 1 . . H
C8 0.5593(6) 0.1944(6) 0.3407(9) 0.054(4) Uani d . 1 . . C
H8A 0.5509 0.1914 0.4043 0.082 Uiso calc R 1 . . H
H8B 0.5678 0.2366 0.3252 0.082 Uiso calc R 1 . . H
H8C 0.5951 0.1694 0.3260 0.082 Uiso calc R 1 . . H
C9 0.4732(5) -0.0466(5) 0.2410(7) 0.029(2) Uani d . 1 . . C
H9A 0.4876 -0.0337 0.1817 0.035 Uiso calc R 1 . . H
H9B 0.5077 -0.0409 0.2829 0.035 Uiso calc R 1 . . H
C10 0.4577(6) -0.1137(6) 0.2372(8) 0.040(3) Uani d . 1 . . C
H10A 0.4412 -0.1262 0.2955 0.048 Uiso calc R 1 . . H
H10B 0.4248 -0.1198 0.1928 0.048 Uiso calc R 1 . . H
C11 0.5111(6) -0.1544(5) 0.2138(8) 0.039(3) Uani d . 1 . . C
H11A 0.4951 -0.1959 0.2048 0.047 Uiso calc R 1 . . H
H11B 0.5283 -0.1407 0.1566 0.047 Uiso calc R 1 . . H
C12 0.5614(7) -0.1574(6) 0.2788(11) 0.060(4) Uani d . 1 . . C
H12A 0.5444 -0.1564 0.3389 0.090 Uiso calc R 1 . . H
H12B 0.5888 -0.1227 0.2704 0.090 Uiso calc R 1 . . H
H12C 0.5845 -0.1950 0.2705 0.090 Uiso calc R 1 . . H
C13 0.1508(6) 0.1734(5) -0.0231(10) 0.045(3) Uani d D 1 . . C
H13C 0.1468 0.1850 -0.0862 0.054 Uiso calc R 1 . . H
H13D 0.1180 0.1437 -0.0101 0.054 Uiso calc R 1 . . H
C14 0.1398(6) 0.2290(6) 0.0328(9) 0.049(3) Uani d D 1 . . C
H14C 0.1731 0.2584 0.0211 0.059 Uiso calc R 1 . . H
H14D 0.1423 0.2173 0.0960 0.059 Uiso calc R 1 . . H
C15 0.0784(5) 0.2603(6) 0.0170(9) 0.040(3) Uani d . 1 . . C
H15A 0.0748 0.2706 -0.0466 0.048 Uiso calc R 1 . . H
H15B 0.0448 0.2318 0.0318 0.048 Uiso calc R 1 . . H
C16 0.0708(7) 0.3166(7) 0.0706(10) 0.062(4) Uani d . 1 . . C
H16A 0.0680 0.3060 0.1335 0.093 Uiso calc R 1 . . H
H16B 0.0333 0.3375 0.0524 0.093 Uiso calc R 1 . . H
H16C 0.1062 0.3432 0.0612 0.093 Uiso calc R 1 . . H
C17 0.2444(5) 0.0987(5) -0.1135(8) 0.033(3) Uani d . 1 . . C
H17A 0.2826 0.0749 -0.1063 0.040 Uiso calc R 1 . . H
H17B 0.2111 0.0700 -0.1277 0.040 Uiso calc R 1 . . H
C18 0.2528(5) 0.1421(6) -0.1929(8) 0.042(3) Uani d . 1 . . C
H18A 0.2162 0.1686 -0.1975 0.050 Uiso calc R 1 . . H
H18B 0.2888 0.1683 -0.1820 0.050 Uiso calc R 1 . . H
C19 0.2615(9) 0.1092(8) -0.2793(10) 0.072(5) Uani d U 1 . . C
H19A 0.2262 0.0818 -0.2893 0.086 Uiso calc R 1 . . H
H19B 0.2990 0.0840 -0.2758 0.086 Uiso calc R 1 . . H
C20 0.2672(10) 0.1537(7) -0.3594(9) 0.080(6) Uani d U 1 . . C
H20A 0.2356 0.1851 -0.3547 0.120 Uiso calc R 1 . . H
H20B 0.2616 0.1313 -0.4149 0.120 Uiso calc R 1 . . H
H20C 0.3078 0.1725 -0.3589 0.120 Uiso calc R 1 . . H
C21 0.1844(6) -0.1817(5) 0.0752(7) 0.033(3) Uani d . 1 . . C
H21A 0.1819 -0.1837 0.1406 0.039 Uiso calc R 1 . . H
H21B 0.1530 -0.1523 0.0553 0.039 Uiso calc R 1 . . H
C22 0.1669(5) -0.2437(6) 0.0387(8) 0.037(3) Uani d . 1 . . C
H22A 0.1990 -0.2733 0.0554 0.044 Uiso calc R 1 . . H
H22B 0.1656 -0.2416 -0.0268 0.044 Uiso calc R 1 . . H
C23 0.1041(6) -0.2662(5) 0.0731(9) 0.040(3) Uani d . 1 . . C
H23A 0.1051 -0.2675 0.1387 0.048 Uiso calc R 1 . . H
H23B 0.0719 -0.2371 0.0552 0.048 Uiso calc R 1 . . H
C24 0.0876(7) -0.3287(6) 0.0381(12) 0.059(4) Uani d . 1 . . C
H24A 0.0976 -0.3310 -0.0252 0.089 Uiso calc R 1 . . H
H24B 0.0437 -0.3359 0.0464 0.089 Uiso calc R 1 . . H
H24C 0.1110 -0.3595 0.0704 0.089 Uiso calc R 1 . . H
C25 0.2705(8) -0.1487(7) -0.0718(9) 0.055(4) Uani d D 1 . . C
H25A 0.3132 -0.1367 -0.0850 0.066 Uiso calc R 1 . . H
H25B 0.2637 -0.1896 -0.0968 0.066 Uiso calc R 1 . . H
C26 0.2270(11) -0.1047(10) -0.1147(11) 0.132(11) Uani d D 1 . . C
H26A 0.2236 -0.0678 -0.0777 0.159 Uiso calc R 1 . . H
H26B 0.1857 -0.1232 -0.1194 0.159 Uiso calc R 1 . . H
C27 0.2511(7) -0.0872(7) -0.2104(15) 0.091(7) Uani d D 1 . . C
H27A 0.2282 -0.0515 -0.2322 0.109 Uiso calc R 1 . . H
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Th Th -7.2400 8.8979 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
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_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
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O13 Th1 O9 . . 116.6(3) ?
O13 Th1 O5A . . 130.4(3) ?
O9 Th1 O5A . . 83.2(2) ?
O13 Th1 O5 . . 85.2(3) ?
O9 Th1 O5 . . 127.5(3) ?
O5A Th1 O5 . . 119.7(3) ?
O13 Th1 O10 . . 75.4(3) ?
O9 Th1 O10 . . 154.6(3) ?
O5A Th1 O10 . . 72.8(3) ?
O5 Th1 O10 . . 73.5(3) ?
O13 Th1 O6 . . 155.0(3) ?
O9 Th1 O6 . . 73.6(3) ?
O5A Th1 O6 . . 71.4(3) ?
O5 Th1 O6 . . 71.4(3) ?
O10 Th1 O6 . . 105.2(3) ?
O13 Th1 O1 . . 71.1(3) ?
O9 Th1 O1 . . 71.0(3) ?
O5A Th1 O1 . . 152.9(3) ?
O5 Th1 O1 . . 73.1(3) ?
O10 Th1 O1 . . 133.9(3) ?
O6 Th1 O1 . . 93.1(3) ?
O13 Th1 O1A . . 70.0(3) ?
O9 Th1 O1A . . 74.5(3) ?
O5A Th1 O1A . . 73.2(3) ?
O5 Th1 O1A . . 153.5(3) ?
O10 Th1 O1A . . 90.5(3) ?
O6 Th1 O1A . . 134.4(3) ?
O1 Th1 O1A . . 106.3(3) ?
O4 Tc1 O2 . . 109.2(5) ?
O4 Tc1 O3 . . 109.3(5) ?
O2 Tc1 O3 . . 108.8(5) ?
O4 Tc1 O1 . . 110.8(4) ?
O2 Tc1 O1 . . 110.6(5) ?
O3 Tc1 O1 . . 108.1(4) ?
O8A Tc2 O8 . . 109.3(4) ?
O8A Tc2 O7 . . 108.8(5) ?
O8 Tc2 O7 . . 110.2(4) ?
O8A Tc2 O6 . . 110.4(4) ?
O8 Tc2 O6 . . 107.8(4) ?
O7 Tc2 O6 . . 110.3(4) ?
O11A Tc3 O12 . . 108.8(4) ?
O11A Tc3 O11 . . 110.2(4) ?
O12 Tc3 O11 . . 109.3(4) ?
O11A Tc3 O10 . . 109.8(4) ?
O12 Tc3 O10 . . 108.5(4) ?
O11 Tc3 O10 . . 110.2(4) ?
O3A Tc1A O4A . . 109.7(5) ?
O3A Tc1A O2A . . 108.5(5) ?
O4A Tc1A O2A . . 108.8(5) ?
O3A Tc1A O1A . . 110.2(5) ?
O4A Tc1A O1A . . 108.7(4) ?
O2A Tc1A O1A . . 111.0(4) ?
O5 P1 C9 . . 111.6(5) ?
O5 P1 C5 . . 110.5(5) ?
C9 P1 C5 . . 109.3(5) ?
O5 P1 C1 . . 109.7(5) ?
C9 P1 C1 . . 106.2(5) ?
C5 P1 C1 . . 109.4(5) ?
O9 P2 C13A . . 112.5(5) ?
O9 P2 C17 . . 110.9(5) ?
C13A P2 C17 . . 110.2(6) ?
O9 P2 C13 . . 108.9(5) ?
C13A P2 C13 . . 108.0(5) ?
C17 P2 C13 . . 106.2(6) ?
O13 P3 C25 . . 111.3(7) ?
O13 P3 C21 . . 110.3(5) ?
C25 P3 C21 . . 111.5(7) ?
O13 P3 C21A . . 106.9(6) ?
C25 P3 C21A . . 106.0(7) ?
C21 P3 C21A . . 110.7(6) ?
O5A P1A C9A . . 110.6(5) ?
O5A P1A C5A . . 111.3(5) ?
C9A P1A C5A . . 106.6(5) ?
O5A P1A C1A . . 109.6(4) ?
C9A P1A C1A . . 110.5(5) ?
C5A P1A C1A . . 108.1(5) ?
Tc1 O1 Th1 . . 148.7(4) ?
P1 O5 Th1 . . 158.6(5) ?
Tc2 O6 Th1 . . 148.3(4) ?
P2 O9 Th1 . . 156.5(5) ?
Tc3 O10 Th1 . . 159.3(4) ?
P3 O13 Th1 . . 164.1(5) ?
Tc1A O1A Th1 . . 149.4(4) ?
P1A O5A Th1 . . 158.8(5) ?
C2 C1 P1 . . 113.8(8) ?
C2 C1 H1A . . 108.8 ?
P1 C1 H1A . . 108.8 ?
C2 C1 H1B . . 108.8 ?
P1 C1 H1B . . 108.8 ?
H1A C1 H1B . . 107.7 ?
C1 C2 C3 . . 110.1(11) ?
C1 C2 H2A . . 109.6 ?
C3 C2 H2A . . 109.6 ?
C1 C2 H2B . . 109.6 ?
C3 C2 H2B . . 109.6 ?
H2A C2 H2B . . 108.2 ?
C4 C3 C2 . . 112.5(12) ?
C4 C3 H3A . . 109.1 ?
C2 C3 H3A . . 109.1 ?
C4 C3 H3B . . 109.1 ?
C2 C3 H3B . . 109.1 ?
H3A C3 H3B . . 107.8 ?
C3 C4 H4A . . 109.5 ?
C3 C4 H4B . . 109.5 ?
H4A C4 H4B . . 109.5 ?
C3 C4 H4C . . 109.5 ?
H4A C4 H4C . . 109.5 ?
H4B C4 H4C . . 109.5 ?
C6 C5 P1 . . 117.4(7) ?
C6 C5 H5A . . 107.9 ?
P1 C5 H5A . . 107.9 ?
C6 C5 H5B . . 107.9 ?
P1 C5 H5B . . 107.9 ?
H5A C5 H5B . . 107.2 ?
C7 C6 C5 . . 110.1(9) ?
C7 C6 H6A . . 109.6 ?
C5 C6 H6A . . 109.6 ?
C7 C6 H6B . . 109.6 ?
C5 C6 H6B . . 109.6 ?
H6A C6 H6B . . 108.1 ?
C6 C7 C8 . . 109.5(10) ?
C6 C7 H7A . . 109.8 ?
C8 C7 H7A . . 109.8 ?
C6 C7 H7B . . 109.8 ?
C8 C7 H7B . . 109.8 ?
H7A C7 H7B . . 108.2 ?
C7 C8 H8A . . 109.5 ?
C7 C8 H8B . . 109.5 ?
H8A C8 H8B . . 109.5 ?
C7 C8 H8C . . 109.5 ?
H8A C8 H8C . . 109.5 ?
H8B C8 H8C . . 109.5 ?
C10 C9 P1 . . 115.4(8) ?
C10 C9 H9A . . 108.4 ?
P1 C9 H9A . . 108.4 ?
C10 C9 H9B . . 108.4 ?
P1 C9 H9B . . 108.4 ?
H9A C9 H9B . . 107.5 ?
C11 C10 C9 . . 114.7(10) ?
C11 C10 H10A . . 108.6 ?
C9 C10 H10A . . 108.6 ?
C11 C10 H10B . . 108.6 ?
C9 C10 H10B . . 108.6 ?
H10A C10 H10B . . 107.6 ?
C12 C11 C10 . . 116.4(11) ?
C12 C11 H11A . . 108.2 ?
C10 C11 H11A . . 108.2 ?
C12 C11 H11B . . 108.2 ?
C10 C11 H11B . . 108.2 ?
H11A C11 H11B . . 107.3 ?
C11 C12 H12A . . 109.5 ?
C11 C12 H12B . . 109.5 ?
H12A C12 H12B . . 109.5 ?
C11 C12 H12C . . 109.5 ?
H12A C12 H12C . . 109.5 ?
H12B C12 H12C . . 109.5 ?
C14 C13 P2 . . 116.1(9) ?
C14 C13 H13C . . 108.3 ?
P2 C13 H13C . . 108.3 ?
C14 C13 H13D . . 108.3 ?
P2 C13 H13D . . 108.3 ?
H13C C13 H13D . . 107.4 ?
C13 C14 C15 . . 114.9(11) ?
C13 C14 H14C . . 108.5 ?
C15 C14 H14C . . 108.5 ?
C13 C14 H14D . . 108.5 ?
C15 C14 H14D . . 108.5 ?
H14C C14 H14D . . 107.5 ?
C16 C15 C14 . . 112.9(12) ?
C16 C15 H15A . . 109.0 ?
C14 C15 H15A . . 109.0 ?
C16 C15 H15B . . 109.0 ?
C14 C15 H15B . . 109.0 ?
H15A C15 H15B . . 107.8 ?
C15 C16 H16A . . 109.5 ?
C15 C16 H16B . . 109.5 ?
H16A C16 H16B . . 109.5 ?
C15 C16 H16C . . 109.5 ?
H16A C16 H16C . . 109.5 ?
H16B C16 H16C . . 109.5 ?
C18 C17 P2 . . 115.5(8) ?
C18 C17 H17A . . 108.4 ?
P2 C17 H17A . . 108.4 ?
C18 C17 H17B . . 108.4 ?
P2 C17 H17B . . 108.4 ?
H17A C17 H17B . . 107.5 ?
C19 C18 C17 . . 112.7(11) ?
C19 C18 H18A . . 109.0 ?
C17 C18 H18A . . 109.0 ?
C19 C18 H18B . . 109.0 ?
C17 C18 H18B . . 109.0 ?
H18A C18 H18B . . 107.8 ?
C18 C19 C20 . . 112.1(13) ?
C18 C19 H19A . . 109.2 ?
C20 C19 H19A . . 109.2 ?
C18 C19 H19B . . 109.2 ?
C20 C19 H19B . . 109.2 ?
H19A C19 H19B . . 107.9 ?
C19 C20 H20A . . 109.5 ?
C19 C20 H20B . . 109.5 ?
H20A C20 H20B . . 109.5 ?
C19 C20 H20C . . 109.5 ?
H20A C20 H20C . . 109.5 ?
H20B C20 H20C . . 109.5 ?
C22 C21 P3 . . 118.0(8) ?
C22 C21 H21A . . 107.8 ?
P3 C21 H21A . . 107.8 ?
C22 C21 H21B . . 107.8 ?
P3 C21 H21B . . 107.8 ?
H21A C21 H21B . . 107.1 ?
C21 C22 C23 . . 112.9(10) ?
C21 C22 H22A . . 109.0 ?
C23 C22 H22A . . 109.0 ?
C21 C22 H22B . . 109.0 ?
C23 C22 H22B . . 109.0 ?
H22A C22 H22B . . 107.8 ?
C24 C23 C22 . . 112.6(11) ?
C24 C23 H23A . . 109.1 ?
C22 C23 H23A . . 109.1 ?
C24 C23 H23B . . 109.1 ?
C22 C23 H23B . . 109.1 ?
H23A C23 H23B . . 107.8 ?
C23 C24 H24A . . 109.5 ?
C23 C24 H24B . . 109.5 ?
H24A C24 H24B . . 109.5 ?
C23 C24 H24C . . 109.5 ?
H24A C24 H24C . . 109.5 ?
H24B C24 H24C . . 109.5 ?
C26 C25 P3 . . 111.2(12) ?
C26 C25 H25A . . 109.4 ?
P3 C25 H25A . . 109.4 ?
C26 C25 H25B . . 109.4 ?
P3 C25 H25B . . 109.4 ?
H25A C25 H25B . . 108.0 ?
C25 C26 C27 . . 109.9(15) ?
C25 C26 H26A . . 109.7 ?
C27 C26 H26A . . 109.7 ?
C25 C26 H26B . . 109.7 ?
C27 C26 H26B . . 109.7 ?
H26A C26 H26B . . 108.2 ?
C28 C27 C26 . . 111.6(15) ?
C28 C27 H27A . . 109.3 ?
C26 C27 H27A . . 109.3 ?
C28 C27 H27B . . 109.3 ?
C26 C27 H27B . . 109.3 ?
H27A C27 H27B . . 108.0 ?
C27 C28 H28A . . 109.5 ?
C27 C28 H28B . . 109.5 ?
H28A C28 H28B . . 109.5 ?
C27 C28 H28C . . 109.5 ?
H28A C28 H28C . . 109.5 ?
H28B C28 H28C . . 109.5 ?
C2A C1A P1A . . 115.9(7) ?
C2A C1A H1C . . 108.3 ?
P1A C1A H1C . . 108.3 ?
C2A C1A H1D . . 108.3 ?
P1A C1A H1D . . 108.3 ?
H1C C1A H1D . . 107.4 ?
C3A C2A C1A . . 111.4(9) ?
C3A C2A H2C . . 109.4 ?
C1A C2A H2C . . 109.4 ?
C3A C2A H2D . . 109.4 ?
C1A C2A H2D . . 109.4 ?
H2C C2A H2D . . 108.0 ?
C2A C3A C4A . . 112.4(11) ?
C2A C3A H3C . . 109.1 ?
C4A C3A H3C . . 109.1 ?
C2A C3A H3D . . 109.1 ?
C4A C3A H3D . . 109.1 ?
H3C C3A H3D . . 107.9 ?
C3A C4A H4D . . 109.5 ?
C3A C4A H4E . . 109.5 ?
H4D C4A H4E . . 109.5 ?
C3A C4A H4F . . 109.5 ?
H4D C4A H4F . . 109.5 ?
H4E C4A H4F . . 109.5 ?
C6A C5A P1A . . 115.1(8) ?
C6A C5A H5C . . 108.5 ?
P1A C5A H5C . . 108.5 ?
C6A C5A H5D . . 108.5 ?
P1A C5A H5D . . 108.5 ?
H5C C5A H5D . . 107.5 ?
C7A C6A C5A . . 111.9(10) ?
C7A C6A H6C . . 109.2 ?
C5A C6A H6C . . 109.2 ?
C7A C6A H6D . . 109.2 ?
C5A C6A H6D . . 109.2 ?
H6C C6A H6D . . 107.9 ?
C6A C7A C8A . . 115.7(10) ?
C6A C7A H7C . . 108.4 ?
C8A C7A H7C . . 108.4 ?
C6A C7A H7D . . 108.4 ?
C8A C7A H7D . . 108.4 ?
H7C C7A H7D . . 107.4 ?
C7A C8A H8D . . 109.5 ?
C7A C8A H8E . . 109.5 ?
H8D C8A H8E . . 109.5 ?
C7A C8A H8F . . 109.5 ?
H8D C8A H8F . . 109.5 ?
H8E C8A H8F . . 109.5 ?
C10A C9A P1A . . 115.5(7) ?
C10A C9A H9C . . 108.4 ?
P1A C9A H9C . . 108.4 ?
C10A C9A H9D . . 108.4 ?
P1A C9A H9D . . 108.4 ?
H9C C9A H9D . . 107.5 ?
C11A C10A C9A . . 112.9(9) ?
C11A C10A H10C . . 109.0 ?
C9A C10A H10C . . 109.0 ?
C11A C10A H10D . . 109.0 ?
C9A C10A H10D . . 109.0 ?
H10C C10A H10D . . 107.8 ?
C12A C11A C10A . . 114.6(9) ?
C12A C11A H11C . . 108.6 ?
C10A C11A H11C . . 108.6 ?
C12A C11A H11D . . 108.6 ?
C10A C11A H11D . . 108.6 ?
H11C C11A H11D . . 107.6 ?
C11A C12A H12D . . 109.5 ?
C11A C12A H12E . . 109.5 ?
H12D C12A H12E . . 109.5 ?
C11A C12A H12F . . 109.5 ?
H12D C12A H12F . . 109.5 ?
H12E C12A H12F . . 109.5 ?
C14A C13A P2 . . 115.4(8) ?
C14A C13A H13A . . 108.4 ?
P2 C13A H13A . . 108.4 ?
C14A C13A H13B . . 108.4 ?
P2 C13A H13B . . 108.4 ?
H13A C13A H13B . . 107.5 ?
C15A C14A C13A . . 113.8(10) ?
C15A C14A H14A . . 108.8 ?
C13A C14A H14A . . 108.8 ?
C15A C14A H14B . . 108.8 ?
C13A C14A H14B . . 108.8 ?
H14A C14A H14B . . 107.7 ?
C16A C15A C14A . . 117.5(11) ?
C16A C15A H15C . . 107.9 ?
C14A C15A H15C . . 107.9 ?
C16A C15A H15D . . 107.9 ?
C14A C15A H15D . . 107.9 ?
H15C C15A H15D . . 107.2 ?
C15A C16A H16D . . 109.5 ?
C15A C16A H16E . . 109.5 ?
H16D C16A H16E . . 109.5 ?
C15A C16A H16F . . 109.5 ?
H16D C16A H16F . . 109.5 ?
H16E C16A H16F . . 109.5 ?
C22A C21A P3 . . 118.8(10) ?
C22A C21A H21C . . 107.6 ?
P3 C21A H21C . . 107.6 ?
C22A C21A H21D . . 107.6 ?
P3 C21A H21D . . 107.6 ?
H21C C21A H21D . . 107.0 ?
C21A C22A C23A . . 110.9(11) ?
C21A C22A H22C . . 109.5 ?
C23A C22A H22C . . 109.5 ?
C21A C22A H22D . . 109.5 ?
C23A C22A H22D . . 109.5 ?
H22C C22A H22D . . 108.0 ?
C24A C23A C22A . . 112.3(12) ?
C24A C23A H23C . . 109.2 ?
C22A C23A H23C . . 109.2 ?
C24A C23A H23D . . 109.2 ?
C22A C23A H23D . . 109.2 ?
H23C C23A H23D . . 107.9 ?
C23A C24A H24D . . 109.5 ?
C23A C24A H24E . . 109.5 ?
H24D C24A H24E . . 109.5 ?
C23A C24A H24F . . 109.5 ?
H24D C24A H24F . . 109.5 ?
H24E C24A H24F . . 109.5 ?
loop_
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_geom_bond_site_symmetry_2
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Th1 O13 . 2.321(7) ?
Th1 O9 . 2.325(7) ?
Th1 O5A . 2.350(7) ?
Th1 O5 . 2.367(7) ?
Th1 O10 . 2.433(8) ?
Th1 O6 . 2.435(7) ?
Th1 O1 . 2.441(8) ?
Th1 O1A . 2.443(8) ?
Tc1 O4 . 1.647(9) ?
Tc1 O2 . 1.653(10) ?
Tc1 O3 . 1.689(9) ?
Tc1 O1 . 1.747(8) ?
Tc2 O8A . 1.655(9) ?
Tc2 O8 . 1.688(8) ?
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Tc2 O6 . 1.737(7) ?
Tc3 O11A . 1.673(9) ?
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Tc3 O11 . 1.693(9) ?
Tc3 O10 . 1.743(9) ?
Tc1A O3A . 1.653(11) ?
Tc1A O4A . 1.672(8) ?
Tc1A O2A . 1.675(8) ?
Tc1A O1A . 1.749(8) ?
P1 O5 . 1.495(7) ?
P1 C9 . 1.781(11) ?
P1 C5 . 1.786(11) ?
P1 C1 . 1.786(13) ?
P2 O9 . 1.526(8) ?
P2 C13A . 1.761(10) ?
P2 C17 . 1.789(12) ?
P2 C13 . 1.835(12) ?
P3 O13 . 1.491(8) ?
P3 C25 . 1.762(14) ?
P3 C21 . 1.790(12) ?
P3 C21A . 1.870(13) ?
P1A O5A . 1.523(7) ?
P1A C9A . 1.776(9) ?
P1A C5A . 1.780(10) ?
P1A C1A . 1.783(11) ?
C1 C2 . 1.535(16) ?
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C3 C4 . 1.540(18) ?
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C5 C6 . 1.526(13) ?
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C6 C7 . 1.512(15) ?
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C7 C8 . 1.526(16) ?
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C9 C10 . 1.491(16) ?
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C9 H9B . 0.9700 ?
C10 C11 . 1.483(17) ?
C10 H10A . 0.9700 ?
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C11 C12 . 1.443(18) ?
C11 H11A . 0.9700 ?
C11 H11B . 0.9700 ?
C12 H12A . 0.9600 ?
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C14 C15 . 1.494(16) ?
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C15 C16 . 1.463(18) ?
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C17 C18 . 1.515(15) ?
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C21 C22 . 1.494(16) ?
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C1A C2A . 1.526(13) ?
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C3A C4A . 1.543(17) ?
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C7A C8A . 1.530(17) ?
C7A H7C . 0.9700 ?
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C9A C10A . 1.532(13) ?
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C10A C11A . 1.528(15) ?
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C11A C12A . 1.494(15) ?
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C24A H24D . 0.9600 ?
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C24A H24F . 0.9600 ?
loop_
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O4 Tc1 O1 Th1 . . . . 25.6(11) ?
O2 Tc1 O1 Th1 . . . . -95.7(10) ?
O3 Tc1 O1 Th1 . . . . 145.4(9) ?
O13 Th1 O1 Tc1 . . . . -51.8(9) ?
O9 Th1 O1 Tc1 . . . . 179.9(10) ?
O5A Th1 O1 Tc1 . . . . 161.8(7) ?
O5 Th1 O1 Tc1 . . . . 38.9(9) ?
O10 Th1 O1 Tc1 . . . . -6.2(12) ?
O6 Th1 O1 Tc1 . . . . 108.4(10) ?
O1A Th1 O1 Tc1 . . . . -113.4(9) ?
C9 P1 O5 Th1 . . . . -156.5(12) ?
C5 P1 O5 Th1 . . . . -34.7(15) ?
C1 P1 O5 Th1 . . . . 86.0(14) ?
O13 Th1 O5 P1 . . . . 170.1(14) ?
O9 Th1 O5 P1 . . . . 49.9(15) ?
O5A Th1 O5 P1 . . . . -55.5(15) ?
O10 Th1 O5 P1 . . . . -113.8(14) ?
O6 Th1 O5 P1 . . . . -0.9(13) ?
O1 Th1 O5 P1 . . . . 98.4(14) ?
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O8A Tc2 O6 Th1 . . . . -45.1(9) ?
O8 Tc2 O6 Th1 . . . . -164.5(7) ?
O7 Tc2 O6 Th1 . . . . 75.2(9) ?
O13 Th1 O6 Tc2 . . . . -173.4(7) ?
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O5A Th1 O6 Tc2 . . . . -19.9(8) ?
O5 Th1 O6 Tc2 . . . . -151.6(9) ?
O10 Th1 O6 Tc2 . . . . -85.3(8) ?
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O1A Th1 O6 Tc2 . . . . 20.9(10) ?
C13A P2 O9 Th1 . . . . -69.1(13) ?
C17 P2 O9 Th1 . . . . 54.7(13) ?
C13 P2 O9 Th1 . . . . 171.2(11) ?
O13 Th1 O9 P2 . . . . -63.6(12) ?
O5A Th1 O9 P2 . . . . 164.4(12) ?
O5 Th1 O9 P2 . . . . 41.9(13) ?
O10 Th1 O9 P2 . . . . -177.0(10) ?
O6 Th1 O9 P2 . . . . 91.9(12) ?
O1 Th1 O9 P2 . . . . -7.4(12) ?
O1A Th1 O9 P2 . . . . -121.2(12) ?
O11A Tc3 O10 Th1 . . . . -96.0(15) ?
O12 Tc3 O10 Th1 . . . . 145.2(15) ?
O11 Tc3 O10 Th1 . . . . 25.5(17) ?
O13 Th1 O10 Tc3 . . . . 39.2(15) ?
O9 Th1 O10 Tc3 . . . . 161.3(11) ?
O5A Th1 O10 Tc3 . . . . -179.4(16) ?
O5 Th1 O10 Tc3 . . . . -50.1(15) ?
O6 Th1 O10 Tc3 . . . . -114.9(15) ?
O1 Th1 O10 Tc3 . . . . -5.1(18) ?
O1A Th1 O10 Tc3 . . . . 108.4(16) ?
C25 P3 O13 Th1 . . . . 112(2) ?
C21 P3 O13 Th1 . . . . -12(2) ?
C21A P3 O13 Th1 . . . . -133(2) ?
O9 Th1 O13 P3 . . . . -87(2) ?
O5A Th1 O13 P3 . . . . 18(2) ?
O5 Th1 O13 P3 . . . . 143(2) ?
O10 Th1 O13 P3 . . . . 69(2) ?
O6 Th1 O13 P3 . . . . 164.1(18) ?
O1 Th1 O13 P3 . . . . -143(2) ?
O1A Th1 O13 P3 . . . . -27(2) ?
O3A Tc1A O1A Th1 . . . . 59.4(10) ?
O4A Tc1A O1A Th1 . . . . 179.6(9) ?
O2A Tc1A O1A Th1 . . . . -60.8(10) ?
O13 Th1 O1A Tc1A . . . . -133.0(10) ?
O9 Th1 O1A Tc1A . . . . -6.4(9) ?
O5A Th1 O1A Tc1A . . . . 81.0(9) ?
O5 Th1 O1A Tc1A . . . . -155.3(7) ?
O10 Th1 O1A Tc1A . . . . 152.8(9) ?
O6 Th1 O1A Tc1A . . . . 40.6(11) ?
O1 Th1 O1A Tc1A . . . . -70.7(10) ?
C9A P1A O5A Th1 . . . . -66.5(14) ?
C5A P1A O5A Th1 . . . . 175.2(12) ?
C1A P1A O5A Th1 . . . . 55.7(14) ?
O13 Th1 O5A P1A . . . . 42.7(15) ?
O9 Th1 O5A P1A . . . . 162.1(13) ?
O5 Th1 O5A P1A . . . . -68.4(14) ?
O10 Th1 O5A P1A . . . . -9.7(13) ?
O6 Th1 O5A P1A . . . . -122.9(14) ?
O1 Th1 O5A P1A . . . . 179.3(10) ?
O1A Th1 O5A P1A . . . . 86.3(13) ?
O5 P1 C1 C2 . . . . -59.2(10) ?
C9 P1 C1 C2 . . . . 180.0(9) ?
C5 P1 C1 C2 . . . . 62.1(10) ?
P1 C1 C2 C3 . . . . 169.5(8) ?
C1 C2 C3 C4 . . . . 66.0(15) ?
O5 P1 C5 C6 . . . . 176.3(8) ?
C9 P1 C5 C6 . . . . -60.5(10) ?
C1 P1 C5 C6 . . . . 55.5(10) ?
P1 C5 C6 C7 . . . . 179.9(8) ?
C5 C6 C7 C8 . . . . 179.5(11) ?
O5 P1 C9 C10 . . . . -48.2(10) ?
C5 P1 C9 C10 . . . . -170.7(8) ?
C1 P1 C9 C10 . . . . 71.3(9) ?
P1 C9 C10 C11 . . . . -176.9(8) ?
C9 C10 C11 C12 . . . . 65.8(15) ?
O9 P2 C13 C14 . . . . 89.3(11) ?
C13A P2 C13 C14 . . . . -33.1(12) ?
C17 P2 C13 C14 . . . . -151.3(10) ?
P2 C13 C14 C15 . . . . 178.3(9) ?
C13 C14 C15 C16 . . . . -177.3(12) ?
O9 P2 C17 C18 . . . . -178.8(8) ?
C13A P2 C17 C18 . . . . -53.6(10) ?
C13 P2 C17 C18 . . . . 63.1(10) ?
P2 C17 C18 C19 . . . . -174.7(11) ?
C17 C18 C19 C20 . . . . 177.7(14) ?
O13 P3 C21 C22 . . . . 179.1(9) ?
C25 P3 C21 C22 . . . . 55.0(11) ?
C21A P3 C21 C22 . . . . -62.8(10) ?
P3 C21 C22 C23 . . . . 176.1(9) ?
C21 C22 C23 C24 . . . . -178.7(11) ?
O13 P3 C25 C26 . . . . -57.8(18) ?
C21 P3 C25 C26 . . . . 65.8(17) ?
C21A P3 C25 C26 . . . . -173.6(16) ?
P3 C25 C26 C27 . . . . 161.3(13) ?
C25 C26 C27 C28 . . . . 72(2) ?
O5A P1A C1A C2A . . . . -173.1(7) ?
C9A P1A C1A C2A . . . . -50.9(9) ?
C5A P1A C1A C2A . . . . 65.4(9) ?
P1A C1A C2A C3A . . . . -173.0(8) ?
C1A C2A C3A C4A . . . . 175.3(10) ?
O5A P1A C5A C6A . . . . 57.0(10) ?
C9A P1A C5A C6A . . . . -63.7(9) ?
C1A P1A C5A C6A . . . . 177.4(8) ?
P1A C5A C6A C7A . . . . 175.5(8) ?
C5A C6A C7A C8A . . . . -68.7(14) ?
O5A P1A C9A C10A . . . . 63.5(9) ?
C5A P1A C9A C10A . . . . -175.3(8) ?
C1A P1A C9A C10A . . . . -58.1(9) ?
P1A C9A C10A C11A . . . . -175.1(8) ?
C9A C10A C11A C12A . . . . -63.3(13) ?
O9 P2 C13A C14A . . . . 62.3(10) ?
C17 P2 C13A C14A . . . . -62.0(10) ?
C13 P2 C13A C14A . . . . -177.5(9) ?
P2 C13A C14A C15A . . . . -173.1(9) ?
C13A C14A C15A C16A . . . . -61.7(16) ?
O13 P3 C21A C22A . . . . -159.2(11) ?
C25 P3 C21A C22A . . . . -40.5(14) ?
C21 P3 C21A C22A . . . . 80.6(12) ?
P3 C21A C22A C23A . . . . 169.6(10) ?
C21A C22A C23A C24A . . . . 177.2(13) ?