#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2026-10-09 23:10:17 +0200 (Fri, 09 Oct 2026) $ #$Revision: 306954 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/35/2023597.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023597 loop_ _publ_author_name 'Squattrito, Philip J.' 'Gianopoulos, Christopher G.' _publ_section_title ; Syntheses and structures of trans-diaquabis(propane-1,3-diamine-\k2 N,N′)nickel(II) salts of two isomeric naphthalenedisulfonates ; _journal_coeditor_code VU2023 _journal_issue 11 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989026010236 _journal_volume 82 _journal_year 2026 _chemical_formula_iupac '[Ni (C3 H10 N2)2 (H2 O)2] (C10 H6 O6 S2)' _chemical_formula_moiety 'C10 H6 O6 S2, C6 H24 N4 Ni O2 2+, C10 H6 O6 S2 2-' _chemical_formula_sum 'C16 H30 N4 Ni O8 S2' _chemical_formula_weight 529.27 _chemical_name_systematic ; trans-Diaquabis(propane-1,3-diamine-\k^2^N,N')nickel(II) naphthalene-2,6-disulfonate ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2025/1 _cell_angle_alpha 89.9982(11) _cell_angle_beta 81.8907(11) _cell_angle_gamma 63.3680(10) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 7.9530(3) _cell_length_b 8.1103(3) _cell_length_c 9.7183(3) _cell_measurement_reflns_used 9894 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 33.11 _cell_measurement_theta_min 2.82 _cell_volume 553.32(3) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2015) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2015) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2015) ; _computing_molecular_graphics ; CrystalMaker (Palmer, 2014) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2025/1 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2018/2 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'APEX duo with Photon II area detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0281 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0168 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 29051 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 33.150 _diffrn_reflns_theta_min 2.122 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.116 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7465 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6596 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour violet _exptl_crystal_density_diffrn 1.588 _exptl_crystal_description parallelepiped _exptl_crystal_F_000 278 _exptl_crystal_size_max 0.440 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.120 _refine_diff_density_max 0.463 _refine_diff_density_min -0.396 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.062 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 160 _refine_ls_number_reflns 4211 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_restrained_S_all 1.062 _refine_ls_R_factor_all 0.0257 _refine_ls_R_factor_gt 0.0220 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0266P)^2^+0.1786P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0568 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0583 _reflns_number_gt 3850 _reflns_number_total 4211 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file vu2023.cif _cod_data_source_block II _cod_database_code 2023597 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; -1 0 0 88.26 2.06 -1 0 0 89.43 2.09 -1 0 0 91.23 1.94 -1 0 0 88.77 1.95 -1 0 0 86.85 1.95 -1 0 0 86.22 1.93 1 0 0 90.02 2.09 1 0 0 91.73 1.95 1 0 0 90.46 1.95 1 0 0 90.67 1.96 1 0 0 88.70 1.94 1 0 0 88.19 2.05 1 0 0 88.66 1.93 -2 0 0 27.65 0.94 -2 0 0 25.17 0.74 -2 0 0 28.06 0.73 -2 0 0 25.49 0.95 2 0 0 25.09 0.74 2 0 0 24.88 0.74 2 0 0 26.08 0.57 2 0 0 25.24 0.72 2 0 0 24.74 0.92 2 0 0 25.01 0.57 2 0 0 23.24 0.72 -3 0 0 155.94 3.59 -3 0 0 156.04 3.92 -3 0 0 152.14 3.97 -3 0 0 154.35 3.53 3 0 0 150.99 3.56 3 0 0 158.45 3.59 3 0 0 162.60 3.94 3 0 0 155.49 3.60 3 0 0 163.72 3.56 -4 0 0 34.92 1.08 -4 0 0 36.55 1.50 -4 0 0 31.38 1.11 4 0 0 35.73 1.13 4 0 0 33.52 1.13 4 0 0 38.68 1.54 4 0 0 32.43 1.07 4 0 0 31.76 1.11 -5 0 0 0.61 0.44 -5 0 0 0.31 0.21 -5 0 0 -0.19 0.19 5 0 0 0.03 0.18 5 0 0 0.14 0.20 5 0 0 0.19 0.22 5 0 0 -0.67 0.50 5 0 0 -0.03 0.17 -6 0 0 73.41 2.15 -6 0 0 74.04 2.26 -6 0 0 72.99 2.84 6 0 0 76.12 2.29 6 0 0 73.18 2.23 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HTAB O1W O1 EQIV $3 -x+1, -y, -z+1 HTAB O1W O3_$3 EQIV $1 -x+1, -y+1, -z+1 HTAB N1 O2_$1 HTAB N1 O3_$3 EQIV $4 -x, -y+1, -z+1 HTAB N2 O2_$4 FMAP 2 PLAN 20 DFIX 0.84 O1W H1W O1W H2W DFIX 0.91 N1 H1N N1 H2N N2 H3N N2 H4N WGHT 0.026600 0.178600 FVAR 0.40582 NI1 6 0.500000 0.500000 0.500000 10.50000 0.01234 0.01358 = 0.01365 0.00048 -0.00296 -0.00721 S1 5 0.210757 0.143452 0.337554 11.00000 0.01467 0.01617 = 0.01876 -0.00098 -0.00518 -0.00778 O1 4 0.417124 0.074122 0.305704 11.00000 0.01489 0.03022 = 0.03180 -0.00912 -0.00540 -0.00950 O2 4 0.109535 0.343112 0.365112 11.00000 0.02335 0.01746 = 0.02867 -0.00441 -0.00612 -0.00852 O3 4 0.153777 0.045563 0.445330 11.00000 0.03205 0.03097 = 0.02254 0.00830 -0.01226 -0.02019 O1W 4 0.618575 0.229873 0.404174 11.00000 0.01942 0.01562 = 0.02274 -0.00054 -0.00723 -0.00829 H1W 2 0.551790 0.189835 0.371969 11.00000 -1.50000 H2W 2 0.684230 0.148638 0.451509 11.00000 -1.50000 N1 3 0.708749 0.402580 0.632765 11.00000 0.01858 0.01829 = 0.01847 0.00018 -0.00605 -0.00860 H1N 2 0.789773 0.446130 0.608121 11.00000 -1.50000 H2N 2 0.782767 0.279936 0.615424 11.00000 -1.50000 N2 3 0.316024 0.434906 0.643728 11.00000 0.01716 0.02242 = 0.02226 0.00382 -0.00265 -0.01044 H3N 2 0.196726 0.492627 0.625194 11.00000 -1.50000 H4N 2 0.353918 0.313842 0.629380 11.00000 -1.50000 C1 1 0.643418 0.443147 0.785189 11.00000 0.03033 0.01976 = 0.01763 0.00076 -0.00960 -0.01186 AFIX 23 H1A 2 0.584826 0.578454 0.807031 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.754942 0.384928 0.834190 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.499626 0.372993 0.838868 11.00000 0.03384 0.01796 = 0.01592 0.00228 -0.00495 -0.01125 AFIX 23 H2A 2 0.553073 0.241033 0.806376 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.482087 0.380444 0.941971 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.306124 0.477287 0.793564 11.00000 0.02456 0.01834 = 0.02037 0.00011 0.00410 -0.00761 AFIX 23 H3A 2 0.213780 0.442867 0.849048 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.260449 0.611846 0.811525 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.018032 0.018064 0.189118 11.00000 0.01439 0.01575 = 0.01685 0.00005 -0.00319 -0.00746 AFIX 43 H4 2 -0.030957 -0.008594 0.276542 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.143237 0.092590 0.182455 11.00000 0.01407 0.01418 = 0.01836 -0.00063 -0.00455 -0.00667 C6 1 0.221071 0.130714 0.053151 11.00000 0.02128 0.02455 = 0.02167 0.00220 -0.00468 -0.01653 AFIX 43 H6 2 0.308291 0.181511 0.050351 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.169950 0.093969 -0.067891 11.00000 0.02097 0.02605 = 0.01928 0.00224 -0.00347 -0.01681 AFIX 43 H7 2 0.222939 0.118660 -0.154552 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.038297 0.019216 -0.064908 11.00000 0.01317 0.01431 = 0.01786 0.00029 -0.00311 -0.00745 REM REM Ni_8_26.hkl REM HKLF 4 REM Ni_8_26.res in P-1 REM wR2 = 0.0583, GooF = S = 1.062, Restrained GooF = 1.062 for all data REM R1 = 0.0220 for 3850 Fo > 4sig(Fo) and 0.0257 for all 4211 data REM 160 parameters refined using 6 restraints END WGHT 0.0266 0.1786 REM Highest difference peak 0.463, deepest hole -0.396, 1-sigma level 0.054 Q1 1 0.0000 0.0000 0.0000 10.50000 0.05 0.46 Q2 1 0.1142 0.0379 -0.0661 11.00000 0.05 0.43 Q3 1 0.0793 0.0605 0.1850 11.00000 0.05 0.41 Q4 1 0.0072 -0.0043 -0.1213 11.00000 0.05 0.40 Q5 1 0.1901 0.0950 0.1178 11.00000 0.05 0.37 Q6 1 0.1942 0.0946 -0.0081 11.00000 0.05 0.37 Q7 1 0.1763 0.0973 0.4045 11.00000 0.05 0.31 Q8 1 0.1635 0.1227 0.2579 11.00000 0.05 0.31 Q9 1 0.4066 0.4236 0.8076 11.00000 0.05 0.30 Q10 1 0.5704 0.3958 0.8052 11.00000 0.05 0.29 Q11 1 0.1636 0.2474 0.3545 11.00000 0.05 0.29 Q12 1 0.3202 0.1243 0.3120 11.00000 0.05 0.28 Q13 1 0.2362 -0.0155 0.4201 11.00000 0.05 0.23 Q14 1 0.3084 0.4597 0.7199 11.00000 0.05 0.23 Q15 1 0.6785 0.4213 0.7070 11.00000 0.05 0.23 Q16 1 0.6371 0.4454 0.5885 11.00000 0.05 0.22 Q17 1 0.1044 0.0466 0.4308 11.00000 0.05 0.21 Q18 1 0.1546 0.0584 0.4945 11.00000 0.05 0.21 Q19 1 0.3737 0.4514 0.5936 11.00000 0.05 0.19 Q20 1 0.0849 0.3778 0.3309 11.00000 0.05 0.19 ; _shelx_res_checksum 19955 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni Ni1 0.500000 0.500000 0.500000 0.01258(4) Uani d 1 . . S S1 0.21076(3) 0.14345(3) 0.33755(2) 0.01595(5) Uani d 1 . . O O1 0.41712(11) 0.07412(12) 0.30570(9) 0.02572(16) Uani d 1 . . O O2 0.10953(11) 0.34311(10) 0.36511(9) 0.02322(15) Uani d 1 . . O O3 0.15378(12) 0.04556(12) 0.44533(8) 0.02541(16) Uani d 1 . . O O1W 0.61858(11) 0.22987(10) 0.40417(8) 0.01870(13) Uani d 1 . . H H1W 0.552(2) 0.190(2) 0.3720(16) 0.028 Uiso d 1 . . H H2W 0.684(2) 0.149(2) 0.4515(15) 0.028 Uiso d 1 . . N N1 0.70875(12) 0.40258(12) 0.63276(9) 0.01801(15) Uani d 1 . . H H1N 0.790(2) 0.446(2) 0.6081(16) 0.027 Uiso d 1 . . H H2N 0.783(2) 0.2799(18) 0.6154(16) 0.027 Uiso d 1 . . N N2 0.31602(13) 0.43491(13) 0.64373(9) 0.02010(15) Uani d 1 . . H H3N 0.1967(19) 0.493(2) 0.6252(17) 0.030 Uiso d 1 . . H H4N 0.354(2) 0.3138(18) 0.6294(16) 0.030 Uiso d 1 . . C C1 0.64342(16) 0.44315(14) 0.78519(11) 0.02175(18) Uani d 1 . . H H1A 0.584826 0.578454 0.807031 0.026 Uiso calc 1 . . H H1B 0.754942 0.384928 0.834190 0.026 Uiso calc 1 . . C C2 0.49963(17) 0.37299(14) 0.83887(10) 0.02265(19) Uani d 1 . . H H2A 0.553073 0.241033 0.806376 0.027 Uiso calc 1 . . H H2B 0.482087 0.380444 0.941971 0.027 Uiso calc 1 . . C C3 0.30612(16) 0.47729(14) 0.79356(11) 0.02272(19) Uani d 1 . . H H3A 0.213780 0.442867 0.849048 0.027 Uiso calc 1 . . H H3B 0.260449 0.611846 0.811525 0.027 Uiso calc 1 . . C C4 0.01803(13) 0.01806(12) 0.18912(10) 0.01534(15) Uani d 1 . . H H4 -0.030957 -0.008594 0.276542 0.018 Uiso calc 1 . . C C5 0.14324(13) 0.09259(12) 0.18246(10) 0.01522(15) Uani d 1 . . C C6 0.22107(15) 0.13071(14) 0.05315(11) 0.02002(18) Uani d 1 . . H H6 0.308291 0.181511 0.050351 0.024 Uiso calc 1 . . C C7 0.16995(14) 0.09397(14) -0.06789(11) 0.01973(17) Uani d 1 . . H H7 0.222939 0.118660 -0.154552 0.024 Uiso calc 1 . . C C8 0.03830(12) 0.01922(12) -0.06491(9) 0.01458(15) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ni1 0.01234(7) 0.01358(7) 0.01365(7) -0.00721(6) -0.00296(5) 0.00048(5) S1 0.01467(10) 0.01617(10) 0.01876(10) -0.00778(8) -0.00518(8) -0.00098(7) O1 0.0149(3) 0.0302(4) 0.0318(4) -0.0095(3) -0.0054(3) -0.0091(3) O2 0.0233(3) 0.0175(3) 0.0287(4) -0.0085(3) -0.0061(3) -0.0044(3) O3 0.0320(4) 0.0310(4) 0.0225(4) -0.0202(3) -0.0123(3) 0.0083(3) O1W 0.0194(3) 0.0156(3) 0.0227(3) -0.0083(3) -0.0072(3) -0.0005(2) N1 0.0186(4) 0.0183(3) 0.0185(4) -0.0086(3) -0.0061(3) 0.0002(3) N2 0.0172(4) 0.0224(4) 0.0223(4) -0.0104(3) -0.0026(3) 0.0038(3) C1 0.0303(5) 0.0198(4) 0.0176(4) -0.0119(4) -0.0096(4) 0.0008(3) C2 0.0338(5) 0.0180(4) 0.0159(4) -0.0112(4) -0.0050(4) 0.0023(3) C3 0.0246(5) 0.0183(4) 0.0204(4) -0.0076(4) 0.0041(4) 0.0001(3) C4 0.0144(4) 0.0157(4) 0.0169(4) -0.0075(3) -0.0032(3) 0.0000(3) C5 0.0141(4) 0.0142(3) 0.0184(4) -0.0067(3) -0.0046(3) -0.0006(3) C6 0.0213(4) 0.0246(4) 0.0217(4) -0.0165(4) -0.0047(3) 0.0022(3) C7 0.0210(4) 0.0260(4) 0.0193(4) -0.0168(4) -0.0035(3) 0.0022(3) C8 0.0132(3) 0.0143(3) 0.0179(4) -0.0074(3) -0.0031(3) 0.0003(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O1W Ni1 O1W 2_666 . 180.00(5) ? O1W Ni1 N1 2_666 . 91.08(3) ? O1W Ni1 N1 . . 88.92(3) ? O1W Ni1 N1 2_666 2_666 88.92(3) ? O1W Ni1 N1 . 2_666 91.08(3) ? N1 Ni1 N1 . 2_666 180.0 ? O1W Ni1 N2 2_666 . 90.87(3) ? O1W Ni1 N2 . . 89.13(3) ? N1 Ni1 N2 . . 90.30(3) ? N1 Ni1 N2 2_666 . 89.70(3) ? O1W Ni1 N2 2_666 2_666 89.13(3) ? O1W Ni1 N2 . 2_666 90.87(3) ? N1 Ni1 N2 . 2_666 89.70(3) ? N1 Ni1 N2 2_666 2_666 90.30(3) ? N2 Ni1 N2 . 2_666 180.0 ? O2 S1 O3 . . 112.75(5) ? O2 S1 O1 . . 112.81(5) ? O3 S1 O1 . . 112.93(5) ? O2 S1 C5 . . 106.41(4) ? O3 S1 C5 . . 106.06(4) ? O1 S1 C5 . . 105.10(4) ? Ni1 O1W H1W . . 121.5(11) ? Ni1 O1W H2W . . 114.1(11) ? H1W O1W H2W . . 105.6(15) ? C1 N1 Ni1 . . 117.93(7) ? C1 N1 H1N . . 108.4(10) ? Ni1 N1 H1N . . 108.3(10) ? C1 N1 H2N . . 108.7(10) ? Ni1 N1 H2N . . 110.4(10) ? H1N N1 H2N . . 101.8(14) ? C3 N2 Ni1 . . 117.46(7) ? C3 N2 H3N . . 106.8(10) ? Ni1 N2 H3N . . 110.3(10) ? C3 N2 H4N . . 108.5(10) ? Ni1 N2 H4N . . 106.7(10) ? H3N N2 H4N . . 106.6(14) ? N1 C1 C2 . . 112.55(8) ? N1 C1 H1A . . 109.1 ? C2 C1 H1A . . 109.1 ? N1 C1 H1B . . 109.1 ? C2 C1 H1B . . 109.1 ? H1A C1 H1B . . 107.8 ? C3 C2 C1 . . 114.71(8) ? C3 C2 H2A . . 108.6 ? C1 C2 H2A . . 108.6 ? C3 C2 H2B . . 108.6 ? C1 C2 H2B . . 108.6 ? H2A C2 H2B . . 107.6 ? N2 C3 C2 . . 111.08(8) ? N2 C3 H3A . . 109.4 ? C2 C3 H3A . . 109.4 ? N2 C3 H3B . . 109.4 ? C2 C3 H3B . . 109.4 ? H3A C3 H3B . . 108.0 ? C5 C4 C8 . 2 119.89(8) ? C5 C4 H4 . . 120.1 ? C8 C4 H4 2 . 120.1 ? C4 C5 C6 . . 121.22(8) ? C4 C5 S1 . . 120.11(7) ? C6 C5 S1 . . 118.68(7) ? C7 C6 C5 . . 119.74(8) ? C7 C6 H6 . . 120.1 ? C5 C6 H6 . . 120.1 ? C6 C7 C8 . . 120.64(9) ? C6 C7 H7 . . 119.7 ? C8 C7 H7 . . 119.7 ? C8 C8 C4 2 2 119.26(10) ? C8 C8 C7 2 . 119.24(10) ? C4 C8 C7 2 . 121.50(8) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ni1 O1W 2_666 2.1110(7) ? Ni1 O1W . 2.1110(7) ? Ni1 N1 . 2.1151(8) ? Ni1 N1 2_666 2.1151(8) ? Ni1 N2 . 2.1181(9) ? Ni1 N2 2_666 2.1181(9) ? S1 O2 . 1.4534(8) ? S1 O3 . 1.4565(8) ? S1 O1 . 1.4612(8) ? S1 C5 . 1.7769(9) ? O1W H1W . 0.829(13) ? O1W H2W . 0.823(13) ? N1 C1 . 1.4839(13) ? N1 H1N . 0.871(13) ? N1 H2N . 0.901(12) ? N2 C3 . 1.4792(14) ? N2 H3N . 0.895(13) ? N2 H4N . 0.893(13) ? C1 C2 . 1.5227(16) ? C1 H1A . 0.9900 ? C1 H1B . 0.9900 ? C2 C3 . 1.5171(16) ? C2 H2A . 0.9900 ? C2 H2B . 0.9900 ? C3 H3A . 0.9900 ? C3 H3B . 0.9900 ? C4 C5 . 1.3720(12) ? C4 C8 2 1.4224(13) ? C4 H4 . 0.9500 ? C5 C6 . 1.4177(14) ? C6 C7 . 1.3717(14) ? C6 H6 . 0.9500 ? C7 C8 . 1.4231(12) ? C7 H7 . 0.9500 ? C8 C8 2 1.4189(18) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag O1W H1W O1 . 0.829(13) 1.881(13) 2.7065(10) 173.8(15) yes O1W H2W O3 2_656 0.823(13) 1.921(13) 2.7437(11) 177.4(16) yes N1 H1N O2 2_666 0.871(13) 2.217(14) 3.0039(11) 150.2(14) yes N1 H2N O3 2_656 0.901(12) 2.509(13) 3.3444(12) 154.5(13) yes N2 H3N O2 2_566 0.895(13) 2.178(13) 3.0533(12) 165.7(14) yes