#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-11-23 04:04:44 +0100 (Sat, 23 Nov 2024) $ #$Revision: 296085 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/33/2023322.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023322 loop_ _publ_author_name 'Bosch, Eric' 'Bowling, Nathan P.' _publ_section_title ; Intra- and intermolecular C---H...F hydrogen bonds in the crystal structure of 1,2-bis[2-(2,3,4,5-tetrafluorophenyl)ethynyl]benzene ; _journal_coeditor_code JY2054 _journal_issue 12 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989024010995 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C22 H6 F8' _chemical_formula_moiety 'C22 H6 F8' _chemical_formula_sum 'C22 H6 F8' _chemical_formula_weight 422.27 _chemical_name_systematic ; 1,2-Bis[2-(2,3,4,5-tetrafluorophenyl)ethynyl]benzene ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method 'SHELXL 2018/3' _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.6200(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 21.8447(13) _cell_length_b 13.0140(8) _cell_length_c 12.1123(7) _cell_measurement_reflns_used 7323 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 27.11 _cell_measurement_theta_min 2.30 _cell_volume 3439.8(4) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2012) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2012) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2012) ; _computing_molecular_graphics ; X-SEED (Barbour, 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2018/2 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3660 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0479 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0315 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 44014 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.160 _diffrn_reflns_theta_min 1.822 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.156 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7455 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6718 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.631 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1680 _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _refine_diff_density_max 0.230 _refine_diff_density_min -0.286 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.007 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 557 _refine_ls_number_reflns 7632 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_restrained_S_all 1.006 _refine_ls_R_factor_all 0.0723 _refine_ls_R_factor_gt 0.0395 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0515P)^2^+1.1150P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0930 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1114 _reflns_number_gt 5101 _reflns_number_total 7632 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jy2054.cif _cod_data_source_block I _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_atom_sites_solution_secondary' value 'diffmap' was changed to 'difmap'. 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They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; 0 0 -1 -0.10 0.10 0 0 1 -0.20 0.10 0 0 -1 0.20 0.10 0 0 -1 -0.20 0.10 0 0 -2 226.18 3.60 0 0 -2 227.18 3.70 0 0 2 221.98 3.60 0 0 -2 225.08 3.70 0 0 -3 0.10 0.20 0 0 -3 0.00 0.20 0 0 3 -0.20 0.10 0 0 -3 -0.20 0.10 0 0 4 95.29 1.80 0 0 -4 95.69 1.80 0 0 -4 92.99 1.90 0 0 -5 0.10 0.20 0 0 -5 0.00 0.10 0 0 5 0.00 0.10 0 0 5 0.20 0.20 0 0 6 78.79 1.70 0 0 -6 77.39 1.60 0 0 -6 77.59 1.90 0 0 6 78.99 1.90 0 0 -7 0.00 0.20 0 0 7 -0.30 0.20 0 0 7 0.00 0.10 0 0 -7 0.20 0.20 0 0 -8 99.79 2.50 0 0 8 100.59 2.10 0 0 -8 97.39 2.00 0 0 8 99.09 2.40 0 0 -9 -0.10 0.30 0 0 9 0.40 0.20 0 0 -9 -0.10 0.10 0 0 9 -0.20 0.20 0 0 10 7.50 0.80 0 0 -10 7.50 0.50 0 0 -10 7.00 0.80 0 0 10 7.50 0.60 0 0 -11 0.10 0.40 0 0 11 -0.20 0.30 0 0 -12 11.90 1.10 0 0 12 13.00 1.00 0 0 13 0.00 0.40 0 0 -13 0.30 0.50 0 0 -14 10.30 1.20 0 0 14 8.90 1.10 0 0 -15 0.10 0.60 0 0 15 -0.20 0.50 0 1 0 -0.40 0.10 0 1 0 -0.30 0.10 0 -1 0 -0.40 0.10 0 1 -1 119.49 1.90 0 1 -1 116.29 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0.548551 0.115673 -0.108337 11.00000 0.01479 0.02111 = 0.01696 0.00473 0.00021 0.00010 C40 1 0.548725 0.219240 -0.080804 11.00000 0.01868 0.02083 = 0.01302 0.00122 -0.00272 0.00038 C41 1 0.524740 0.292795 -0.153018 11.00000 0.02196 0.01344 = 0.02187 -0.00041 -0.00072 0.00043 C42 1 0.500116 0.263187 -0.255233 11.00000 0.02273 0.01798 = 0.01731 0.00656 -0.00432 0.00114 C43 1 0.499082 0.160279 -0.283602 11.00000 0.02284 0.01966 = 0.01533 0.00023 -0.00435 -0.00256 C44 1 0.522940 0.086820 -0.212004 11.00000 0.02273 0.01739 = 0.01954 0.00150 -0.00295 -0.00267 H5 2 0.859423 0.824166 0.833864 11.00000 0.01490 H44 2 0.522761 0.016247 -0.230456 11.00000 0.01769 H27 2 0.651437 0.286366 0.152692 11.00000 0.01437 H22 2 0.972690 1.083467 1.233594 11.00000 0.02644 HKLF 4 REM eb473_a.res in P2(1)/c REM wR2 = 0.1114, GooF = S = 1.007, Restrained GooF = 1.006 for all data REM R1 = 0.0395 for 5101 Fo > 4sig(Fo) and 0.0723 for all 7632 data REM 557 parameters refined using 4 restraints END WGHT 0.0515 1.1150 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C5 F5 HTAB C44 F14_$1 HTAB C44 F15_$1 HTAB C27 F13 HTAB C22 F6_$2 HTAB C22 F7_$2 REM Highest difference peak 0.230, deepest hole -0.286, 1-sigma level 0.061 Q1 1 0.6810 0.2315 0.3596 11.00000 0.05 0.23 Q2 1 0.8343 0.7033 0.6659 11.00000 0.05 0.23 Q3 1 0.9819 0.8502 1.1074 11.00000 0.05 0.22 Q4 1 0.9395 0.9914 1.1763 11.00000 0.05 0.21 Q5 1 0.5974 -0.0172 -0.0426 11.00000 0.05 0.21 Q6 1 0.5563 0.2569 -0.1404 11.00000 0.05 0.21 Q7 1 0.6201 -0.0936 0.1740 11.00000 0.05 0.21 Q8 1 0.6814 0.4066 0.3229 11.00000 0.05 0.20 Q9 1 0.8386 0.8428 0.7137 11.00000 0.05 0.20 Q10 1 0.5523 0.1079 -0.1690 11.00000 0.05 0.20 Q11 1 0.6817 0.3629 0.4160 11.00000 0.05 0.20 Q12 1 0.5197 0.2528 -0.1065 11.00000 0.05 0.20 Q13 1 1.0026 0.8256 1.1861 11.00000 0.05 0.20 Q14 1 0.8152 0.8076 0.5599 11.00000 0.05 0.20 Q15 1 0.6933 0.2570 0.2535 11.00000 0.05 0.19 Q16 1 0.7018 0.2963 0.4243 11.00000 0.05 0.19 Q17 1 0.5085 0.2693 -0.1972 11.00000 0.05 0.19 Q18 1 0.4037 0.1367 -0.3610 11.00000 0.05 0.19 Q19 1 0.9622 0.8200 1.2184 11.00000 0.05 0.19 Q20 1 0.9770 0.9977 1.1460 11.00000 0.05 0.19 ; _shelx_res_checksum 51892 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group F F1 0.77779(5) 0.93658(8) 0.51579(9) 0.0338(3) Uani d 1 . . C C1 0.79548(8) 0.86262(14) 0.58746(14) 0.0214(4) Uani d 1 . . F F2 0.75740(5) 0.73905(9) 0.45920(8) 0.0314(3) Uani d 1 . . C C2 0.78455(8) 0.76168(14) 0.55770(14) 0.0212(4) Uani d 1 . . F F3 0.79008(5) 0.58519(8) 0.60076(9) 0.0298(3) Uani d 1 . . C C3 0.80089(8) 0.68326(14) 0.62972(15) 0.0218(4) Uani d 1 . . F F4 0.84323(5) 0.63004(8) 0.80143(9) 0.0340(3) Uani d 1 . . C C4 0.82795(8) 0.70779(14) 0.73179(15) 0.0227(4) Uani d 1 . . F F5 0.92433(5) 0.84712(8) 0.98359(9) 0.0322(3) Uani d 1 . . C C5 0.83980(8) 0.80741(14) 0.76191(15) 0.0235(4) Uani d 1 . . F F6 0.97196(5) 0.70715(8) 1.12628(9) 0.0321(3) Uani d 1 . . C C6 0.82350(8) 0.88797(14) 0.68959(14) 0.0207(4) Uani d 1 . . F F7 1.01924(5) 0.76616(9) 1.32791(9) 0.0320(3) Uani d 1 . . C C7 0.83445(8) 0.99237(15) 0.72119(15) 0.0233(4) Uani d 1 . . F F8 1.01963(5) 0.96706(9) 1.38461(9) 0.0367(3) Uani d 1 . . C C8 0.84329(8) 1.07804(14) 0.75469(15) 0.0216(4) Uani d 1 . . F F9 0.71615(5) 0.16630(8) 0.47865(8) 0.0280(3) Uani d 1 . . C C9 0.84968(8) 1.18143(13) 0.79439(14) 0.0192(4) Uani d 1 . . F F10 0.74191(5) 0.36203(8) 0.53715(8) 0.0291(3) Uani d 1 . . C C10 0.82886(8) 1.26325(14) 0.72793(15) 0.0215(4) Uani d 1 . . H H10 0.812171 1.250130 0.655498 0.026 Uiso calc 1 . . F F11 0.72140(5) 0.51762(8) 0.39096(9) 0.0273(3) Uani d 1 . . C C11 0.83237(8) 1.36323(14) 0.76679(15) 0.0229(4) Uani d 1 . . H H11 0.817786 1.418206 0.721180 0.027 Uiso calc 1 . . F F12 0.67428(5) 0.47675(8) 0.18546(9) 0.0314(3) Uani d 1 . . C C12 0.85710(8) 1.38342(14) 0.87206(15) 0.0245(4) Uani d 1 . . H H12 0.859125 1.452112 0.898504 0.029 Uiso calc 1 . . F F13 0.57293(5) 0.25053(8) 0.01742(8) 0.0246(2) Uani d 1 . . C C13 0.87890(8) 1.30360(14) 0.93890(15) 0.0225(4) Uani d 1 . . H H13 0.896161 1.318106 1.010618 0.027 Uiso calc 1 . . F F14 0.52464(5) 0.39200(8) -0.12408(8) 0.0275(3) Uani d 1 . . C C14 0.87566(8) 1.20176(14) 0.90146(15) 0.0199(4) Uani d 1 . . F F15 0.47673(5) 0.33454(8) -0.32557(8) 0.0269(3) Uani d 1 . . C C15 0.89857(8) 1.12068(14) 0.97172(14) 0.0212(4) Uani d 1 . . F F16 0.47389(5) 0.13386(8) -0.38270(8) 0.0274(3) Uani d 1 . . C C16 0.91961(8) 1.05709(14) 1.03384(15) 0.0230(4) Uani d 1 . . C C17 0.94577(8) 0.98316(14) 1.11011(15) 0.0210(4) Uani d 1 . . C C18 0.94714(8) 0.87951(14) 1.08257(14) 0.0220(4) Uani d 1 . . C C19 0.97165(8) 0.80652(14) 1.15475(15) 0.0226(4) Uani d 1 . . C C20 0.99584(8) 0.83679(14) 1.25661(15) 0.0234(4) Uani d 1 . . C C21 0.99569(8) 0.94005(15) 1.28511(15) 0.0243(4) Uani d 1 . . C C22 0.97135(8) 1.01266(15) 1.21354(15) 0.0231(4) Uani d 1 . . C C23 0.70518(8) 0.24157(14) 0.40448(14) 0.0192(4) Uani d 1 . . C C24 0.71860(8) 0.34157(14) 0.43517(14) 0.0198(4) Uani d 1 . . C C25 0.70821(8) 0.42049(14) 0.36111(15) 0.0204(4) Uani d 1 . . C C26 0.68407(8) 0.39796(14) 0.25635(14) 0.0205(4) Uani d 1 . . C C27 0.67024(8) 0.29921(14) 0.22483(14) 0.0195(4) Uani d 1 . . C C28 0.68050(8) 0.21840(14) 0.29938(14) 0.0189(4) Uani d 1 . . C C29 0.66737(8) 0.11407(14) 0.26837(14) 0.0204(4) Uani d 1 . . C C30 0.65718(8) 0.02747(14) 0.23943(14) 0.0198(4) Uani d 1 . . C C31 0.64841(7) -0.07709(13) 0.20536(14) 0.0177(4) Uani d 1 . . C C32 0.66839(8) -0.15734(14) 0.27533(15) 0.0222(4) Uani d 1 . . H H32 0.686437 -0.141961 0.346255 0.027 Uiso calc 1 . . C C33 0.66212(8) -0.25874(14) 0.24218(15) 0.0238(4) Uani d 1 . . H H33 0.675455 -0.312447 0.290666 0.029 Uiso calc 1 . . C C34 0.63633(8) -0.28225(14) 0.13805(16) 0.0241(4) Uani d 1 . . H H34 0.632677 -0.351878 0.115140 0.029 Uiso calc 1 . . C C35 0.61592(8) -0.20398(14) 0.06754(15) 0.0205(4) Uani d 1 . . H H35 0.598433 -0.220417 -0.003519 0.025 Uiso calc 1 . . C C36 0.62093(7) -0.10131(13) 0.10035(14) 0.0179(4) Uani d 1 . . C C37 0.59700(8) -0.02175(13) 0.02839(14) 0.0181(4) Uani d 1 . . C C38 0.57445(8) 0.04127(14) -0.03304(14) 0.0195(4) Uani d 1 . . C C39 0.54855(7) 0.11567(13) -0.10834(14) 0.0176(4) Uani d 1 . . C C40 0.54873(7) 0.21924(13) -0.08080(13) 0.0176(4) Uani d 1 . . C C41 0.52474(8) 0.29280(13) -0.15302(14) 0.0191(4) Uani d 1 . . C C42 0.50012(8) 0.26319(13) -0.25523(14) 0.0195(4) Uani d 1 . . C C43 0.49908(8) 0.16028(13) -0.28360(14) 0.0194(4) Uani d 1 . . C C44 0.52294(8) 0.08682(14) -0.21200(15) 0.0200(4) Uani d 1 . . H H5 0.8594(7) 0.8242(13) 0.8339(12) 0.015(4) Uiso d 1 . . H H44 0.5228(8) 0.0162(11) -0.2305(14) 0.018(5) Uiso d 1 . . H H27 0.6514(7) 0.2864(13) 0.1527(12) 0.014(4) Uiso d 1 . . H H22 0.9727(8) 1.0835(12) 1.2336(16) 0.026(5) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 F1 0.0503(7) 0.0241(6) 0.0262(6) 0.0040(5) -0.0059(5) 0.0067(5) C1 0.0253(10) 0.0191(9) 0.0195(9) 0.0047(7) -0.0006(7) 0.0053(7) F2 0.0432(7) 0.0315(6) 0.0186(6) 0.0005(5) -0.0095(5) -0.0030(5) C2 0.0226(9) 0.0255(10) 0.0154(9) 0.0020(7) -0.0022(7) -0.0020(7) F3 0.0379(6) 0.0175(6) 0.0334(6) -0.0002(5) -0.0056(5) -0.0036(5) C3 0.0235(9) 0.0167(9) 0.0252(10) 0.0004(7) 0.0008(7) -0.0035(7) F4 0.0479(7) 0.0234(6) 0.0295(6) 0.0036(5) -0.0115(5) 0.0081(5) C4 0.0266(10) 0.0186(10) 0.0226(9) 0.0046(7) -0.0027(7) 0.0048(8) F5 0.0398(7) 0.0300(6) 0.0255(6) 0.0037(5) -0.0113(5) -0.0024(5) C5 0.0250(10) 0.0238(10) 0.0212(10) 0.0022(8) -0.0030(8) -0.0010(8) F6 0.0379(7) 0.0192(6) 0.0384(7) 0.0034(5) -0.0070(5) -0.0005(5) C6 0.0217(9) 0.0185(9) 0.0220(9) 0.0015(7) 0.0020(7) -0.0014(7) F7 0.0364(6) 0.0286(6) 0.0301(6) 0.0063(5) -0.0084(5) 0.0103(5) C7 0.0233(10) 0.0234(10) 0.0231(10) 0.0021(7) 0.0007(7) 0.0001(8) F8 0.0482(7) 0.0361(7) 0.0244(6) 0.0038(6) -0.0141(5) -0.0029(5) C8 0.0215(9) 0.0220(10) 0.0211(9) 0.0020(7) 0.0011(7) 0.0014(8) F9 0.0400(7) 0.0231(6) 0.0207(6) 0.0033(5) -0.0024(5) 0.0060(4) C9 0.0175(8) 0.0174(9) 0.0227(9) -0.0001(7) 0.0008(7) 0.0011(7) F10 0.0370(6) 0.0323(6) 0.0172(5) 0.0008(5) -0.0077(5) -0.0052(5) C10 0.0204(9) 0.0237(10) 0.0203(9) 0.0008(7) -0.0002(7) 0.0034(8) F11 0.0329(6) 0.0173(6) 0.0313(6) -0.0022(4) -0.0020(5) -0.0053(5) C11 0.0228(9) 0.0191(9) 0.0267(10) 0.0023(7) 0.0006(7) 0.0070(8) F12 0.0454(7) 0.0208(6) 0.0272(6) 0.0037(5) -0.0070(5) 0.0072(5) C12 0.0268(10) 0.0167(9) 0.0301(10) -0.0009(7) 0.0034(8) 0.0010(8) F13 0.0309(6) 0.0263(6) 0.0157(5) 0.0022(4) -0.0079(4) -0.0021(4) C13 0.0233(9) 0.0224(10) 0.0216(10) -0.0013(7) -0.0014(7) -0.0009(8) F14 0.0409(7) 0.0160(5) 0.0249(6) 0.0038(5) -0.0063(5) -0.0018(4) C14 0.0175(8) 0.0188(9) 0.0233(9) -0.0006(7) 0.0008(7) 0.0040(7) F15 0.0367(6) 0.0211(6) 0.0218(6) 0.0040(5) -0.0093(5) 0.0074(4) C15 0.0211(9) 0.0211(10) 0.0212(9) 0.0003(7) -0.0005(7) -0.0005(8) F16 0.0377(6) 0.0263(6) 0.0171(5) -0.0037(5) -0.0113(5) 0.0001(4) C16 0.0226(9) 0.0232(10) 0.0232(10) 0.0005(8) 0.0011(7) 0.0003(8) C17 0.0189(9) 0.0205(9) 0.0236(9) 0.0020(7) -0.0004(7) 0.0042(8) C18 0.0205(9) 0.0249(10) 0.0203(9) 0.0005(7) -0.0031(7) 0.0017(8) C19 0.0217(9) 0.0177(9) 0.0283(10) 0.0031(7) -0.0013(7) 0.0008(8) C20 0.0214(9) 0.0236(10) 0.0248(10) 0.0041(7) -0.0025(7) 0.0077(8) C21 0.0255(10) 0.0259(10) 0.0211(9) -0.0003(8) -0.0038(7) -0.0001(8) C22 0.0240(10) 0.0201(10) 0.0249(10) 0.0009(7) -0.0011(8) 0.0010(8) C23 0.0198(9) 0.0202(10) 0.0176(9) 0.0037(7) 0.0010(7) 0.0030(7) C24 0.0193(9) 0.0251(10) 0.0145(8) 0.0005(7) -0.0030(7) -0.0037(7) C25 0.0225(9) 0.0156(9) 0.0231(9) 0.0003(7) 0.0004(7) -0.0035(7) C26 0.0225(9) 0.0201(9) 0.0188(9) 0.0032(7) -0.0010(7) 0.0050(7) C27 0.0210(9) 0.0213(10) 0.0158(9) 0.0015(7) -0.0027(7) -0.0010(7) C28 0.0179(8) 0.0203(9) 0.0185(9) 0.0010(7) 0.0020(7) -0.0021(7) C29 0.0197(9) 0.0225(10) 0.0190(9) 0.0014(7) -0.0001(7) -0.0005(8) C30 0.0195(9) 0.0231(10) 0.0163(9) 0.0006(7) -0.0023(7) 0.0015(7) C31 0.0174(8) 0.0168(9) 0.0187(9) 0.0007(7) -0.0006(7) 0.0021(7) C32 0.0237(9) 0.0230(10) 0.0193(9) 0.0020(7) -0.0047(7) 0.0032(8) C33 0.0237(9) 0.0197(10) 0.0276(10) 0.0024(7) -0.0030(8) 0.0088(8) C34 0.0249(10) 0.0165(9) 0.0307(10) 0.0023(7) -0.0025(8) 0.0019(8) C35 0.0206(9) 0.0217(10) 0.0191(9) 0.0000(7) -0.0025(7) 0.0002(7) C36 0.0166(8) 0.0182(9) 0.0190(9) -0.0004(7) 0.0002(7) 0.0035(7) C37 0.0191(9) 0.0179(9) 0.0170(9) -0.0007(7) -0.0016(7) -0.0006(7) C38 0.0187(9) 0.0215(10) 0.0182(9) -0.0005(7) -0.0007(7) 0.0012(7) C39 0.0148(8) 0.0211(9) 0.0170(9) 0.0001(7) 0.0002(7) 0.0047(7) C40 0.0187(9) 0.0208(9) 0.0130(8) 0.0004(7) -0.0027(7) 0.0012(7) C41 0.0220(9) 0.0134(9) 0.0219(9) 0.0004(7) -0.0007(7) -0.0004(7) C42 0.0227(9) 0.0180(9) 0.0173(9) 0.0011(7) -0.0043(7) 0.0066(7) C43 0.0228(9) 0.0197(9) 0.0153(8) -0.0026(7) -0.0044(7) 0.0002(7) C44 0.0227(9) 0.0174(9) 0.0195(9) -0.0027(7) -0.0029(7) 0.0015(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag F1 C1 C2 . . 118.22(16) ? F1 C1 C6 . . 120.41(16) ? C2 C1 C6 . . 121.37(16) ? F2 C2 C3 . . 119.45(16) ? F2 C2 C1 . . 120.37(16) ? C3 C2 C1 . . 120.18(16) ? F3 C3 C2 . . 120.09(16) ? F3 C3 C4 . . 121.07(16) ? C2 C3 C4 . . 118.84(16) ? F4 C4 C5 . . 120.36(16) ? F4 C4 C3 . . 117.97(16) ? C5 C4 C3 . . 121.66(17) ? C4 C5 C6 . . 120.17(17) ? C4 C5 H5 . . 121.2(10) ? C6 C5 H5 . . 118.6(10) ? C1 C6 C5 . . 117.78(16) ? C1 C6 C7 . . 121.60(16) ? C5 C6 C7 . . 120.61(16) ? C8 C7 C6 . . 175.7(2) ? C7 C8 C9 . . 176.33(19) ? C10 C9 C14 . . 119.40(16) ? C10 C9 C8 . . 119.84(16) ? C14 C9 C8 . . 120.75(16) ? C11 C10 C9 . . 120.56(17) ? C11 C10 H10 . . 119.7 ? C9 C10 H10 . . 119.7 ? C10 C11 C12 . . 120.24(17) ? C10 C11 H11 . . 119.9 ? C12 C11 H11 . . 119.9 ? C11 C12 C13 . . 120.22(17) ? C11 C12 H12 . . 119.9 ? C13 C12 H12 . . 119.9 ? C12 C13 C14 . . 120.54(17) ? C12 C13 H13 . . 119.7 ? C14 C13 H13 . . 119.7 ? C13 C14 C9 . . 119.01(16) ? C13 C14 C15 . . 119.58(16) ? C9 C14 C15 . . 121.41(16) ? C16 C15 C14 . . 176.2(2) ? C15 C16 C17 . . 178.3(2) ? C18 C17 C22 . . 117.91(16) ? C18 C17 C16 . . 120.57(17) ? C22 C17 C16 . . 121.51(17) ? F5 C18 C19 . . 117.74(16) ? F5 C18 C17 . . 120.46(15) ? C19 C18 C17 . . 121.80(17) ? F6 C19 C20 . . 120.05(16) ? F6 C19 C18 . . 120.49(16) ? C20 C19 C18 . . 119.46(17) ? F7 C20 C19 . . 119.90(16) ? F7 C20 C21 . . 120.46(16) ? C19 C20 C21 . . 119.65(16) ? F8 C21 C22 . . 120.78(17) ? F8 C21 C20 . . 118.23(16) ? C22 C21 C20 . . 120.98(17) ? C21 C22 C17 . . 120.18(18) ? C21 C22 H22 . . 119.9(12) ? C17 C22 H22 . . 119.9(12) ? F9 C23 C24 . . 118.55(15) ? F9 C23 C28 . . 120.21(16) ? C24 C23 C28 . . 121.24(16) ? F10 C24 C25 . . 119.78(16) ? F10 C24 C23 . . 120.13(16) ? C25 C24 C23 . . 120.09(16) ? F11 C25 C24 . . 120.03(15) ? F11 C25 C26 . . 120.99(16) ? C24 C25 C26 . . 118.98(16) ? F12 C26 C27 . . 120.61(16) ? F12 C26 C25 . . 117.76(16) ? C27 C26 C25 . . 121.63(16) ? C26 C27 C28 . . 119.92(16) ? C26 C27 H27 . . 119.7(11) ? C28 C27 H27 . . 120.3(11) ? C23 C28 C27 . . 118.14(16) ? C23 C28 C29 . . 120.59(16) ? C27 C28 C29 . . 121.26(16) ? C30 C29 C28 . . 178.0(2) ? C29 C30 C31 . . 176.97(19) ? C32 C31 C36 . . 118.97(16) ? C32 C31 C30 . . 119.98(16) ? C36 C31 C30 . . 121.03(15) ? C33 C32 C31 . . 120.72(16) ? C33 C32 H32 . . 119.6 ? C31 C32 H32 . . 119.6 ? C32 C33 C34 . . 120.19(16) ? C32 C33 H33 . . 119.9 ? C34 C33 H33 . . 119.9 ? C35 C34 C33 . . 120.07(17) ? C35 C34 H34 . . 120.0 ? C33 C34 H34 . . 120.0 ? C34 C35 C36 . . 120.50(16) ? C34 C35 H35 . . 119.7 ? C36 C35 H35 . . 119.7 ? C35 C36 C31 . . 119.51(15) ? C35 C36 C37 . . 119.69(15) ? C31 C36 C37 . . 120.79(16) ? C38 C37 C36 . . 176.52(19) ? C37 C38 C39 . . 178.59(19) ? C40 C39 C44 . . 118.14(15) ? C40 C39 C38 . . 120.52(15) ? C44 C39 C38 . . 121.34(16) ? F13 C40 C41 . . 118.21(15) ? F13 C40 C39 . . 120.25(15) ? C41 C40 C39 . . 121.54(15) ? F14 C41 C42 . . 119.90(15) ? F14 C41 C40 . . 120.48(15) ? C42 C41 C40 . . 119.61(16) ? F15 C42 C41 . . 119.73(15) ? F15 C42 C43 . . 120.66(15) ? C41 C42 C43 . . 119.60(15) ? F16 C43 C44 . . 120.88(16) ? F16 C43 C42 . . 118.15(15) ? C44 C43 C42 . . 120.97(16) ? C43 C44 C39 . . 120.13(17) ? C43 C44 H44 . . 121.9(11) ? C39 C44 H44 . . 118.0(11) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag F1 C1 . 1.341(2) ? C1 C2 . 1.380(3) ? C1 C6 . 1.394(2) ? F2 C2 . 1.341(2) ? C2 C3 . 1.379(3) ? F3 C3 . 1.342(2) ? C3 C4 . 1.383(3) ? F4 C4 . 1.349(2) ? C4 C5 . 1.368(3) ? F5 C18 . 1.345(2) ? C5 C6 . 1.402(3) ? C5 H5 . 0.978(13) ? F6 C19 . 1.339(2) ? C6 C7 . 1.429(3) ? F7 C20 . 1.346(2) ? C7 C8 . 1.199(3) ? F8 C21 . 1.339(2) ? C8 C9 . 1.433(3) ? F9 C23 . 1.3433(19) ? C9 C10 . 1.398(2) ? C9 C14 . 1.417(2) ? F10 C24 . 1.3411(19) ? C10 C11 . 1.385(3) ? C10 H10 . 0.9500 ? F11 C25 . 1.342(2) ? C11 C12 . 1.387(3) ? C11 H11 . 0.9500 ? F12 C26 . 1.3483(19) ? C12 C13 . 1.388(3) ? C12 H12 . 0.9500 ? F13 C40 . 1.3429(19) ? C13 C14 . 1.401(3) ? C13 H13 . 0.9500 ? 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C44 H44 . 0.945(14) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C5 H5 F5 . 0.978(13) 2.270(14) 3.230(2) 166.8(14) yes C44 H44 F14 2_644 0.945(14) 2.574(16) 3.356(2) 140.3(14) yes C44 H44 F15 2_644 0.945(14) 2.460(15) 3.314(2) 150.3(14) yes C27 H27 F13 . 0.963(13) 2.363(14) 3.278(2) 158.3(14) yes C22 H22 F6 2_757 0.953(15) 2.597(17) 3.389(2) 140.7(15) yes C22 H22 F7 2_757 0.953(15) 2.500(16) 3.345(2) 147.7(15) yes