#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2025-06-26 04:37:39 +0200 (Thu, 26 Jun 2025) $ #$Revision: 300222 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/35/2023539.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023539 loop_ _publ_author_name 'Lauer, Moira K.' 'Balaich, Gary J.' 'Iacono, Scott T.' 'Weeks, Nathan J.' _publ_section_title ; Molecular and crystal structure of 2,5-bis[(4-fluorophenyl)iminomethyl]furan ; _journal_coeditor_code WM5760 _journal_issue 7 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989025005006 _journal_volume 81 _journal_year 2025 _chemical_formula_iupac 'C18 H12 F2 N2 O' _chemical_formula_moiety 'C18 H12 F2 N2 O' _chemical_formula_sum 'C18 H12 F2 N2 O' _chemical_formula_weight 310.30 _chemical_name_systematic ; 2,5-Bis[(4-fluorophenyl)iminomethyl]furan ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2025.03.04 svn.red2d20d0 for OlexSys, GUI svn.r7188) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.5021(8) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 32.9033(3) _cell_length_b 6.02694(5) _cell_length_c 7.14998(6) _cell_measurement_reflns_used 10588 _cell_measurement_temperature 100.0(2) _cell_measurement_theta_max 68.7750 _cell_measurement_theta_min 2.7020 _cell_volume 1411.35(2) _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2023) ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2023) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2023) ; _computing_molecular_graphics ; Olex2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; Olex2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100.0(2) _diffrn_detector 'Hybrid Pixel Array Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Synergy, Dualflex, HyPix3000' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0280 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0125 _diffrn_reflns_limit_h_max 39 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_number 13137 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 68.884 _diffrn_reflns_theta_min 2.698 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.927 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.671 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlisPro; Rigaku OD, 2023) ; _exptl_crystal_colour 'clear greenish yellow' _exptl_crystal_density_diffrn 1.460 _exptl_crystal_description 'rectangular prism' _exptl_crystal_F_000 640 _exptl_crystal_size_max 0.208 _exptl_crystal_size_mid 0.107 _exptl_crystal_size_min 0.072 _refine_diff_density_max 0.201 _refine_diff_density_min -0.168 _refine_ls_extinction_coef 0.00100(16) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method ; SHELXL-2019/2 (Sheldrick 2015b) ; _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 114 _refine_ls_number_reflns 1312 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.050 _refine_ls_R_factor_all 0.0297 _refine_ls_R_factor_gt 0.0286 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0395P)^2^+1.1690P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0769 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0779 _reflns_number_gt 1252 _reflns_number_total 1312 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _iucr_refine_instructions_details ; TITL mkl6abs_a.res in C2/c mkl6abs.res created by SHELXL-2019/3 at 08:36:20 on 30-Apr-2025 REM Old TITL MKL6abs in C2/c REM SHELXT solution in C2/c: R1 0.094, Rweak 0.005, Alpha 0.014 REM 0.514 for 131 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C18 N2 O F2 CELL 1.54184 32.903312 6.026945 7.149979 90 95.5021 90 ZERR 4 0.00031 0.000046 0.000056 0 0.0008 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H N O F UNIT 72 48 8 4 8 EQIV $1 +X,-1+Y,+Z EQIV $2 1.5-X,-0.5+Y,1.5-Z L.S. 10 PLAN 1 SIZE 0.072 0.107 0.208 TEMP -173 CONF HTAB C1 N1_$1 HTAB C8 F1_$2 BOND list 4 MORE -1 BOND $H fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.039500 1.169000 EXTI 0.000999 FVAR 0.32654 C1 1 0.519236 0.114622 0.302857 11.00000 0.01535 0.01601 = 0.01753 0.00148 0.00243 0.00181 F1 5 0.731094 0.887365 0.717647 11.00000 0.01721 0.03416 = 0.03139 -0.00624 -0.00385 -0.00698 N1 3 0.576477 0.629613 0.424814 11.00000 0.01460 0.01644 = 0.01616 -0.00074 0.00040 0.00032 O1 4 0.500000 0.469828 0.250000 10.50000 0.01305 0.01365 = 0.01787 0.00000 -0.00097 0.00000 C2 1 0.529916 0.332293 0.330734 11.00000 0.01378 0.01675 = 0.01493 0.00137 0.00110 0.00233 C3 1 0.567189 0.422999 0.419972 11.00000 0.01531 0.01654 = 0.01602 0.00126 0.00108 0.00205 AFIX 43 H3 2 0.586445 0.322231 0.480032 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.616367 0.685507 0.504269 11.00000 0.01653 0.01459 = 0.01326 0.00296 0.00037 -0.00067 C5 1 0.621738 0.884708 0.603830 11.00000 0.01905 0.01432 = 0.01615 0.00252 0.00218 0.00160 AFIX 43 H5 2 0.598685 0.974298 0.621945 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.660282 0.953070 0.676419 11.00000 0.02397 0.01607 = 0.01554 -0.00036 0.00189 -0.00297 AFIX 43 H6 2 0.663913 1.088192 0.744385 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.693314 0.819893 0.647535 11.00000 0.01559 0.02357 = 0.01695 0.00216 -0.00116 -0.00530 C8 1 0.689492 0.622704 0.549946 11.00000 0.01607 0.02032 = 0.01767 0.00194 0.00207 0.00205 C9 1 0.650749 0.556009 0.477834 11.00000 0.01875 0.01517 = 0.01492 0.00067 0.00094 -0.00012 AFIX 43 H9 2 0.647485 0.420854 0.409678 11.00000 -1.20000 AFIX 0 H1 2 0.535644 -0.012055 0.346738 11.00000 0.01938 H8 2 0.712726 0.537004 0.529990 11.00000 0.02699 HKLF 4 REM mkl6abs_a.res in C2/c REM wR2 = 0.0779, GooF = S = 1.050, Restrained GooF = 1.050 for all data REM R1 = 0.0286 for 1252 Fo > 4sig(Fo) and 0.0297 for all 1312 data REM 114 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0395 1.1691 REM Highest difference peak 0.201, deepest hole -0.168, 1-sigma level 0.036 Q1 1 0.5000 0.1067 0.2500 10.50000 0.05 0.20 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0286 for 1252 Fo > 4sig(Fo) and 0.0297 for all 13862 data REM 114 parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.20, deepest hole -0.17 REM Mean Shift 0, Max Shift -0.001. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0297 REM R1_gt = 0.0286 REM wR_ref = 0.0779 REM GOOF = 1.050 REM Shift_max = -0.001 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 13862 REM Reflections_gt = 1252 REM Parameters = 114 REM Hole = -0.17 REM Peak = 0.20 REM Flack = n/a ; _cod_data_source_file wm5760.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/c' _cod_database_code 2023539 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.831 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.936 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C1 0.51924(3) 0.11462(17) 0.30286(14) 0.0162(3) Uani d 1 . . F F1 0.73109(2) 0.88737(12) 0.71765(9) 0.0280(2) Uani d 1 . . N N1 0.57648(3) 0.62961(15) 0.42481(12) 0.0158(2) Uani d 1 . . O O1 0.500000 0.46983(17) 0.250000 0.0150(3) Uani d 1 . . C C2 0.52992(3) 0.33229(18) 0.33073(14) 0.0152(2) Uani d 1 . . C C3 0.56719(3) 0.42300(18) 0.41997(14) 0.0160(2) Uani d 1 . . H H3 0.586445 0.322231 0.480032 0.019 Uiso calc 1 . . C C4 0.61637(3) 0.68551(17) 0.50427(14) 0.0149(2) Uani d 1 . . C C5 0.62174(3) 0.88471(17) 0.60383(14) 0.0165(3) Uani d 1 . . H H5 0.598685 0.974298 0.621945 0.020 Uiso calc 1 . . C C6 0.66028(3) 0.95307(19) 0.67642(14) 0.0185(3) Uani d 1 . . H H6 0.663913 1.088192 0.744385 0.022 Uiso calc 1 . . C C7 0.69331(3) 0.81989(19) 0.64753(15) 0.0189(3) Uani d 1 . . C C8 0.68949(3) 0.62270(19) 0.54995(15) 0.0180(3) Uani d 1 . . C C9 0.65075(3) 0.55601(18) 0.47783(14) 0.0163(3) Uani d 1 . . H H9 0.647485 0.420854 0.409678 0.020 Uiso calc 1 . . H H1 0.5356(4) -0.012(2) 0.3467(17) 0.019(3) Uiso d 1 . . H H8 0.7127(4) 0.537(2) 0.5300(19) 0.027(4) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.0153(6) 0.0160(5) 0.0175(5) 0.0018(4) 0.0024(4) 0.0015(4) F1 0.0172(4) 0.0342(4) 0.0314(4) -0.0070(3) -0.0038(3) -0.0062(3) N1 0.0146(5) 0.0164(5) 0.0162(4) 0.0003(3) 0.0004(3) -0.0007(3) O1 0.0130(5) 0.0137(5) 0.0179(5) 0.000 -0.0010(4) 0.000 C2 0.0138(5) 0.0168(5) 0.0149(5) 0.0023(4) 0.0011(4) 0.0014(4) C3 0.0153(5) 0.0165(5) 0.0160(5) 0.0021(4) 0.0011(4) 0.0013(4) C4 0.0165(5) 0.0146(5) 0.0133(5) -0.0007(4) 0.0004(4) 0.0030(4) C5 0.0191(6) 0.0143(5) 0.0162(5) 0.0016(4) 0.0022(4) 0.0025(4) C6 0.0240(6) 0.0161(5) 0.0155(5) -0.0030(4) 0.0019(4) -0.0004(4) C7 0.0156(5) 0.0236(6) 0.0169(5) -0.0053(4) -0.0012(4) 0.0022(4) C8 0.0161(6) 0.0203(6) 0.0177(5) 0.0021(4) 0.0021(4) 0.0019(4) C9 0.0187(5) 0.0152(5) 0.0149(5) -0.0001(4) 0.0009(4) 0.0007(4) loop_ _atom_type_symbol 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