#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-11-01 03:56:27 +0100 (Fri, 01 Nov 2024) $ #$Revision: 295716 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/33/2023302.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023302 loop_ _publ_author_name 'Koch, Niklas' 'F\"orster, Sebastian' 'Mazik, Monika' _publ_section_title ; Synthesis and crystal structure of 1,3,5-tris[(1H-benzotriazol-1-yl)methyl]-2,4,6-triethylbenzene ; _journal_coeditor_code JP2011 _journal_issue 11 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_page_first 1240 _journal_page_last 1243 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989024009988 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C33 H33 N9' _chemical_formula_moiety 'C33 H33 N9' _chemical_formula_sum 'C33 H33 N9' _chemical_formula_weight 555.68 _chemical_name_systematic ; 1,3,5-Tris[(1H-benzotriazol-1-yl)methyl]-2,4,6-triethylbenzene ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.0204(4) _cell_length_b 16.1387(6) _cell_length_c 16.2772(6) _cell_measurement_reflns_used 7118 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 27.44 _cell_measurement_theta_min 2.23 _cell_volume 2894.98(18) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_molecular_graphics ; XP (Sheldrick, 2008) ; _computing_publication_material ; WinGX (Farrugia, 2012), publCIF (Westrip, 2010) and ShelXle (H\"ubschle et al., 2011) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa APEXII CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0333 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0319 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 25748 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.499 _diffrn_reflns_theta_min 2.503 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.080 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.275 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_F_000 1176 _exptl_crystal_size_max 0.420 _exptl_crystal_size_mid 0.180 _exptl_crystal_size_min 0.170 _refine_diff_density_max 0.146 _refine_diff_density_min -0.188 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2115 quotients [(I^+^)-(I^-^)]/[(I^+^)+(I^-^)] (Parsons et al., 2013) ; _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.047 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 382 _refine_ls_number_reflns 6002 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.047 _refine_ls_R_factor_all 0.0420 _refine_ls_R_factor_gt 0.0348 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0406P)^2^+0.3656P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0774 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0809 _reflns_number_gt 5387 _reflns_number_total 6002 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jp2011.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2023302 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.967 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.987 _shelx_hkl_file ; 0 -1 0 0.00 0.01 0 1 0 -0.01 0.01 0 1 0 0.01 0.02 0 -1 0 0.00 0.01 0 -1 0 0.01 0.02 0 1 0 -0.01 0.01 0 -2 0 -0.53 0.07 0 -2 0 -0.94 0.04 0 3 0 0.19 0.11 0 -3 0 0.05 0.10 0 3 0 -0.01 0.10 0 -3 0 0.14 0.11 0 3 0 -0.01 0.11 0 -4 0 639.03 14.46 0 4 0 644.40 14.46 0 4 0 625.03 14.80 0 4 0 648.02 14.73 0 -4 0 637.01 14.73 0 5 0 0.07 0.17 0 -5 0 -0.05 0.16 0 5 0 0.21 0.15 0 -5 0 -0.38 0.12 0 5 0 0.02 0.15 0 6 0 242.49 5.68 0 6 0 239.46 5.70 0 6 0 243.06 5.60 0 -6 0 239.13 5.69 0 -6 0 242.41 5.60 0 7 0 0.30 0.16 0 -7 0 0.12 0.17 0 7 0 -0.01 0.17 0 -7 0 0.15 0.17 0 7 0 0.17 0.16 0 8 0 35.29 1.07 0 8 0 36.73 1.06 0 -8 0 35.59 1.10 0 -8 0 36.07 1.06 0 8 0 34.75 1.04 0 -9 0 -0.37 0.19 0 9 0 0.07 0.20 0 9 0 0.13 0.19 0 9 0 -0.17 0.16 0 10 0 129.84 3.19 0 -10 0 125.54 3.21 0 10 0 125.36 3.19 0 10 0 130.76 3.23 0 11 0 0.30 0.23 0 11 0 0.09 0.19 0 11 0 0.38 0.25 0 -11 0 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1.058992 0.034978 11.00000 0.02069 0.02192 = 0.02382 -0.00082 0.00122 0.00422 AFIX 43 H30 2 0.850655 1.010634 0.025116 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.850434 1.136485 0.010011 11.00000 0.01579 0.02778 = 0.02301 0.00212 0.00115 0.00041 AFIX 43 H31 2 0.927340 1.139038 -0.016233 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.786467 1.207938 0.023099 11.00000 0.02170 0.02045 = 0.02512 0.00274 0.00003 -0.00445 AFIX 43 H32 2 0.817485 1.260185 0.006310 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.673410 1.201288 0.062209 11.00000 0.02134 0.01624 = 0.01908 0.00001 -0.00325 0.00115 N1 3 0.345375 0.870560 -0.098643 11.00000 0.01678 0.01844 = 0.01756 -0.00148 -0.00312 -0.00120 N2 3 0.265109 0.860050 -0.160978 11.00000 0.02078 0.02989 = 0.01995 -0.00096 -0.00576 -0.00232 N3 3 0.318852 0.875678 -0.230320 11.00000 0.02194 0.05162 = 0.01857 0.00187 -0.00374 -0.00839 N4 3 0.734471 0.832753 0.190114 11.00000 0.02227 0.02320 = 0.01569 -0.00026 0.00078 0.00674 N5 3 0.767116 0.848849 0.111105 11.00000 0.02619 0.02282 = 0.01835 0.00144 0.00175 0.00491 N6 3 0.885114 0.857267 0.107467 11.00000 0.02393 0.02820 = 0.02669 -0.00031 0.00387 0.00654 N7 3 0.517291 1.143274 0.120926 11.00000 0.01774 0.01352 = 0.02044 -0.00099 0.00075 0.00145 N8 3 0.498548 1.226339 0.117136 11.00000 0.02290 0.01441 = 0.02644 0.00103 0.00234 0.00354 N9 3 0.591148 1.261764 0.081862 11.00000 0.02476 0.01764 = 0.03334 0.00198 0.00358 0.00110 HKLF 4 REM Koch47 in P2(1)2(1)2(1) REM wR2 = 0.0809, GooF = S = 1.047, Restrained GooF = 1.047 for all data REM R1 = 0.0348 for 5387 Fo > 4sig(Fo) and 0.0420 for all 6002 data REM 382 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0406 0.3656 REM Highest difference peak 0.146, deepest hole -0.188, 1-sigma level 0.035 Q1 1 0.4190 1.0421 0.1605 11.00000 0.05 0.15 Q2 1 0.4424 0.9744 0.1793 11.00000 0.05 0.14 Q3 1 0.8354 0.8118 0.2758 11.00000 0.05 0.14 Q4 1 0.6382 1.1573 0.0504 11.00000 0.05 0.14 Q5 1 0.4264 1.0014 0.0932 11.00000 0.05 0.14 Q6 1 0.3541 0.8755 0.0157 11.00000 0.05 0.13 Q7 1 0.7374 0.8177 0.0670 11.00000 0.05 0.13 Q8 1 0.1788 0.8813 -0.1537 11.00000 0.05 0.12 Q9 1 0.5536 0.8395 0.1865 11.00000 0.05 0.12 Q10 1 0.5380 0.9658 0.2254 11.00000 0.05 0.12 Q11 1 0.7570 0.9212 -0.1213 11.00000 0.05 0.12 Q12 1 0.6787 1.0963 0.1059 11.00000 0.05 0.12 Q13 1 0.4781 1.1193 0.1423 11.00000 0.05 0.12 Q14 1 0.5179 0.8788 -0.1137 11.00000 0.05 0.12 Q15 1 0.4674 0.7960 0.0800 11.00000 0.05 0.12 Q16 1 0.3806 0.7037 0.1597 11.00000 0.05 0.11 Q17 1 0.4653 0.8787 -0.1724 11.00000 0.05 0.11 Q18 1 0.3959 0.9423 0.0428 11.00000 0.05 0.11 Q19 1 0.4403 0.7228 0.0867 11.00000 0.05 0.11 Q20 1 0.3652 1.0764 0.3558 11.00000 0.05 0.11 ; _shelx_res_checksum 84933 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C1 0.38004(19) 0.88951(13) 0.05254(11) 0.0177(4) Uani d 1 . . C C2 0.45997(19) 0.83741(12) 0.09532(12) 0.0182(4) Uani d 1 . . C C3 0.51962(18) 0.86757(13) 0.16516(12) 0.0169(4) Uani d 1 . . C C4 0.50175(17) 0.94963(12) 0.19122(11) 0.0156(4) Uani d 1 . . C C5 0.43143(19) 1.00303(12) 0.14297(12) 0.0165(4) Uani d 1 . . C C6 0.37006(18) 0.97360(13) 0.07315(11) 0.0172(4) Uani d 1 . . C C7 0.4830(2) 0.74986(13) 0.06507(13) 0.0266(5) Uani d 1 . . H H7A 0.568545 0.734934 0.076171 0.032 Uiso calc 1 . . H H7B 0.470442 0.747975 0.004872 0.032 Uiso calc 1 . . C C8 0.4002(3) 0.68626(14) 0.10584(16) 0.0400(6) Uani d 1 . . H H8A 0.413298 0.687060 0.165383 0.060 Uiso calc 1 . . H H8B 0.418765 0.630947 0.084406 0.060 Uiso calc 1 . . H H8C 0.315353 0.699898 0.093920 0.060 Uiso calc 1 . . C C9 0.55736(19) 0.97958(13) 0.27096(12) 0.0192(4) Uani d 1 . . H H9A 0.582015 1.038265 0.265053 0.023 Uiso calc 1 . . H H9B 0.630853 0.946576 0.283300 0.023 Uiso calc 1 . . C C10 0.4670(2) 0.97151(14) 0.34195(12) 0.0234(5) Uani d 1 . . H H10A 0.395038 1.005195 0.330317 0.035 Uiso calc 1 . . H H10B 0.505048 0.990816 0.392891 0.035 Uiso calc 1 . . H H10C 0.443087 0.913352 0.348085 0.035 Uiso calc 1 . . C C11 0.2956(2) 1.03225(14) 0.02043(12) 0.0222(5) Uani d 1 . . H H11A 0.290222 1.009402 -0.035894 0.027 Uiso calc 1 . . H H11B 0.338169 1.086176 0.017049 0.027 Uiso calc 1 . . C C12 0.1676(2) 1.04660(17) 0.05315(14) 0.0329(6) Uani d 1 . . H H12A 0.121795 0.994575 0.050980 0.049 Uiso calc 1 . . H H12B 0.126717 1.088410 0.019366 0.049 Uiso calc 1 . . H H12C 0.171915 1.066014 0.110123 0.049 Uiso calc 1 . . C C13 0.30133(19) 0.85410(14) -0.01529(12) 0.0222(5) Uani d 1 . . H H13A 0.295301 0.793391 -0.007575 0.027 Uiso calc 1 . . H H13B 0.218588 0.877347 -0.009856 0.027 Uiso calc 1 . . C C14 0.45504(19) 0.89480(13) -0.12918(12) 0.0196(4) Uani d 1 . . C C15 0.5667(2) 0.91672(15) -0.09411(13) 0.0312(5) Uani d 1 . . H H15 0.580267 0.914007 -0.036529 0.037 Uiso calc 1 . . C C16 0.6553(2) 0.94227(18) -0.14752(14) 0.0353(6) Uani d 1 . . H H16 0.731425 0.959233 -0.125868 0.042 Uiso calc 1 . . C C17 0.6380(2) 0.94438(18) -0.23308(14) 0.0360(6) Uani d 1 . . H H17 0.702488 0.962073 -0.267630 0.043 Uiso calc 1 . . C C18 0.5300(2) 0.92138(18) -0.26732(14) 0.0369(6) Uani d 1 . . H H18 0.518521 0.921543 -0.325168 0.044 Uiso calc 1 . . C C19 0.4370(2) 0.89761(14) -0.21403(13) 0.0244(5) Uani d 1 . . C C20 0.60859(19) 0.81289(13) 0.21107(12) 0.0205(4) Uani d 1 . . H H20A 0.596595 0.820114 0.270914 0.025 Uiso calc 1 . . H H20B 0.592264 0.754142 0.197499 0.025 Uiso calc 1 . . C C21 0.8348(2) 0.82938(15) 0.23835(13) 0.0282(5) Uani d 1 . . C C22 0.8514(2) 0.8141(2) 0.32251(15) 0.0438(7) Uani d 1 . . H H22 0.785438 0.802500 0.358278 0.053 Uiso calc 1 . . C C23 0.9692(3) 0.8170(3) 0.34969(17) 0.0646(10) Uani d 1 . . H H23 0.985119 0.807849 0.406328 0.078 Uiso calc 1 . . C C24 1.0675(3) 0.8331(3) 0.29639(19) 0.0663(10) Uani d 1 . . H H24 1.147464 0.833767 0.318119 0.080 Uiso calc 1 . . C C25 1.0509(2) 0.8478(2) 0.21464(17) 0.0468(7) Uani d 1 . . H H25 1.117336 0.859029 0.179129 0.056 Uiso calc 1 . . C C26 0.9309(2) 0.84539(15) 0.18542(14) 0.0294(5) Uani d 1 . . C C27 0.42433(19) 1.09430(12) 0.16442(12) 0.0180(4) Uani d 1 . . H H27A 0.342861 1.115597 0.149888 0.022 Uiso calc 1 . . H H27B 0.435267 1.101133 0.224410 0.022 Uiso calc 1 . . C C28 0.62740(18) 1.12435(12) 0.08657(11) 0.0160(4) Uani d 1 . . C C29 0.69299(18) 1.05078(13) 0.07298(12) 0.0196(4) Uani d 1 . . H H29 0.662367 0.998252 0.089214 0.023 Uiso calc 1 . . C C30 0.80371(19) 1.05899(14) 0.03498(13) 0.0221(5) Uani d 1 . . H H30 0.850655 1.010634 0.025116 0.027 Uiso calc 1 . . C C31 0.85043(19) 1.13649(14) 0.01001(12) 0.0222(4) Uani d 1 . . H H31 0.927340 1.139038 -0.016233 0.027 Uiso calc 1 . . C C32 0.7865(2) 1.20794(14) 0.02310(13) 0.0224(5) Uani d 1 . . H H32 0.817485 1.260185 0.006310 0.027 Uiso calc 1 . . C C33 0.67341(19) 1.20129(12) 0.06221(12) 0.0189(4) Uani d 1 . . N N1 0.34537(15) 0.87056(10) -0.09864(10) 0.0176(4) Uani d 1 . . N N2 0.26511(16) 0.86005(12) -0.16098(11) 0.0235(4) Uani d 1 . . N N3 0.31885(17) 0.87568(14) -0.23032(11) 0.0307(5) Uani d 1 . . N N4 0.73447(16) 0.83275(11) 0.19011(10) 0.0204(4) Uani d 1 . . N N5 0.76712(17) 0.84885(11) 0.11110(10) 0.0225(4) Uani d 1 . . N N6 0.88511(17) 0.85727(11) 0.10747(11) 0.0263(4) Uani d 1 . . N N7 0.51729(15) 1.14327(10) 0.12093(10) 0.0172(3) Uani d 1 . . N N8 0.49855(17) 1.22634(10) 0.11714(11) 0.0212(4) Uani d 1 . . N N9 0.59115(17) 1.26176(11) 0.08186(11) 0.0252(4) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.0162(10) 0.0218(11) 0.0150(9) -0.0036(8) 0.0016(8) 0.0000(8) C2 0.0208(11) 0.0169(10) 0.0169(9) -0.0013(8) 0.0036(8) 0.0006(8) C3 0.0162(10) 0.0181(10) 0.0166(9) 0.0004(8) 0.0029(8) 0.0026(8) C4 0.0114(10) 0.0199(10) 0.0155(9) -0.0014(8) 0.0024(8) 0.0002(8) C5 0.0137(10) 0.0169(10) 0.0190(9) 0.0010(8) 0.0051(8) 0.0012(7) C6 0.0140(10) 0.0216(10) 0.0159(9) 0.0002(8) 0.0045(8) 0.0027(8) C7 0.0359(13) 0.0191(11) 0.0247(10) 0.0028(9) -0.0025(10) -0.0037(9) C8 0.0561(18) 0.0189(12) 0.0450(14) -0.0048(11) -0.0052(13) 0.0033(11) C9 0.0185(11) 0.0204(11) 0.0187(9) 0.0014(9) -0.0027(8) -0.0010(8) C10 0.0292(13) 0.0230(11) 0.0179(9) 0.0006(9) 0.0007(9) 0.0001(9) C11 0.0227(11) 0.0250(11) 0.0190(10) 0.0069(9) -0.0016(9) 0.0008(9) C12 0.0222(12) 0.0463(15) 0.0301(12) 0.0116(11) -0.0034(10) -0.0042(11) C13 0.0194(11) 0.0269(12) 0.0202(10) -0.0054(9) -0.0012(8) -0.0001(9) C14 0.0184(11) 0.0208(10) 0.0197(9) -0.0006(8) -0.0002(8) -0.0004(8) C15 0.0226(12) 0.0513(15) 0.0197(10) -0.0093(11) -0.0051(9) 0.0026(10) C16 0.0201(12) 0.0578(17) 0.0281(12) -0.0109(12) -0.0051(10) 0.0031(12) C17 0.0225(12) 0.0604(17) 0.0251(11) -0.0090(12) 0.0013(10) 0.0075(11) C18 0.0250(13) 0.0663(18) 0.0193(11) -0.0098(12) -0.0018(10) 0.0076(11) C19 0.0191(11) 0.0335(13) 0.0206(10) -0.0011(10) -0.0034(9) 0.0012(9) C20 0.0217(11) 0.0216(11) 0.0182(9) 0.0027(9) 0.0015(9) 0.0023(8) C21 0.0221(12) 0.0379(13) 0.0247(11) 0.0111(10) -0.0027(9) -0.0013(10) C22 0.0322(15) 0.077(2) 0.0224(11) 0.0135(14) -0.0011(11) 0.0038(12) C23 0.0370(17) 0.130(3) 0.0266(13) 0.0156(19) -0.0108(13) 0.0061(17) C24 0.0285(16) 0.123(3) 0.0472(17) 0.0109(19) -0.0144(14) 0.0026(18) C25 0.0229(13) 0.074(2) 0.0432(15) 0.0060(14) 0.0010(12) 0.0021(14) C26 0.0248(12) 0.0363(13) 0.0270(11) 0.0088(10) 0.0009(10) -0.0006(10) C27 0.0163(10) 0.0177(10) 0.0202(9) 0.0003(8) 0.0038(8) 0.0001(8) C28 0.0157(10) 0.0187(10) 0.0135(8) 0.0008(8) -0.0022(8) -0.0008(8) C29 0.0209(11) 0.0154(10) 0.0224(10) 0.0018(8) 0.0024(8) 0.0007(8) C30 0.0207(11) 0.0219(11) 0.0238(10) 0.0042(9) 0.0012(9) -0.0008(9) C31 0.0158(10) 0.0278(11) 0.0230(10) 0.0004(9) 0.0011(8) 0.0021(9) C32 0.0217(12) 0.0205(11) 0.0251(10) -0.0045(8) 0.0000(9) 0.0027(9) C33 0.0213(11) 0.0162(10) 0.0191(9) 0.0012(8) -0.0033(9) 0.0000(8) N1 0.0168(9) 0.0184(8) 0.0176(8) -0.0012(7) -0.0031(7) -0.0015(7) N2 0.0208(9) 0.0299(10) 0.0199(8) -0.0023(8) -0.0058(7) -0.0010(8) N3 0.0219(10) 0.0516(13) 0.0186(8) -0.0084(9) -0.0037(8) 0.0019(9) N4 0.0223(9) 0.0232(10) 0.0157(8) 0.0067(7) 0.0008(7) -0.0003(7) N5 0.0262(10) 0.0228(9) 0.0183(8) 0.0049(8) 0.0017(7) 0.0014(7) N6 0.0239(10) 0.0282(10) 0.0267(9) 0.0065(8) 0.0039(8) -0.0003(8) N7 0.0177(8) 0.0135(8) 0.0204(8) 0.0015(7) 0.0008(7) -0.0010(7) N8 0.0229(10) 0.0144(8) 0.0264(9) 0.0035(7) 0.0023(8) 0.0010(7) N9 0.0248(10) 0.0176(9) 0.0333(10) 0.0011(7) 0.0036(8) 0.0020(8) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C6 C1 C2 . . 120.70(18) ? C6 C1 C13 . . 119.62(18) ? C2 C1 C13 . . 119.66(18) ? C3 C2 C1 . . 119.30(18) ? C3 C2 C7 . . 120.57(18) ? C1 C2 C7 . . 120.13(18) ? C2 C3 C4 . . 120.47(18) ? C2 C3 C20 . . 120.08(18) ? C4 C3 C20 . . 119.39(17) ? C5 C4 C3 . . 119.26(17) ? C5 C4 C9 . . 120.54(18) ? C3 C4 C9 . . 120.20(17) ? C4 C5 C6 . . 120.80(18) ? C4 C5 C27 . . 119.84(18) ? C6 C5 C27 . . 119.33(18) ? C1 C6 C5 . . 118.87(18) ? C1 C6 C11 . . 120.70(18) ? C5 C6 C11 . . 120.42(18) ? C2 C7 C8 . . 112.68(19) ? C2 C7 H7A . . 109.1 ? C8 C7 H7A . . 109.1 ? C2 C7 H7B . . 109.1 ? C8 C7 H7B . . 109.1 ? H7A C7 H7B . . 107.8 ? C7 C8 H8A . . 109.5 ? C7 C8 H8B . . 109.5 ? H8A C8 H8B . . 109.5 ? C7 C8 H8C . . 109.5 ? H8A C8 H8C . . 109.5 ? H8B C8 H8C . . 109.5 ? C4 C9 C10 . . 110.89(17) ? C4 C9 H9A . . 109.5 ? C10 C9 H9A . . 109.5 ? C4 C9 H9B . . 109.5 ? C10 C9 H9B . . 109.5 ? H9A C9 H9B . . 108.0 ? C9 C10 H10A . . 109.5 ? C9 C10 H10B . . 109.5 ? H10A C10 H10B . . 109.5 ? C9 C10 H10C . . 109.5 ? H10A C10 H10C . . 109.5 ? H10B C10 H10C . . 109.5 ? C6 C11 C12 . . 113.39(18) ? C6 C11 H11A . . 108.9 ? C12 C11 H11A . . 108.9 ? C6 C11 H11B . . 108.9 ? C12 C11 H11B . . 108.9 ? H11A C11 H11B . . 107.7 ? C11 C12 H12A . . 109.5 ? C11 C12 H12B . . 109.5 ? H12A C12 H12B . . 109.5 ? C11 C12 H12C . . 109.5 ? H12A C12 H12C . . 109.5 ? H12B C12 H12C . . 109.5 ? N1 C13 C1 . . 114.61(17) ? N1 C13 H13A . . 108.6 ? C1 C13 H13A . . 108.6 ? N1 C13 H13B . . 108.6 ? C1 C13 H13B . . 108.6 ? H13A C13 H13B . . 107.6 ? N1 C14 C19 . . 104.09(18) ? N1 C14 C15 . . 134.57(19) ? C19 C14 C15 . . 121.3(2) ? C16 C15 C14 . . 116.29(19) ? C16 C15 H15 . . 121.9 ? C14 C15 H15 . . 121.9 ? C15 C16 C17 . . 122.6(2) ? C15 C16 H16 . . 118.7 ? C17 C16 H16 . . 118.7 ? C18 C17 C16 . . 121.0(2) ? C18 C17 H17 . . 119.5 ? C16 C17 H17 . . 119.5 ? C17 C18 C19 . . 117.5(2) ? C17 C18 H18 . . 121.3 ? C19 C18 H18 . . 121.3 ? N3 C19 C14 . . 108.51(19) ? N3 C19 C18 . . 130.2(2) ? C14 C19 C18 . . 121.2(2) ? N4 C20 C3 . . 111.75(16) ? N4 C20 H20A . . 109.3 ? C3 C20 H20A . . 109.3 ? N4 C20 H20B . . 109.3 ? C3 C20 H20B . . 109.3 ? H20A C20 H20B . . 107.9 ? N4 C21 C26 . . 104.78(18) ? N4 C21 C22 . . 132.6(2) ? C26 C21 C22 . . 122.6(2) ? C23 C22 C21 . . 115.6(3) ? C23 C22 H22 . . 122.2 ? C21 C22 H22 . . 122.2 ? C22 C23 C24 . . 122.3(3) ? C22 C23 H23 . . 118.9 ? C24 C23 H23 . . 118.9 ? C25 C24 C23 . . 121.9(3) ? C25 C24 H24 . . 119.0 ? C23 C24 H24 . . 119.0 ? C24 C25 C26 . . 116.8(3) ? C24 C25 H25 . . 121.6 ? C26 C25 H25 . . 121.6 ? N6 C26 C21 . . 108.5(2) ? N6 C26 C25 . . 130.7(2) ? C21 C26 C25 . . 120.8(2) ? N7 C27 C5 . . 111.98(16) ? N7 C27 H27A . . 109.2 ? C5 C27 H27A . . 109.2 ? N7 C27 H27B . . 109.2 ? C5 C27 H27B . . 109.2 ? H27A C27 H27B . . 107.9 ? N7 C28 C33 . . 103.82(17) ? N7 C28 C29 . . 134.97(19) ? C33 C28 C29 . . 121.20(18) ? C30 C29 C28 . . 116.45(19) ? C30 C29 H29 . . 121.8 ? C28 C29 H29 . . 121.8 ? C29 C30 C31 . . 122.6(2) ? C29 C30 H30 . . 118.7 ? C31 C30 H30 . . 118.7 ? C32 C31 C30 . . 120.91(19) ? C32 C31 H31 . . 119.5 ? C30 C31 H31 . . 119.5 ? C31 C32 C33 . . 117.62(19) ? C31 C32 H32 . . 121.2 ? C33 C32 H32 . . 121.2 ? N9 C33 C28 . . 109.05(18) ? N9 C33 C32 . . 129.72(19) ? C28 C33 C32 . . 121.23(19) ? N2 N1 C14 . . 109.94(16) ? N2 N1 C13 . . 116.99(16) ? C14 N1 C13 . . 133.07(17) ? N3 N2 N1 . . 109.16(16) ? N2 N3 C19 . . 108.30(17) ? C21 N4 N5 . . 109.81(18) ? C21 N4 C20 . . 128.95(17) ? N5 N4 C20 . . 120.83(16) ? N6 N5 N4 . . 108.99(17) ? N5 N6 C26 . . 107.93(18) ? N8 N7 C28 . . 109.64(16) ? N8 N7 C27 . . 116.44(16) ? C28 N7 C27 . . 133.74(16) ? N9 N8 N7 . . 109.52(16) ? N8 N9 C33 . . 107.97(16) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 C6 . 1.402(3) ? C1 C2 . 1.403(3) ? C1 C13 . 1.516(3) ? C2 C3 . 1.401(3) ? C2 C7 . 1.517(3) ? C3 C4 . 1.404(3) ? C3 C20 . 1.516(3) ? C4 C5 . 1.400(3) ? C4 C9 . 1.515(3) ? C5 C6 . 1.405(3) ? C5 C27 . 1.516(3) ? C6 C11 . 1.518(3) ? C7 C8 . 1.525(3) ? C7 H7A . 0.9900 ? C7 H7B . 0.9900 ? C8 H8A . 0.9800 ? C8 H8B . 0.9800 ? C8 H8C . 0.9800 ? C9 C10 . 1.531(3) ? C9 H9A . 0.9900 ? C9 H9B . 0.9900 ? C10 H10A . 0.9800 ? C10 H10B . 0.9800 ? C10 H10C . 0.9800 ? C11 C12 . 1.526(3) ? C11 H11A . 0.9900 ? C11 H11B . 0.9900 ? C12 H12A . 0.9800 ? C12 H12B . 0.9800 ? C12 H12C . 0.9800 ? C13 N1 . 1.465(3) ? C13 H13A . 0.9900 ? C13 H13B . 0.9900 ? C14 N1 . 1.364(3) ? C14 C19 . 1.396(3) ? C14 C15 . 1.402(3) ? C15 C16 . 1.371(3) ? C15 H15 . 0.9500 ? C16 C17 . 1.406(3) ? C16 H16 . 0.9500 ? C17 C18 . 1.366(3) ? C17 H17 . 0.9500 ? C18 C19 . 1.396(3) ? C18 H18 . 0.9500 ? C19 N3 . 1.375(3) ? C20 N4 . 1.464(3) ? C20 H20A . 0.9900 ? C20 H20B . 0.9900 ? C21 N4 . 1.358(3) ? C21 C26 . 1.389(3) ? C21 C22 . 1.404(3) ? C22 C23 . 1.372(4) ? C22 H22 . 0.9500 ? C23 C24 . 1.412(4) ? C23 H23 . 0.9500 ? C24 C25 . 1.364(4) ? C24 H24 . 0.9500 ? C25 C26 . 1.406(4) ? C25 H25 . 0.9500 ? C26 N6 . 1.379(3) ? C27 N7 . 1.475(3) ? C27 H27A . 0.9900 ? C27 H27B . 0.9900 ? C28 N7 . 1.371(3) ? C28 C33 . 1.399(3) ? C28 C29 . 1.408(3) ? C29 C30 . 1.374(3) ? C29 H29 . 0.9500 ? C30 C31 . 1.412(3) ? C30 H30 . 0.9500 ? C31 C32 . 1.368(3) ? C31 H31 . 0.9500 ? C32 C33 . 1.403(3) ? C32 H32 . 0.9500 ? C33 N9 . 1.370(3) ? N1 N2 . 1.357(2) ? N2 N3 . 1.299(3) ? N4 N5 . 1.360(2) ? N5 N6 . 1.309(3) ? N7 N8 . 1.358(2) ? N8 N9 . 1.303(2) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C20 H20A N8 3_645 0.99 2.59 3.341(3) 132.6 yes C27 H27A N3 2_575 0.99 2.65 3.217(3) 117.0 yes C11 H11A N1 . 0.99 2.54 3.296(3) 133.4 yes C15 H15 Cg1 . 0.95 2.96 3.741(3) 140.2 yes C29 H29 Cg1 . 0.95 2.77 3.546(3) 140.1 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 . . . . 7.4(3) ? C13 C1 C2 C3 . . . . -171.07(17) ? C6 C1 C2 C7 . . . . -171.50(19) ? C13 C1 C2 C7 . . . . 10.0(3) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -1.4(3) ? C7 C2 C3 C4 . . . . 177.55(18) ? C1 C2 C3 C20 . . . . -178.56(18) ? C7 C2 C3 C20 . . . . 0.3(3) ? C2 C3 C4 C5 . . . . -5.1(3) ? C20 C3 C4 C5 . . . . 172.09(17) ? C2 C3 C4 C9 . . . . 174.44(18) ? C20 C3 C4 C9 . . . . -8.3(3) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 5.7(3) ? C9 C4 C5 C6 . . . . -173.84(18) ? C3 C4 C5 C27 . . . . -172.29(18) ? C9 C4 C5 C27 . . . . 8.1(3) ? C2 C1 C6 C5 . . . . -6.8(3) ? C13 C1 C6 C5 . . . . 171.67(17) ? C2 C1 C6 C11 . . . . 172.39(18) ? C13 C1 C6 C11 . . . . -9.1(3) ? C4 C5 C6 C1 . . . . 0.2(3) ? C27 C5 C6 C1 . . . . 178.21(18) ? C4 C5 C6 C11 . . . . -179.02(18) ? C27 C5 C6 C11 . . . . -1.0(3) ? C3 C2 C7 C8 . . . . 87.5(3) ? C1 C2 C7 C8 . . . . -93.6(2) ? C5 C4 C9 C10 . . . . 85.3(2) ? C3 C4 C9 C10 . . . . -94.2(2) ? C1 C6 C11 C12 . . . . 97.3(2) ? C5 C6 C11 C12 . . . . -83.5(2) ? C6 C1 C13 N1 . . . . 80.3(2) ? C2 C1 C13 N1 . . . . -101.3(2) ? N1 C14 C15 C16 . . . . -176.6(2) ? C19 C14 C15 C16 . . . . 1.2(4) ? C14 C15 C16 C17 . . . . -1.9(4) ? C15 C16 C17 C18 . . . . 0.6(5) ? C16 C17 C18 C19 . . . . 1.4(4) ? N1 C14 C19 N3 . . . . 0.3(3) ? C15 C14 C19 N3 . . . . -178.0(2) ? N1 C14 C19 C18 . . . . 179.2(2) ? C15 C14 C19 C18 . . . . 0.8(4) ? C17 C18 C19 N3 . . . . 176.5(3) ? C17 C18 C19 C14 . . . . -2.1(4) ? C2 C3 C20 N4 . . . . 100.5(2) ? C4 C3 C20 N4 . . . . -76.8(2) ? N4 C21 C22 C23 . . . . -179.1(3) ? C26 C21 C22 C23 . . . . 0.8(4) ? C21 C22 C23 C24 . . . . -0.9(5) ? C22 C23 C24 C25 . . . . 0.8(6) ? C23 C24 C25 C26 . . . . -0.5(5) ? N4 C21 C26 N6 . . . . -0.4(3) ? C22 C21 C26 N6 . . . . 179.7(2) ? N4 C21 C26 C25 . . . . 179.3(2) ? C22 C21 C26 C25 . . . . -0.6(4) ? C24 C25 C26 N6 . . . . -179.9(3) ? C24 C25 C26 C21 . . . . 0.4(4) ? C4 C5 C27 N7 . . . . 92.0(2) ? C6 C5 C27 N7 . . . . -86.0(2) ? N7 C28 C29 C30 . . . . 179.7(2) ? C33 C28 C29 C30 . . . . 0.1(3) ? C28 C29 C30 C31 . . . . -0.4(3) ? C29 C30 C31 C32 . . . . 0.2(3) ? C30 C31 C32 C33 . . . . 0.1(3) ? N7 C28 C33 N9 . . . . -0.4(2) ? C29 C28 C33 N9 . . . . 179.32(18) ? N7 C28 C33 C32 . . . . -179.47(18) ? C29 C28 C33 C32 . . . . 0.2(3) ? C31 C32 C33 N9 . . . . -179.2(2) ? C31 C32 C33 C28 . . . . -0.3(3) ? C19 C14 N1 N2 . . . . -0.6(2) ? C15 C14 N1 N2 . . . . 177.4(2) ? C19 C14 N1 C13 . . . . 178.9(2) ? C15 C14 N1 C13 . . . . -3.1(4) ? C1 C13 N1 N2 . . . . -163.28(18) ? C1 C13 N1 C14 . . . . 17.3(3) ? C14 N1 N2 N3 . . . . 0.6(2) ? C13 N1 N2 N3 . . . . -178.91(18) ? N1 N2 N3 C19 . . . . -0.4(3) ? C14 C19 N3 N2 . . . . 0.1(3) ? C18 C19 N3 N2 . . . . -178.6(3) ? C26 C21 N4 N5 . . . . 0.8(2) ? C22 C21 N4 N5 . . . . -179.2(3) ? C26 C21 N4 C20 . . . . 173.4(2) ? C22 C21 N4 C20 . . . . -6.6(4) ? C3 C20 N4 C21 . . . . 146.5(2) ? C3 C20 N4 N5 . . . . -41.7(2) ? C21 N4 N5 N6 . . . . -1.0(2) ? C20 N4 N5 N6 . . . . -174.31(17) ? N4 N5 N6 C26 . . . . 0.8(2) ? C21 C26 N6 N5 . . . . -0.3(3) ? C25 C26 N6 N5 . . . . -179.9(3) ? C33 C28 N7 N8 . . . . 0.1(2) ? C29 C28 N7 N8 . . . . -179.5(2) ? C33 C28 N7 C27 . . . . -174.7(2) ? C29 C28 N7 C27 . . . . 5.7(4) ? C5 C27 N7 N8 . . . . 162.10(17) ? C5 C27 N7 C28 . . . . -23.4(3) ? C28 N7 N8 N9 . . . . 0.1(2) ? C27 N7 N8 N9 . . . . 175.93(17) ? N7 N8 N9 C33 . . . . -0.3(2) ? C28 C33 N9 N8 . . . . 0.4(2) ? C32 C33 N9 N8 . . . . 179.5(2) ?