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#$Date: 2025-05-03 21:18:48 +0200 (Sat, 03 May 2025) $
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data_2023420
loop_
_publ_author_name
'Wójcicka, Anna'
'Bryndal, Iwona'
'Krupińska, Magdalena'
'Wolska, Aleksandra'
'Milewski, Jakub'
'Pyra, Anna'
'Becan, Lilianna'
'Mączyński, Marcin'
'Matera-Witkiewicz, Agnieszka'
_publ_section_title
;
7-(4-Chlorophenyl)-1-hydroxy-5-methylpyrido[3,4-d]pyridazin-4(3H)-one:
synthesis, solvatomorphism, in vitro anti-inflammatory and cytotoxic
activity studies and in silico analysis.
;
_journal_coeditor_code OJ3026
_journal_issue 'Pt 4'
_journal_name_full
'Acta crystallographica. Section C, Structural chemistry'
_journal_page_first 198
_journal_page_last 211
_journal_paper_doi 10.1107/S2053229625001858
_journal_volume 81
_journal_year 2025
_chemical_formula_iupac 'C14 H10 Cl N3 O2, C2 H6 S O'
_chemical_formula_moiety 'C14 H10 Cl N3 O2, C2 H6 S O'
_chemical_formula_sum 'C16 H16 Cl N3 O3 S'
_chemical_formula_weight 365.83
_chemical_name_systematic
'7-(4-Chlorophenyl)-1-hydroxy-5-methylpyrido[3,4-d]pyridazin-4(3H)-one dimethyl sulfoxide monosolvate'
_space_group_crystal_system triclinic
_space_group_IT_number 2
_space_group_name_Hall '-P 1'
_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_creation_method SHELXL-2018/1
_cell_angle_alpha 83.15(3)
_cell_angle_beta 89.65(3)
_cell_angle_gamma 88.82(3)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_length_a 6.555(2)
_cell_length_b 10.140(3)
_cell_length_c 12.403(4)
_cell_measurement_reflns_used 8896
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 75.6490
_cell_measurement_theta_min 3.5700
_cell_volume 818.3(4)
_computing_cell_refinement
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2024)
;
_computing_data_collection
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2024)
;
_computing_data_reduction
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2024)
;
_computing_molecular_graphics
;
DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2014) and Mercury (Macrae et al.,
2020)
;
_computing_publication_material
;
PLATON (Spek, 2020)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT2014 (Sheldrick, 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.963
_diffrn_measurement_device_type
'Rigaku XtaLAB Synergy-R DW diffractometer with a HyPix-Arc 150 detector'
_diffrn_measurement_method '\w scans'
_diffrn_radiation_type CuK\a
_diffrn_radiation_wavelength 1.54184
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0342
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0219
_diffrn_reflns_limit_h_max 8
_diffrn_reflns_limit_h_min -8
_diffrn_reflns_limit_k_max 12
_diffrn_reflns_limit_k_min -12
_diffrn_reflns_limit_l_max 15
_diffrn_reflns_limit_l_min -15
_diffrn_reflns_number 14209
_diffrn_reflns_theta_full 67.684
_diffrn_reflns_theta_max 76.060
_diffrn_reflns_theta_min 3.589
_diffrn_source 'Rotating-anode X-ray tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu 3.444
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.77220
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2024)
;
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.485
_exptl_crystal_description needle
_exptl_crystal_F_000 380
_exptl_crystal_size_max 1.141
_exptl_crystal_size_mid 0.094
_exptl_crystal_size_min 0.042
_refine_diff_density_max 0.455
_refine_diff_density_min -0.529
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 221
_refine_ls_number_reflns 3293
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.065
_refine_ls_R_factor_all 0.0475
_refine_ls_R_factor_gt 0.0440
_refine_ls_shift/su_max 0.002
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0867P)^2^+0.2191P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1248
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1270
_reflns_number_gt 2921
_reflns_number_total 3293
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file oj3026sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_depositor_comments
'Adding full bibliography for 2023420--2023421.cif.'
_cod_database_code 2023420
_cod_database_fobs_code 2023420
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.111
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.869
_shelx_hkl_file
;
0 0 1 5.42 0.33
0 0 -1 5.76 0.33
0 0 1 6.75 0.26
0 0 -1 8.26 0.23
0 0 -1 7.95 0.24
0 0 -1 6.78 0.28
0 0 -1 7.76 0.25
0 0 -2 1295.49 24.43
0 0 -2 1327.44 24.48
0 0 2 1176.46 24.46
0 0 2 1215.46 24.42
0 0 -3 98.75 2.04
0 0 3 94.67 2.07
0 0 -4 230.12 5.06
0 0 4 237.56 5.00
0 0 4 224.60 5.06
0 0 5 569.16 11.66
0 0 -5 540.47 11.73
0 0 -6 2.53 0.56
0 0 6 2.01 0.63
0 0 -6 1.84 0.70
0 0 7 57.61 1.64
0 0 -7 52.63 1.81
0 0 -8 144.67 3.75
0 0 -8 150.92 3.48
0 0 8 157.19 3.54
0 0 9 177.34 4.53
0 0 -9 199.30 4.42
0 0 -9 187.54 4.71
0 0 9 200.24 4.48
0 0 9 171.85 4.59
0 0 10 9.26 1.06
0 0 10 12.42 1.25
0 0 -10 10.12 0.90
0 0 10 12.36 1.22
0 0 10 10.99 1.12
0 0 11 18.57 1.34
0 0 -11 19.34 1.11
0 0 11 19.04 1.36
0 0 11 21.67 1.39
0 0 -11 14.88 1.11
0 0 11 16.42 1.22
0 0 12 12.79 1.13
0 0 12 12.41 1.17
0 0 12 12.16 1.15
0 0 -12 13.52 0.97
0 0 12 11.79 1.15
0 0 13 34.65 1.49
0 0 13 32.43 1.55
0 0 -13 31.46 1.35
0 0 13 35.90 1.57
0 0 -14 55.11 1.86
0 0 -15 3.95 0.47
0 1 -15 5.38 0.52
0 -1 14 3.78 0.65
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0 1 -13 -0.09 0.89
0 -1 13 0.73 0.80
0 -1 13 1.00 0.79
0 -1 13 -0.04 0.70
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0 -1 12 73.02 2.46
0 1 -12 71.57 2.16
0 -1 12 74.48 2.49
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0 -1 11 44.41 1.93
0 -1 11 47.76 1.94
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0 1 -10 11.20 0.89
0 -1 10 11.30 1.08
0 -1 10 8.94 1.18
0 -1 10 12.46 1.18
0 1 -10 8.37 0.91
0 1 -9 37.08 1.36
0 1 -9 32.98 1.42
0 -1 9 37.91 1.55
0 -1 9 31.49 1.48
0 -1 8 69.73 2.00
0 -1 8 63.46 2.04
0 -1 7 329.03 6.71
0 -1 7 304.05 6.82
0 1 -6 139.84 3.02
0 -1 6 136.97 3.04
0 1 -5 282.96 5.68
0 -1 5 287.79 5.72
0 1 -5 261.17 5.87
0 -1 5 261.65 5.78
0 1 -4 19.30 0.74
0 1 -4 15.16 0.49
0 -1 4 16.23 0.76
0 1 -4 17.40 0.87
0 1 -4 19.74 0.69
0 1 -3 2383.59 44.89
0 -1 3 2259.62 44.91
0 1 -3 2210.92 44.75
0 1 -3 2219.78 44.96
0 1 -3 2375.96 44.84
0 1 -3 2334.88 44.73
0 1 -2 208.28 4.15
0 -1 2 200.11 4.08
0 1 -2 193.48 4.15
0 1 -2 211.79 4.19
0 1 -2 195.77 4.15
0 1 -2 191.07 4.11
0 1 -2 198.61 4.08
0 -1 1 282.95 5.63
0 1 -1 285.63 5.65
0 1 -1 281.46 5.66
0 1 -1 302.90 5.64
0 1 -1 297.47 5.63
0 1 -1 294.73 5.66
0 1 -1 290.26 5.67
0 1 -1 302.97 5.69
0 1 -1 285.15 5.64
0 1 -1 292.55 5.66
0 1 -1 281.04 5.66
0 1 -1 285.96 5.64
0 1 0 762.25 13.61
0 1 0 682.27 13.60
0 1 0 741.57 13.59
0 -1 0 714.45 13.59
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0 1 0 749.22 13.59
0 1 0 701.55 13.61
0 1 0 731.77 13.61
0 1 0 782.40 13.62
0 1 0 761.80 13.60
0 1 0 550.89 13.58
0 1 0 577.76 13.59
0 1 0 703.24 13.61
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0 1 0 731.24 13.60
0 -1 0 754.12 13.58
0 1 0 721.93 13.60
0 1 0 536.83 13.59
0 1 0 646.66 13.57
0 1 1 430.79 8.30
0 1 1 411.35 8.28
0 1 1 420.90 8.34
0 1 1 411.90 8.28
0 -1 -1 434.59 8.32
0 -1 -1 432.28 8.32
0 1 1 443.07 8.36
0 -1 -1 412.42 8.30
0 1 1 458.51 8.34
0 -1 -2 0.57 0.31
0 1 2 0.52 0.37
0 1 2 0.62 0.41
0 -1 -2 0.59 0.42
0 1 2 0.53 0.36
0 1 2 0.86 0.64
0 -1 -3 279.72 5.64
0 -1 -3 269.93 5.55
0 1 3 273.65 5.62
0 1 3 264.07 5.64
0 -1 -3 282.97 5.66
0 1 4 83.58 1.84
0 -1 -4 79.66 1.92
0 -1 -4 76.51 1.80
0 1 4 75.15 1.87
0 1 4 71.35 1.94
0 1 5 245.73 5.19
0 -1 -5 244.29 5.24
0 -1 -5 244.30 5.08
0 1 6 0.31 0.60
0 1 7 70.61 1.89
0 -1 -7 64.04 2.06
0 1 8 140.11 3.72
0 1 8 165.52 3.60
0 -1 -8 154.48 3.57
0 1 8 139.13 3.72
0 -1 -8 150.73 3.83
0 1 9 16.59 1.18
0 -1 -9 20.18 1.10
0 1 9 17.09 1.13
0 1 9 15.64 1.17
0 -1 -9 15.75 1.24
0 1 10 37.82 1.72
0 -1 -10 41.42 1.58
0 1 10 44.68 1.83
0 1 10 45.58 1.75
0 1 10 35.78 1.70
0 -1 -10 38.03 1.80
0 -1 -11 10.56 0.96
0 1 11 11.13 1.16
0 1 11 12.57 1.22
0 1 11 10.32 1.09
0 1 11 11.11 1.16
0 1 12 17.87 1.26
0 1 12 15.22 1.15
0 1 12 18.39 1.34
0 -1 -12 18.37 1.11
0 1 12 15.79 1.27
0 1 13 64.37 2.20
0 -1 -14 4.75 0.67
0 -1 -15 1.69 0.46
0 1 15 1.09 0.61
0 -1 -15 0.05 0.57
0 2 -14 8.20 0.82
0 -2 14 9.12 0.75
0 -2 14 9.96 0.77
0 -2 13 78.63 2.41
0 -2 13 86.71 2.51
0 -2 13 80.75 2.39
0 -2 13 81.18 2.44
0 2 -13 76.09 2.43
0 -2 12 26.24 1.39
0 2 -12 24.99 1.49
0 -2 11 8.08 1.07
0 2 -11 6.43 0.73
0 -2 11 7.06 1.01
0 -2 11 6.83 1.01
0 -2 10 43.45 1.84
0 2 -10 42.09 1.51
0 -2 10 40.08 1.73
0 -2 9 11.69 1.12
0 2 -9 9.96 0.88
0 2 -9 11.17 0.81
0 -2 9 10.49 1.00
0 -2 8 458.42 9.91
0 2 -8 450.71 9.76
0 2 -7 0.75 0.58
0 2 -7 0.86 0.60
0 -2 7 0.53 0.66
0 -2 7 0.92 0.63
0 -2 6 5.71 0.70
0 2 -6 3.74 0.64
0 2 -6 4.03 0.62
0 2 -6 4.03 0.57
0 -2 5 12.16 0.76
0 2 -5 10.97 0.51
0 2 -5 12.77 0.65
0 2 -5 10.86 0.72
0 2 -5 12.63 0.66
0 2 -5 10.88 0.69
0 2 -5 12.10 0.71
0 -2 5 12.89 0.74
0 2 -5 13.22 0.70
0 2 -4 853.60 16.42
0 -2 4 848.85 16.45
0 2 -4 817.90 16.26
0 2 -4 809.17 16.19
0 2 -4 862.62 16.31
0 2 -4 780.85 16.33
0 2 -4 831.24 16.32
0 2 -4 852.56 16.40
0 2 -4 785.25 16.33
0 -2 4 865.66 16.34
0 2 -3 266.14 5.31
0 2 -3 250.41 5.27
0 -2 3 261.05 5.25
0 2 -3 267.18 5.23
0 2 -3 251.62 5.24
0 2 -3 252.50 5.25
0 2 -3 260.71 5.23
0 2 -3 250.56 5.27
0 2 -3 264.64 5.18
0 2 -3 271.35 5.33
0 2 -2 215.25 4.22
0 2 -2 213.39 4.30
0 2 -2 216.40 4.30
0 2 -2 203.52 4.24
0 -2 2 210.27 4.23
0 2 -2 217.08 4.28
0 2 -2 206.33 4.28
0 2 -2 204.57 4.28
0 2 -2 212.22 4.25
0 -2 2 202.48 4.22
0 2 -2 216.64 4.30
0 2 -2 211.03 4.17
0 2 -2 206.22 4.25
0 -2 1 130.59 2.66
0 -2 1 132.87 2.66
0 2 -1 126.98 2.69
0 2 -1 125.61 2.69
0 2 -1 134.47 2.72
0 2 -1 126.31 2.65
0 2 -1 130.92 2.69
0 2 -1 133.54 2.68
0 2 -1 134.10 2.69
0 2 -1 130.84 2.68
0 2 -1 137.85 2.73
0 2 -1 136.85 2.62
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1 4 -6 53.75 1.61
-1 -4 6 62.74 1.88
1 4 -6 56.41 1.76
-1 -4 6 59.85 1.90
-1 -4 5 243.18 5.10
1 4 -5 221.18 4.93
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-1 -4 3 12.75 0.71
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1 4 -3 13.00 0.71
1 4 -3 11.94 0.72
1 4 -2 53.16 1.30
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-1 -5 -3 59.62 1.68
1 5 4 79.32 2.13
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-1 -8 9 40.95 1.44
1 8 -8 12.32 0.87
-1 -8 8 15.55 1.06
-1 -8 7 26.18 1.37
-1 -8 6 21.61 1.15
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-1 -8 4 102.65 2.89
1 8 -4 97.07 2.71
1 8 -3 57.87 1.93
1 8 -2 12.71 0.99
1 8 -1 0.29 0.74
1 8 -1 0.73 0.69
-1 -8 1 -0.02 0.91
-1 -8 1 0.57 0.74
1 8 0 95.31 2.73
-1 -8 0 116.24 2.97
1 8 1 387.99 8.55
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-2 -2 8 118.65 3.43
-2 -2 8 122.13 3.42
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-2 -4 -9 61.65 2.30
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-2 -4 -10 69.22 2.34
-2 -4 -11 15.89 1.19
-2 -4 -11 14.23 1.25
-2 -4 -11 18.01 1.24
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-2 -4 -12 9.29 1.02
2 4 13 5.00 0.80
-2 -4 -13 5.80 0.75
-2 -4 -13 5.70 0.74
-2 -4 -13 5.20 0.88
-2 -4 -13 5.13 0.91
2 4 13 5.80 0.81
-2 -4 -14 29.42 1.10
-2 -4 -14 26.04 1.13
-2 -4 -14 26.69 1.15
2 4 14 30.73 1.13
-2 -5 13 0.89 0.33
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-2 -5 10 4.26 0.96
-2 -5 10 1.95 0.89
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-2 -5 1 119.63 2.98
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-2 -5 0 0.13 0.63
2 5 0 0.32 0.51
-2 -5 0 0.73 0.69
-2 -5 0 0.93 0.71
-2 -5 0 0.18 0.73
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-2 -5 -2 52.44 1.64
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2 5 3 3.44 1.44
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-2 -5 -3 3.60 0.78
-2 -5 -3 3.76 0.76
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-2 -6 10 -0.27 0.60
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-2 -6 -4 4.59 0.81
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-2 -6 -8 59.29 2.25
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-3 5 -5 775.65 16.30
-3 5 -5 781.57 16.76
-3 5 -5 795.68 16.55
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-3 5 -5 808.29 16.56
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-3 -4 3 92.91 2.71
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3 4 0 3.04 0.74
-3 -4 0 3.23 0.76
-3 -4 0 2.08 0.65
-3 -4 0 2.07 0.66
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-3 -4 -2 117.03 2.99
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-3 -4 -14 5.31 0.47
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3 6 8 92.52 2.91
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-3 -6 -9 39.95 1.83
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-3 -6 -9 43.51 1.78
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-3 -7 -1 70.82 2.28
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-3 -7 -1 73.97 2.40
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-3 -7 -2 37.77 1.69
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-3 -7 -3 1.90 0.77
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4 5 8 77.28 2.41
-4 -5 -8 77.99 2.49
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-4 -5 -12 24.50 1.10
-4 -5 -12 18.09 1.09
-4 -5 -12 18.18 1.08
-4 -6 10 22.71 0.90
-4 -6 9 65.27 1.89
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4 6 -5 106.51 3.01
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-4 -6 4 3.75 1.03
4 6 -4 2.90 0.81
4 6 -4 2.08 0.73
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-4 -6 3 15.92 1.42
-4 -6 3 15.30 1.33
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-4 -6 2 2.08 0.93
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-4 -6 2 2.07 0.95
4 6 -2 2.31 0.90
4 6 -2 1.50 0.72
-4 -6 1 4.15 1.13
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-4 -6 1 4.12 1.13
4 6 -1 2.96 0.90
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-4 -6 -3 23.30 1.50
-4 -6 -3 23.11 1.52
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-4 -6 -8 14.47 1.26
-4 -6 -8 17.27 1.33
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-4 -6 -9 11.55 1.00
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-4 -7 -2 6.85 1.11
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-4 -7 -4 108.26 3.31
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-4 -7 -5 35.33 1.79
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-4 -8 -7 23.37 1.34
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-4 -8 -7 26.53 1.27
-4 -8 -8 24.43 1.16
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-4 -8 -8 20.54 1.19
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-4 -8 -9 21.91 1.14
-4 -8 -9 21.48 1.13
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-5 7 -2 71.24 2.27
-5 7 -3 15.24 1.00
-5 7 -3 14.91 1.09
-5 7 -4 43.75 1.48
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-5 7 -4 43.43 1.70
-5 7 -5 19.59 1.04
-5 7 -5 18.76 1.11
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-5 7 -6 25.68 1.14
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-5 6 8 16.99 1.13
-5 6 8 15.30 0.99
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-5 6 7 77.51 2.34
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-5 6 6 12.77 1.17
-5 6 5 17.83 1.19
-5 6 5 15.91 1.11
-5 6 5 18.61 1.35
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-5 6 4 5.88 0.90
-5 6 4 6.10 0.89
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-5 6 4 5.06 0.90
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-5 6 3 6.51 1.12
-5 6 3 5.44 1.16
-5 6 3 6.71 0.93
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-5 6 2 62.35 2.00
-5 6 2 65.08 2.19
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-5 6 2 63.20 2.10
-5 6 2 65.00 2.08
-5 6 1 1.05 0.79
-5 6 1 0.18 0.82
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-5 6 1 0.29 0.85
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-5 6 0 4.62 0.91
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-5 -3 -4 62.62 2.22
-5 -3 -4 62.59 2.23
-5 -3 -4 70.65 2.22
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-5 -3 -5 110.37 3.25
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-5 -7 -9 27.61 1.12
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-5 -9 -3 18.26 1.00
-5 -9 -4 1.11 0.62
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-5 -9 -5 2.05 0.63
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5 9 6 0.43 0.41
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5 9 7 11.10 0.59
5 10 0 46.24 1.24
5 10 1 0.04 0.37
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5 10 3 1.12 0.37
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-6 7 5 33.56 1.18
-6 7 4 53.16 1.54
-6 7 3 36.45 1.28
-6 7 2 7.21 0.77
-6 7 1 18.33 0.98
-6 6 8 11.75 0.63
-6 6 7 7.05 0.55
-6 6 7 9.70 0.70
-6 6 6 0.88 0.56
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-6 6 0 24.47 1.19
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-6 6 -1 82.15 2.20
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-6 6 -1 71.60 2.12
-6 6 -1 81.52 2.30
-6 6 -2 0.47 0.94
-6 6 -2 0.91 0.67
-6 6 -3 -0.07 0.68
-6 6 -3 0.01 0.61
-6 6 -4 21.23 1.05
-6 6 -4 21.68 0.95
-6 6 -5 0.14 0.52
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-6 5 8 20.15 0.91
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-6 5 7 32.99 1.21
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-6 5 7 29.45 1.03
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6 2 -3 8.48 0.88
6 2 -2 38.90 1.59
6 2 -2 43.41 1.67
6 2 -1 15.43 1.16
6 2 -1 13.70 1.01
6 2 0 2.17 0.89
-6 -2 -1 6.02 0.82
6 2 1 4.30 0.91
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TEMP -173
TREF
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;
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;
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(I).res
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LATT 1
SFAC C H Cl N O S
UNIT 32 32 2 6 6 2
ACTA
L.S. 4
PLAN 5
TEMP -173
BOND $H
fmap 2
htab 2
CONF
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EQIV $2 x+1, y, z
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HTAB C2S O1_$2
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AFIX 43
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AFIX 0
S1 6 1.010550 0.165025 0.724977 11.00000 0.03266 0.02654 =
0.03649 -0.00188 -0.00762 0.00328
O1S 5 0.800509 0.106453 0.719350 11.00000 0.02886 0.03171 =
0.04901 -0.00859 -0.01262 0.00527
C1S 1 1.104005 0.106272 0.856985 11.00000 0.03523 0.03777 =
0.03925 -0.00277 -0.01125 0.00810
AFIX 137
H1S1 2 1.026655 0.149257 0.911453 11.00000 -1.50000
H1S2 2 1.248698 0.127413 0.861422 11.00000 -1.50000
H1S3 2 1.088055 0.009834 0.870679 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C2S 1 1.173534 0.067691 0.647687 11.00000 0.03992 0.03663 =
0.04764 -0.00677 0.00475 -0.00433
AFIX 137
H2S1 2 1.168235 -0.025925 0.678104 11.00000 -1.50000
H2S2 2 1.313957 0.098398 0.650589 11.00000 -1.50000
H2S3 2 1.127639 0.077311 0.572055 11.00000 -1.50000
AFIX 0
HKLF 4
REM (I) in P-1
REM R1 = 0.0440 for 2921 Fo > 4sig(Fo) and 0.0475 for all 3293 data
REM 221 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0867 0.2229
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB O1 S1
HTAB O1 O1S
HTAB N3 O4_$1
HTAB C1S N2
HTAB C1S O1_$2
HTAB C2S O1_$2
REM Highest difference peak 0.455, deepest hole -0.529, 1-sigma level 0.072
Q1 1 1.0522 0.2616 0.7411 11.00000 0.05 0.45
Q2 1 -0.5735 0.8624 0.5331 11.00000 0.05 0.44
Q3 1 0.9714 0.0673 0.7041 11.00000 0.05 0.43
Q4 1 0.5023 0.5383 0.8381 11.00000 0.05 0.40
Q5 1 -0.6507 0.6714 0.4921 11.00000 0.05 0.39
;
_shelx_res_checksum 95944
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Cl Cl1 -0.60828(7) 0.76912(5) 0.51201(4) 0.03469(16) Uani d 1 . .
O O1 0.5099(2) 0.27866(14) 0.74644(13) 0.0376(3) Uani d 1 . .
H H1 0.602426 0.222439 0.737475 0.056 Uiso calc 1 . .
O O4 0.81339(19) 0.63918(13) 0.98185(11) 0.0306(3) Uani d 1 . .
N N2 0.7537(2) 0.34707(16) 0.85476(14) 0.0305(4) Uani d 1 . .
N N3 0.8209(2) 0.44390(15) 0.91284(13) 0.0278(3) Uani d 1 . .
H H3 0.937702 0.426890 0.946773 0.033 Uiso calc 1 . .
N N6 0.2451(2) 0.72760(15) 0.81060(13) 0.0269(3) Uani d 1 . .
C C1 0.5817(3) 0.36955(18) 0.80527(16) 0.0297(4) Uani d 1 . .
C C4 0.7306(3) 0.56300(18) 0.92492(14) 0.0266(4) Uani d 1 . .
C C5 0.4205(3) 0.70911(18) 0.86520(15) 0.0271(4) Uani d 1 . .
C C7 0.1723(3) 0.63057(18) 0.75632(15) 0.0263(4) Uani d 1 . .
C C8 0.2760(3) 0.51045(18) 0.75352(15) 0.0278(4) Uani d 1 . .
H H8 0.222546 0.443552 0.714837 0.033 Uiso calc 1 . .
C C9 0.4602(3) 0.49030(18) 0.80879(15) 0.0267(4) Uani d 1 . .
C C10 0.5363(3) 0.58891(18) 0.86688(14) 0.0255(4) Uani d 1 . .
C C51 0.4872(3) 0.8246(2) 0.92097(17) 0.0346(4) Uani d 1 . .
H H511 0.619719 0.854932 0.891765 0.052 Uiso calc 1 . .
H H512 0.499415 0.796897 0.999138 0.052 Uiso calc 1 . .
H H513 0.386145 0.897282 0.908350 0.052 Uiso calc 1 . .
C C71 -0.0228(3) 0.66151(18) 0.69630(15) 0.0262(4) Uani d 1 . .
C C72 -0.1311(3) 0.77878(18) 0.70887(15) 0.0271(4) Uani d 1 . .
H H72 -0.081588 0.836345 0.757421 0.033 Uiso calc 1 . .
C C73 -0.3097(3) 0.81279(19) 0.65168(15) 0.0289(4) Uani d 1 . .
H H73 -0.380135 0.893987 0.659385 0.035 Uiso calc 1 . .
C C74 -0.3837(3) 0.72682(19) 0.58338(15) 0.0287(4) Uani d 1 . .
C C75 -0.2809(3) 0.6093(2) 0.56909(16) 0.0320(4) Uani d 1 . .
H H75 -0.332388 0.551583 0.521255 0.038 Uiso calc 1 . .
C C76 -0.1009(3) 0.57745(19) 0.62603(16) 0.0310(4) Uani d 1 . .
H H76 -0.029800 0.496923 0.616925 0.037 Uiso calc 1 . .
S S1 1.01055(7) 0.16502(4) 0.72498(4) 0.03207(16) Uani d 1 . .
O O1S 0.8005(2) 0.10645(13) 0.71935(12) 0.0363(3) Uani d 1 . .
C C1S 1.1040(3) 0.1063(2) 0.85699(17) 0.0376(5) Uani d 1 . .
H H1S1 1.026655 0.149257 0.911453 0.056 Uiso calc 1 . .
H H1S2 1.248698 0.127413 0.861422 0.056 Uiso calc 1 . .
H H1S3 1.088055 0.009834 0.870679 0.056 Uiso calc 1 . .
C C2S 1.1735(3) 0.0677(2) 0.6477(2) 0.0412(5) Uani d 1 . .
H H2S1 1.168235 -0.025925 0.678104 0.062 Uiso calc 1 . .
H H2S2 1.313957 0.098398 0.650589 0.062 Uiso calc 1 . .
H H2S3 1.127639 0.077311 0.572055 0.062 Uiso calc 1 . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_12
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_23
Cl1 0.0238(2) 0.0456(3) 0.0333(3) 0.00564(19) -0.00895(18) 0.00053(19)
O1 0.0285(7) 0.0314(7) 0.0546(9) 0.0069(6) -0.0134(6) -0.0122(6)
O4 0.0264(7) 0.0325(7) 0.0331(7) 0.0067(5) -0.0100(5) -0.0053(5)
N2 0.0258(8) 0.0285(8) 0.0369(9) 0.0039(6) -0.0072(6) -0.0031(6)
N3 0.0240(7) 0.0282(8) 0.0303(8) 0.0061(6) -0.0081(6) -0.0012(6)
N6 0.0226(7) 0.0293(8) 0.0281(8) 0.0038(6) -0.0042(6) -0.0015(6)
C1 0.0262(9) 0.0270(9) 0.0350(10) 0.0031(7) -0.0046(7) 0.0000(7)
C4 0.0235(9) 0.0292(9) 0.0254(9) 0.0032(7) -0.0013(7) 0.0024(7)
C5 0.0223(8) 0.0308(9) 0.0272(9) 0.0033(7) -0.0019(7) 0.0001(7)
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C10 0.0219(8) 0.0286(9) 0.0245(8) 0.0017(7) -0.0020(7) 0.0022(7)
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C74 0.0199(8) 0.0364(10) 0.0277(9) 0.0021(7) -0.0037(7) 0.0041(7)
C75 0.0255(9) 0.0363(10) 0.0343(10) -0.0002(8) -0.0053(8) -0.0050(8)
C76 0.0245(9) 0.0316(9) 0.0368(10) 0.0044(7) -0.0040(7) -0.0037(8)
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C1S 0.0352(11) 0.0378(11) 0.0392(11) 0.0081(9) -0.0112(8) -0.0028(8)
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loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
C1 O1 H1 . . 109.5 ?
C1 N2 N3 . . 116.79(15) ?
C4 N3 N2 . . 128.33(15) ?
C4 N3 H3 . . 115.8 ?
N2 N3 H3 . . 115.8 ?
C5 N6 C7 . . 120.34(15) ?
N2 C1 O1 . . 119.25(16) ?
N2 C1 C9 . . 123.44(18) ?
O1 C1 C9 . . 117.30(16) ?
O4 C4 N3 . . 119.67(16) ?
O4 C4 C10 . . 125.73(16) ?
N3 C4 C10 . . 114.60(16) ?
N6 C5 C10 . . 121.36(17) ?
N6 C5 C51 . . 115.48(16) ?
C10 C5 C51 . . 123.14(16) ?
N6 C7 C8 . . 122.01(16) ?
N6 C7 C71 . . 116.33(15) ?
C8 C7 C71 . . 121.63(17) ?
C7 C8 C9 . . 118.37(17) ?
C7 C8 H8 . . 120.8 ?
C9 C8 H8 . . 120.8 ?
C8 C9 C10 . . 120.37(16) ?
C8 C9 C1 . . 121.39(17) ?
C10 C9 C1 . . 118.21(16) ?
C9 C10 C5 . . 117.54(16) ?
C9 C10 C4 . . 118.58(16) ?
C5 C10 C4 . . 123.88(17) ?
C5 C51 H511 . . 109.5 ?
C5 C51 H512 . . 109.5 ?
H511 C51 H512 . . 109.5 ?
C5 C51 H513 . . 109.5 ?
H511 C51 H513 . . 109.5 ?
H512 C51 H513 . . 109.5 ?
C76 C71 C72 . . 118.25(17) ?
C76 C71 C7 . . 122.11(16) ?
C72 C71 C7 . . 119.64(16) ?
C73 C72 C71 . . 121.19(17) ?
C73 C72 H72 . . 119.4 ?
C71 C72 H72 . . 119.4 ?
C74 C73 C72 . . 119.06(17) ?
C74 C73 H73 . . 120.5 ?
C72 C73 H73 . . 120.5 ?
C73 C74 C75 . . 121.38(17) ?
C73 C74 Cl1 . . 119.08(15) ?
C75 C74 Cl1 . . 119.53(15) ?
C74 C75 C76 . . 118.84(18) ?
C74 C75 H75 . . 120.6 ?
C76 C75 H75 . . 120.6 ?
C75 C76 C71 . . 121.26(17) ?
C75 C76 H76 . . 119.4 ?
C71 C76 H76 . . 119.4 ?
O1S S1 C1S . . 105.45(10) ?
O1S S1 C2S . . 105.37(10) ?
C1S S1 C2S . . 98.48(11) ?
S1 C1S H1S1 . . 109.5 ?
S1 C1S H1S2 . . 109.5 ?
H1S1 C1S H1S2 . . 109.5 ?
S1 C1S H1S3 . . 109.5 ?
H1S1 C1S H1S3 . . 109.5 ?
H1S2 C1S H1S3 . . 109.5 ?
S1 C2S H2S1 . . 109.5 ?
S1 C2S H2S2 . . 109.5 ?
H2S1 C2S H2S2 . . 109.5 ?
S1 C2S H2S3 . . 109.5 ?
H2S1 C2S H2S3 . . 109.5 ?
H2S2 C2S H2S3 . . 109.5 ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
Cl1 C74 . 1.7419(19) ?
O1 C1 . 1.336(2) ?
O1 H1 . 0.8400 ?
O4 C4 . 1.242(2) ?
N2 C1 . 1.290(2) ?
N2 N3 . 1.366(2) ?
N3 C4 . 1.358(2) ?
N3 H3 . 0.8800 ?
N6 C5 . 1.336(2) ?
N6 C7 . 1.353(2) ?
C1 C9 . 1.452(3) ?
C4 C10 . 1.470(2) ?
C5 C10 . 1.421(3) ?
C5 C51 . 1.503(3) ?
C7 C8 . 1.387(3) ?
C7 C71 . 1.492(2) ?
C8 C9 . 1.392(2) ?
C8 H8 . 0.9500 ?
C9 C10 . 1.402(3) ?
C51 H511 . 0.9800 ?
C51 H512 . 0.9800 ?
C51 H513 . 0.9800 ?
C71 C76 . 1.396(3) ?
C71 C72 . 1.396(3) ?
C72 C73 . 1.389(3) ?
C72 H72 . 0.9500 ?
C73 C74 . 1.382(3) ?
C73 H73 . 0.9500 ?
C74 C75 . 1.386(3) ?
C75 C76 . 1.391(3) ?
C75 H75 . 0.9500 ?
C76 H76 . 0.9500 ?
S1 O1S . 1.5159(15) ?
S1 C1S . 1.782(2) ?
S1 C2S . 1.790(2) ?
C1S H1S1 . 0.9800 ?
C1S H1S2 . 0.9800 ?
C1S H1S3 . 0.9800 ?
C2S H2S1 . 0.9800 ?
C2S H2S2 . 0.9800 ?
C2S H2S3 . 0.9800 ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
O1 H1 O1S . 0.84 1.77 2.605(2) 178.9 yes
N3 H3 O4 2_767 0.88 1.93 2.803(2) 171.0 yes
C1S H1S2 O1 1_655 0.98 2.62 3.404(3) 136.9 yes
C2S H2S2 O1 1_655 0.98 2.65 3.434(3) 136.8 yes
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
C1 N2 N3 C4 . . . . -0.7(3) ?
N3 N2 C1 O1 . . . . 179.36(16) ?
N3 N2 C1 C9 . . . . 0.0(3) ?
N2 N3 C4 O4 . . . . 179.52(17) ?
N2 N3 C4 C10 . . . . -0.3(3) ?
C7 N6 C5 C10 . . . . 0.8(3) ?
C7 N6 C5 C51 . . . . 179.18(16) ?
C5 N6 C7 C8 . . . . -1.0(3) ?
C5 N6 C7 C71 . . . . -179.01(16) ?
N6 C7 C8 C9 . . . . 0.1(3) ?
C71 C7 C8 C9 . . . . 178.04(16) ?
C7 C8 C9 C10 . . . . 0.9(3) ?
C7 C8 C9 C1 . . . . -177.11(17) ?
N2 C1 C9 C8 . . . . 179.63(18) ?
O1 C1 C9 C8 . . . . 0.3(3) ?
N2 C1 C9 C10 . . . . 1.6(3) ?
O1 C1 C9 C10 . . . . -177.79(16) ?
C8 C9 C10 C5 . . . . -1.0(3) ?
C1 C9 C10 C5 . . . . 177.02(16) ?
C8 C9 C10 C4 . . . . 179.45(16) ?
C1 C9 C10 C4 . . . . -2.5(3) ?
N6 C5 C10 C9 . . . . 0.2(3) ?
C51 C5 C10 C9 . . . . -178.04(17) ?
N6 C5 C10 C4 . . . . 179.67(16) ?
C51 C5 C10 C4 . . . . 1.4(3) ?
O4 C4 C10 C9 . . . . -177.92(17) ?
N3 C4 C10 C9 . . . . 1.9(2) ?
O4 C4 C10 C5 . . . . 2.6(3) ?
N3 C4 C10 C5 . . . . -177.59(16) ?
N6 C7 C71 C76 . . . . 171.65(17) ?
C8 C7 C71 C76 . . . . -6.4(3) ?
N6 C7 C71 C72 . . . . -7.5(3) ?
C8 C7 C71 C72 . . . . 174.51(17) ?
C76 C71 C72 C73 . . . . -1.2(3) ?
C7 C71 C72 C73 . . . . 177.95(16) ?
C71 C72 C73 C74 . . . . 1.7(3) ?
C72 C73 C74 C75 . . . . -1.5(3) ?
C72 C73 C74 Cl1 . . . . 179.76(14) ?
C73 C74 C75 C76 . . . . 0.8(3) ?
Cl1 C74 C75 C76 . . . . 179.52(14) ?
C74 C75 C76 C71 . . . . -0.3(3) ?
C72 C71 C76 C75 . . . . 0.5(3) ?
C7 C71 C76 C75 . . . . -178.67(17) ?