#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-04-06 01:42:10 +0200 (Sat, 06 Apr 2024) $ #$Revision: 291115 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/30/2023039.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023039 loop_ _publ_author_name 'Kraft, Bradley M.' 'Brennessel, William W.' 'Andrews, Jordan W.' 'Viggiani, Michael T.' 'Kittrell, Nathan F.' 'Heckman, Matthew T.' _publ_section_title ; Synthesis and crystal structures of bis-[1-oxopyridin-2-olato(1-)]bis-(penta-fluoro-phen-yl)silicon(IV)-tetra-hydro-furan-pentane (2/1/1), bis-[1-oxopyridin-2-olato(1-)]bis-(p-tol-yl)silicon(IV), and dimesitylbis[1-oxopyridin-2-olato(1-)]silicon(IV). ; _journal_coeditor_code EE2004 _journal_issue 'Pt 3' _journal_name_full 'Acta crystallographica. Section E, Crystallographic communications' _journal_page_first 318 _journal_page_last 324 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989024001543 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C24 H22 N2 O4 Si' _chemical_formula_moiety 'C24 H22 N2 O4 Si' _chemical_formula_sum 'C24 H22 N2 O4 Si' _chemical_formula_weight 430.52 _chemical_name_common ; Bis[1-oxopyridin-2-olato(1-)]bis(p-tolyl)silicon(IV) ; _chemical_name_systematic ; Bis[1-oxopyridin-2-olato(1-)]bis(4-mwthylphenyl)silicon(IV) ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _cell_angle_alpha 93.057(2) _cell_angle_beta 105.3716(19) _cell_angle_gamma 106.7565(18) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 8.5662(8) _cell_length_b 8.8343(8) _cell_length_c 14.7801(14) _cell_measurement_reflns_used 4074 _cell_measurement_temperature 100.0(5) _cell_measurement_theta_max 30.29 _cell_measurement_theta_min 2.43 _cell_volume 1022.45(17) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2016) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2019/3 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2018/2 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100.0(5) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEXII CCD platform' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0653 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0585 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 25883 _diffrn_reflns_theta_full 30.508 _diffrn_reflns_theta_max 30.546 _diffrn_reflns_theta_min 2.432 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.150 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6952 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.398 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 452 _exptl_crystal_size_max 0.240 _exptl_crystal_size_mid 0.240 _exptl_crystal_size_min 0.200 _refine_diff_density_max 1.007 _refine_diff_density_min -0.435 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 284 _refine_ls_number_reflns 6239 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.051 _refine_ls_R_factor_all 0.0887 _refine_ls_R_factor_gt 0.0541 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0610P)^2^+0.4958P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1318 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1487 _reflns_number_gt 4231 _reflns_number_total 6239 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ee2004sup1.cif _cod_data_source_block 2 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2023038--2023040.cif.' _cod_database_code 2023039 _cod_database_fobs_code 2023039 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.965 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.971 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 183.32 3.57 -1 0 0 181.50 3.51 1 0 0 188.80 3.46 1 0 0 186.03 3.53 1 0 0 186.09 3.63 -2 0 0 6.36 0.36 -2 0 0 6.93 0.42 -2 0 0 6.58 0.43 2 0 0 6.45 0.25 2 0 0 6.08 0.36 2 0 0 7.03 0.50 -3 0 0 7.89 0.43 -3 0 0 7.65 0.49 -3 0 0 8.44 0.56 3 0 0 8.40 0.47 3 0 0 8.29 0.58 3 0 0 8.36 0.33 -4 0 0 7.82 0.62 -4 0 0 7.52 0.58 -4 0 0 8.06 0.49 4 0 0 7.89 0.35 4 0 0 6.82 0.62 4 0 0 7.09 0.49 -5 0 0 19.11 1.07 -5 0 0 19.09 0.83 -5 0 0 20.40 1.05 5 0 0 20.89 1.18 5 0 0 20.63 0.91 5 0 0 19.81 0.63 -6 0 0 0.06 0.25 -6 0 0 -0.23 0.24 -6 0 0 -0.20 0.22 6 0 0 0.09 0.17 6 0 0 0.66 0.49 6 0 0 -0.05 0.26 -7 0 0 19.32 0.98 -7 0 0 20.12 1.26 -7 0 0 18.30 1.28 7 0 0 19.13 1.38 7 0 0 20.07 1.07 -8 0 0 0.72 0.45 -8 0 0 0.33 0.32 -8 0 0 1.69 0.60 8 0 0 1.45 0.64 8 0 0 1.57 0.48 -9 0 0 1.57 0.66 -9 0 0 1.86 0.66 9 0 0 1.58 0.73 9 0 0 1.02 0.50 -10 0 0 0.37 0.54 -10 0 0 0.77 0.57 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43 H5 2 0.909370 0.710641 0.889705 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.483954 0.262313 0.457202 11.00000 0.02968 0.03068 = 0.02081 0.00740 0.01000 0.01673 AFIX 43 H7 2 0.558326 0.354501 0.443053 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.401338 0.128646 0.390710 11.00000 0.03354 0.03596 = 0.02053 0.00142 0.00825 0.01939 AFIX 43 H8 2 0.418987 0.128457 0.329907 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.291883 -0.006823 0.411228 11.00000 0.03028 0.02900 = 0.02305 -0.00439 0.00435 0.01174 AFIX 43 H9 2 0.235815 -0.098844 0.364838 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.265762 -0.006198 0.498985 11.00000 0.02492 0.02237 = 0.02491 -0.00213 0.00420 0.01041 AFIX 43 H10 2 0.190706 -0.097031 0.513907 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.296970 0.435616 0.693477 11.00000 0.01874 0.02017 = 0.01582 0.00367 0.00681 0.00706 C12 1 0.335616 0.598677 0.722123 11.00000 0.02095 0.02434 = 0.02359 0.00228 0.00525 0.00737 AFIX 43 H12 2 0.448901 0.656954 0.758615 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.215914 0.680563 0.699792 11.00000 0.02614 0.02299 = 0.02863 0.00448 0.00905 0.01006 AFIX 43 H13 2 0.249201 0.791922 0.720466 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.047419 0.598820 0.647115 11.00000 0.02394 0.03012 = 0.02705 0.01059 0.00816 0.01311 C15 1 0.005280 0.436489 0.618208 11.00000 0.02182 0.02708 = 0.03013 0.00441 0.00311 0.00446 AFIX 43 H15 2 -0.108304 0.378531 0.582028 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.126454 0.356210 0.641180 11.00000 0.02140 0.02418 = 0.02717 0.00185 0.00475 0.00406 AFIX 43 H16 2 0.092432 0.244689 0.620812 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.084366 0.684078 0.623475 11.00000 0.02746 0.03577 = 0.04193 0.01459 0.00896 0.01564 AFIX 137 H17A 2 -0.124820 0.680593 0.554615 11.00000 -1.50000 H17B 2 -0.033391 0.795498 0.653631 11.00000 -1.50000 H17C 2 -0.180549 0.631563 0.646813 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 0.401534 0.240192 0.835396 11.00000 0.01914 0.01480 = 0.02180 0.00214 0.00817 0.00794 C19 1 0.263522 0.102878 0.826824 11.00000 0.03274 0.01904 = 0.02359 0.00009 0.00740 0.00503 AFIX 43 H19 2 0.195061 0.050060 0.765313 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.223354 0.041180 0.905683 11.00000 0.03849 0.01954 = 0.02978 0.00414 0.01311 0.00161 AFIX 43 H20 2 0.128409 -0.052066 0.896705 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.320225 0.114063 0.997522 11.00000 0.03455 0.02508 = 0.02759 0.01031 0.01410 0.01468 C22 1 0.453082 0.253250 1.006832 11.00000 0.02713 0.03425 = 0.01996 0.00252 0.00500 0.00997 AFIX 43 H22 2 0.518803 0.308042 1.068349 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.492340 0.314615 0.927682 11.00000 0.02325 0.02752 = 0.02345 0.00084 0.00752 0.00445 AFIX 43 H23 2 0.584245 0.410556 0.936991 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.283437 0.040717 1.082687 11.00000 0.04851 0.03599 = 0.03273 0.01401 0.01838 0.01470 AFIX 137 H24A 2 0.163999 -0.026642 1.065461 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.304562 0.125643 1.134065 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.357891 -0.024422 1.103770 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM sjfbk68 in P-1 REM wR2 = 0.1487, GooF = S = 1.051, Restrained GooF = 1.051 for all data REM R1 = 0.0541 for 4231 Fo > 4sig(Fo) and 0.0887 for all 6239 data REM 284 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0607 0.5009 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C9 O2_$1 REM Highest difference peak 1.007, deepest hole -0.435, 1-sigma level 0.069 Q1 1 0.3551 0.3362 0.7036 11.00000 0.05 1.01 Q2 1 0.3640 0.5165 0.7304 11.00000 0.05 0.48 Q3 1 0.3957 0.3770 0.5874 11.00000 0.05 0.46 Q4 1 0.4422 0.2598 0.8756 11.00000 0.05 0.37 Q5 1 0.3192 0.1403 0.6076 11.00000 0.05 0.35 Q6 1 0.4026 0.2164 0.6760 11.00000 0.05 0.34 Q7 1 0.6059 0.4054 0.7571 11.00000 0.05 0.33 Q8 1 0.7775 0.4086 0.8150 11.00000 0.05 0.32 Q9 1 -0.0149 0.6323 0.6362 11.00000 0.05 0.32 Q10 1 -0.0783 0.5945 0.6130 11.00000 0.05 0.32 Q11 1 0.0748 0.4065 0.6523 11.00000 0.05 0.31 Q12 1 0.4347 0.2655 0.7900 11.00000 0.05 0.30 Q13 1 0.1156 0.2629 0.6458 11.00000 0.05 0.30 Q14 1 0.3542 0.2231 0.5309 11.00000 0.05 0.29 Q15 1 0.5559 0.3830 0.7998 11.00000 0.05 0.29 Q16 1 0.0262 0.6948 0.6598 11.00000 0.05 0.29 Q17 1 0.4894 0.4250 0.7675 11.00000 0.05 0.28 Q18 1 0.3139 0.2225 0.8270 11.00000 0.05 0.28 ; _shelx_res_checksum 82312 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si Si1 0.46085(7) 0.32324(6) 0.72662(4) 0.01840(13) Uani d 1 . . O O1 0.62723(17) 0.50446(16) 0.78902(10) 0.0207(3) Uani d 1 . . O O2 0.64598(17) 0.23371(16) 0.75110(10) 0.0219(3) Uani d 1 . . O O3 0.33449(17) 0.13549(16) 0.65212(9) 0.0202(3) Uani d 1 . . O O4 0.53005(18) 0.37788(16) 0.61623(10) 0.0225(3) Uani d 1 . . N N1 0.7819(2) 0.4865(2) 0.82216(12) 0.0200(4) Uani d 0.658(19) A 1 C C1 0.7904(2) 0.3388(2) 0.80021(13) 0.0210(4) Uani d 0.658(19) A 1 N N2 0.3498(2) 0.1276(2) 0.56448(12) 0.0198(4) Uani d 0.612(19) B 1 C C6 0.4563(2) 0.2595(2) 0.54532(13) 0.0211(4) Uani d 0.612(19) B 1 N N1' 0.7904(2) 0.3388(2) 0.80021(13) 0.0210(4) Uani d 0.342(19) A 5 C C1' 0.7819(2) 0.4865(2) 0.82216(12) 0.0200(4) Uani d 0.342(19) A 5 N N2' 0.4563(2) 0.2595(2) 0.54532(13) 0.0211(4) Uani d 0.388(19) B 5 C C6' 0.3498(2) 0.1276(2) 0.56448(12) 0.0198(4) Uani d 0.388(19) B 5 C C2 0.9459(3) 0.3113(3) 0.83015(14) 0.0241(4) Uani d 1 . . H H2 0.954380 0.208720 0.814746 0.029 Uiso calc 1 A 1 C C3 1.0883(3) 0.4329(3) 0.88228(15) 0.0269(4) Uani d 1 . . H H3 1.195403 0.414653 0.902786 0.032 Uiso calc 1 . . C C4 1.0749(3) 0.5832(3) 0.90496(15) 0.0283(5) Uani d 1 . . H H4 1.172679 0.667323 0.941344 0.034 Uiso calc 1 . . C C5 0.9201(3) 0.6090(3) 0.87452(15) 0.0248(4) Uani d 1 . . H H5 0.909370 0.710641 0.889705 0.030 Uiso calc 1 A 1 C C7 0.4840(3) 0.2623(3) 0.45720(14) 0.0248(4) Uani d 1 . . H H7 0.558326 0.354501 0.443053 0.030 Uiso calc 1 B 1 C C8 0.4013(3) 0.1286(3) 0.39071(15) 0.0282(5) Uani d 1 . . H H8 0.418987 0.128457 0.329907 0.034 Uiso calc 1 . . C C9 0.2919(3) -0.0068(3) 0.41123(15) 0.0279(5) Uani d 1 . . H H9 0.235815 -0.098844 0.364838 0.034 Uiso calc 1 . . C C10 0.2658(3) -0.0062(2) 0.49899(14) 0.0242(4) Uani d 1 . . H H10 0.190706 -0.097031 0.513907 0.029 Uiso calc 1 B 1 C C11 0.2970(2) 0.4356(2) 0.69348(13) 0.0176(4) Uani d 1 . . C C12 0.3356(3) 0.5987(2) 0.72212(14) 0.0232(4) Uani d 1 . . H H12 0.448901 0.656954 0.758615 0.028 Uiso calc 1 . . C C13 0.2159(3) 0.6806(3) 0.69979(15) 0.0252(4) Uani d 1 . . H H13 0.249201 0.791922 0.720466 0.030 Uiso calc 1 . . C C14 0.0474(3) 0.5988(3) 0.64712(15) 0.0256(4) Uani d 1 . . C C15 0.0053(3) 0.4365(3) 0.61821(16) 0.0280(5) Uani d 1 . . H H15 -0.108304 0.378531 0.582028 0.034 Uiso calc 1 . . C C16 0.1265(3) 0.3562(3) 0.64118(15) 0.0255(4) Uani d 1 . . H H16 0.092432 0.244689 0.620812 0.031 Uiso calc 1 . . C C17 -0.0844(3) 0.6841(3) 0.62348(18) 0.0337(5) Uani d 1 . . H H17A -0.124820 0.680593 0.554615 0.051 Uiso calc 1 . . H H17B -0.033391 0.795498 0.653631 0.051 Uiso calc 1 . . H H17C -0.180549 0.631563 0.646813 0.051 Uiso calc 1 . . C C18 0.4015(2) 0.2402(2) 0.83540(13) 0.0176(4) Uani d 1 . . C C19 0.2635(3) 0.1029(2) 0.82682(15) 0.0261(4) Uani d 1 . . H H19 0.195061 0.050060 0.765313 0.031 Uiso calc 1 . . C C20 0.2234(3) 0.0412(3) 0.90568(16) 0.0303(5) Uani d 1 . . H H20 0.128409 -0.052066 0.896705 0.036 Uiso calc 1 . . C C21 0.3202(3) 0.1141(3) 0.99752(15) 0.0266(4) Uani d 1 . . C C22 0.4531(3) 0.2532(3) 1.00683(15) 0.0275(4) Uani d 1 . . H H22 0.518803 0.308042 1.068349 0.033 Uiso calc 1 . . C C23 0.4923(3) 0.3146(3) 0.92768(15) 0.0255(4) Uani d 1 . . H H23 0.584245 0.410556 0.936991 0.031 Uiso calc 1 . . C C24 0.2834(3) 0.0407(3) 1.08269(17) 0.0371(6) Uani d 1 . . H H24A 0.163999 -0.026642 1.065461 0.056 Uiso calc 1 . . H H24B 0.304562 0.125643 1.134065 0.056 Uiso calc 1 . . H H24C 0.357891 -0.024422 1.103770 0.056 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Si1 0.0199(3) 0.0163(3) 0.0186(3) 0.00566(19) 0.0056(2) 0.00027(19) O1 0.0170(6) 0.0180(7) 0.0257(7) 0.0070(5) 0.0028(5) -0.0002(5) O2 0.0197(7) 0.0190(7) 0.0274(7) 0.0076(5) 0.0068(6) -0.0006(5) O3 0.0252(7) 0.0200(7) 0.0156(6) 0.0062(5) 0.0078(5) -0.0001(5) O4 0.0261(7) 0.0206(7) 0.0214(7) 0.0058(6) 0.0100(6) 0.0003(5) N1 0.0170(8) 0.0218(9) 0.0224(9) 0.0065(7) 0.0069(7) 0.0041(7) C1 0.0227(9) 0.0231(9) 0.0210(9) 0.0097(7) 0.0096(7) 0.0051(7) N2 0.0224(9) 0.0228(9) 0.0167(8) 0.0121(7) 0.0049(7) 0.0007(6) C6 0.0263(10) 0.0222(9) 0.0192(9) 0.0126(8) 0.0082(7) 0.0039(7) N1' 0.0227(9) 0.0231(9) 0.0210(9) 0.0097(7) 0.0096(7) 0.0051(7) C1' 0.0170(8) 0.0218(9) 0.0224(9) 0.0065(7) 0.0069(7) 0.0041(7) N2' 0.0263(10) 0.0222(9) 0.0192(9) 0.0126(8) 0.0082(7) 0.0039(7) C6' 0.0224(9) 0.0228(9) 0.0167(8) 0.0121(7) 0.0049(7) 0.0007(6) C2 0.0265(10) 0.0287(11) 0.0232(10) 0.0142(8) 0.0110(8) 0.0058(8) C3 0.0208(10) 0.0371(12) 0.0285(11) 0.0144(9) 0.0101(8) 0.0092(9) C4 0.0174(9) 0.0336(12) 0.0286(11) 0.0032(8) 0.0036(8) 0.0040(9) C5 0.0213(10) 0.0219(10) 0.0304(11) 0.0055(8) 0.0074(8) 0.0045(8) C7 0.0297(11) 0.0307(11) 0.0208(9) 0.0167(9) 0.0100(8) 0.0074(8) C8 0.0335(12) 0.0360(12) 0.0205(10) 0.0194(10) 0.0082(9) 0.0014(8) C9 0.0303(11) 0.0290(11) 0.0230(10) 0.0117(9) 0.0044(8) -0.0044(8) C10 0.0249(10) 0.0224(10) 0.0249(10) 0.0104(8) 0.0042(8) -0.0021(8) C11 0.0187(9) 0.0202(9) 0.0158(8) 0.0071(7) 0.0068(7) 0.0037(7) C12 0.0210(9) 0.0243(10) 0.0236(10) 0.0074(8) 0.0052(8) 0.0023(8) C13 0.0261(10) 0.0230(10) 0.0286(11) 0.0101(8) 0.0090(8) 0.0045(8) C14 0.0239(10) 0.0301(11) 0.0271(10) 0.0131(9) 0.0082(8) 0.0106(8) C15 0.0218(10) 0.0271(11) 0.0301(11) 0.0045(8) 0.0031(8) 0.0044(8) C16 0.0214(10) 0.0242(10) 0.0272(10) 0.0041(8) 0.0048(8) 0.0019(8) C17 0.0275(11) 0.0358(13) 0.0419(13) 0.0156(10) 0.0090(10) 0.0146(10) C18 0.0191(9) 0.0148(8) 0.0218(9) 0.0079(7) 0.0082(7) 0.0021(7) C19 0.0327(11) 0.0190(10) 0.0236(10) 0.0050(8) 0.0074(8) 0.0001(8) C20 0.0385(12) 0.0195(10) 0.0298(11) 0.0016(9) 0.0131(10) 0.0041(8) C21 0.0346(12) 0.0251(10) 0.0276(10) 0.0147(9) 0.0141(9) 0.0103(8) C22 0.0271(11) 0.0342(12) 0.0200(10) 0.0100(9) 0.0050(8) 0.0025(8) C23 0.0232(10) 0.0275(11) 0.0234(10) 0.0045(8) 0.0075(8) 0.0008(8) C24 0.0485(15) 0.0360(13) 0.0327(12) 0.0147(11) 0.0184(11) 0.0140(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O3 Si1 O1 . . 165.96(7) y O3 Si1 O4 . . 83.76(6) y O1 Si1 O4 . . 86.24(7) y O3 Si1 C11 . . 98.02(8) y O1 Si1 C11 . . 91.68(7) y O4 Si1 C11 . . 89.37(7) y O3 Si1 O2 . . 85.72(6) y O1 Si1 O2 . . 83.35(6) y O4 Si1 O2 . . 83.28(6) y C11 Si1 O2 . . 171.36(8) y O3 Si1 C18 . . 91.04(7) y O1 Si1 C18 . . 97.64(8) y O4 Si1 C18 . . 171.40(7) y C11 Si1 C18 . . 98.16(8) y O2 Si1 C18 . . 89.53(7) y C1' O1 Si1 . . 114.21(11) ? N1 O1 Si1 . . 114.21(11) ? N1' O2 Si1 . . 111.83(12) ? C1 O2 Si1 . . 111.83(12) ? C6' O3 Si1 . . 114.16(12) ? N2 O3 Si1 . . 114.16(12) ? N2' O4 Si1 . . 111.43(12) ? C6 O4 Si1 . . 111.43(12) ? O1 N1 C1 . . 115.44(16) ? O1 N1 C5 . . 121.98(17) ? C1 N1 C5 . . 122.57(17) ? O2 C1 N1 . . 115.09(16) ? O2 C1 C2 . . 125.89(18) ? N1 C1 C2 . . 119.02(18) ? O3 N2 C6 . . 115.62(16) ? O3 N2 C10 . . 122.21(18) ? C6 N2 C10 . . 122.16(17) ? O4 C6 N2 . . 115.03(16) ? O4 C6 C7 . . 124.77(18) ? N2 C6 C7 . . 120.18(18) ? O2 N1' C1' . . 115.09(16) ? O2 N1' C2 . . 125.89(18) ? C1' N1' C2 . . 119.02(18) ? O1 C1' N1' . . 115.44(16) ? O1 C1' C5 . . 121.98(17) ? N1' C1' C5 . . 122.57(17) ? O4 N2' C6' . . 115.03(16) ? O4 N2' C7 . . 124.77(18) ? C6' N2' C7 . . 120.18(18) ? O3 C6' N2' . . 115.62(16) ? O3 C6' C10 . . 122.21(18) ? N2' C6' C10 . . 122.16(17) ? C3 C2 C1 . . 119.8(2) ? C3 C2 N1' . . 119.8(2) ? C3 C2 H2 . . 120.1 ? C1 C2 H2 . . 120.1 ? C2 C3 C4 . . 119.81(19) ? C2 C3 H3 . . 120.1 ? C4 C3 H3 . . 120.1 ? C5 C4 C3 . . 119.8(2) ? C5 C4 H4 . . 120.1 ? C3 C4 H4 . . 120.1 ? C1' C5 C4 . . 119.0(2) ? N1 C5 C4 . . 119.0(2) ? N1 C5 H5 . . 120.5 ? C4 C5 H5 . . 120.5 ? C8 C7 C6 . . 118.4(2) ? C8 C7 N2' . . 118.4(2) ? C8 C7 H7 . . 120.8 ? C6 C7 H7 . . 120.8 ? C7 C8 C9 . . 120.9(2) ? C7 C8 H8 . . 119.5 ? C9 C8 H8 . . 119.5 ? C10 C9 C8 . . 119.52(19) ? C10 C9 H9 . . 120.2 ? C8 C9 H9 . . 120.2 ? C6' C10 C9 . . 118.8(2) ? N2 C10 C9 . . 118.8(2) ? N2 C10 H10 . . 120.6 ? C9 C10 H10 . . 120.6 ? C12 C11 C16 . . 115.36(18) ? C12 C11 Si1 . . 123.04(15) ? C16 C11 Si1 . . 121.55(15) ? C11 C12 C13 . . 123.31(19) ? C11 C12 H12 . . 118.3 ? C13 C12 H12 . . 118.3 ? C14 C13 C12 . . 120.1(2) ? C14 C13 H13 . . 119.9 ? C12 C13 H13 . . 119.9 ? C15 C14 C13 . . 117.77(19) ? C15 C14 C17 . . 121.2(2) ? C13 C14 C17 . . 121.0(2) ? C14 C15 C16 . . 121.4(2) ? C14 C15 H15 . . 119.3 ? C16 C15 H15 . . 119.3 ? C15 C16 C11 . . 122.0(2) ? C15 C16 H16 . . 119.0 ? C11 C16 H16 . . 119.0 ? C14 C17 H17A . . 109.5 ? C14 C17 H17B . . 109.5 ? H17A C17 H17B . . 109.5 ? C14 C17 H17C . . 109.5 ? H17A C17 H17C . . 109.5 ? H17B C17 H17C . . 109.5 ? C23 C18 C19 . . 115.71(18) ? C23 C18 Si1 . . 121.98(15) ? C19 C18 Si1 . . 122.31(15) ? C20 C19 C18 . . 122.1(2) ? C20 C19 H19 . . 118.9 ? C18 C19 H19 . . 118.9 ? C19 C20 C21 . . 121.1(2) ? C19 C20 H20 . . 119.4 ? C21 C20 H20 . . 119.4 ? C22 C21 C20 . . 117.22(19) ? C22 C21 C24 . . 121.8(2) ? C20 C21 C24 . . 120.9(2) ? C21 C22 C23 . . 121.3(2) ? C21 C22 H22 . . 119.3 ? C23 C22 H22 . . 119.3 ? C18 C23 C22 . . 122.4(2) ? C18 C23 H23 . . 118.8 ? C22 C23 H23 . . 118.8 ? C21 C24 H24A . . 109.5 ? C21 C24 H24B . . 109.5 ? H24A C24 H24B . . 109.5 ? C21 C24 H24C . . 109.5 ? H24A C24 H24C . . 109.5 ? H24B C24 H24C . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Si1 O3 . 1.8093(14) y Si1 O1 . 1.8097(14) y Si1 O4 . 1.9179(15) y Si1 C11 . 1.9202(19) y Si1 O2 . 1.9290(15) y Si1 C18 . 1.9301(19) y O1 C1' . 1.344(2) ? O1 N1 . 1.344(2) ? O2 N1' . 1.307(2) ? O2 C1 . 1.307(2) ? O3 C6' . 1.336(2) ? O3 N2 . 1.336(2) ? O4 N2' . 1.320(2) ? O4 C6 . 1.320(2) ? N1 C1 . 1.356(3) ? N1 C5 . 1.363(3) ? C1 C2 . 1.384(3) ? N2 C6 . 1.353(3) ? N2 C10 . 1.367(3) ? C6 C7 . 1.384(3) ? N1' C1' . 1.356(3) ? N1' C2 . 1.384(3) ? C1' C5 . 1.363(3) ? N2' C6' . 1.353(3) ? N2' C7 . 1.384(3) ? C6' C10 . 1.367(3) ? C2 C3 . 1.376(3) ? C2 H2 . 0.9500 ? C3 C4 . 1.396(3) ? C3 H3 . 0.9500 ? C4 C5 . 1.372(3) ? C4 H4 . 0.9500 ? C5 H5 . 0.9500 ? C7 C8 . 1.374(3) ? C7 H7 . 0.9500 ? C8 C9 . 1.395(3) ? C8 H8 . 0.9500 ? C9 C10 . 1.373(3) ? C9 H9 . 0.9500 ? C10 H10 . 0.9500 ? C11 C12 . 1.396(3) ? C11 C16 . 1.406(3) ? C12 C13 . 1.399(3) ? C12 H12 . 0.9500 ? C13 C14 . 1.398(3) ? C13 H13 . 0.9500 ? C14 C15 . 1.387(3) ? C14 C17 . 1.508(3) ? C15 C16 . 1.400(3) ? C15 H15 . 0.9500 ? C16 H16 . 0.9500 ? C17 H17A . 0.9800 ? C17 H17B . 0.9800 ? C17 H17C . 0.9800 ? C18 C23 . 1.395(3) ? C18 C19 . 1.401(3) ? C19 C20 . 1.395(3) ? C19 H19 . 0.9500 ? C20 C21 . 1.395(3) ? C20 H20 . 0.9500 ? C21 C22 . 1.385(3) ? C21 C24 . 1.511(3) ? C22 C23 . 1.395(3) ? C22 H22 . 0.9500 ? C23 H23 . 0.9500 ? C24 H24A . 0.9800 ? C24 H24B . 0.9800 ? C24 H24C . 0.9800 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O3 Si1 O1 C1' . . . . -41.7(3) ? O4 Si1 O1 C1' . . . . -86.26(13) ? C11 Si1 O1 C1' . . . . -175.52(13) ? O2 Si1 O1 C1' . . . . -2.61(12) ? C18 Si1 O1 C1' . . . . 86.02(13) ? O3 Si1 O1 N1 . . . . -41.7(3) ? O4 Si1 O1 N1 . . . . -86.26(13) ? C11 Si1 O1 N1 . . . . -175.52(13) ? O2 Si1 O1 N1 . . . . -2.61(12) ? C18 Si1 O1 N1 . . . . 86.02(13) ? O1 Si1 O3 C6' . . . . -44.8(3) ? O4 Si1 O3 C6' . . . . -0.04(12) ? C11 Si1 O3 C6' . . . . 88.43(13) ? O2 Si1 O3 C6' . . . . -83.73(12) ? C18 Si1 O3 C6' . . . . -173.18(13) ? O1 Si1 O3 N2 . . . . -44.8(3) ? O4 Si1 O3 N2 . . . . -0.04(12) ? C11 Si1 O3 N2 . . . . 88.43(13) ? O2 Si1 O3 N2 . . . . -83.73(12) ? C18 Si1 O3 N2 . . . . -173.18(13) ? Si1 O1 N1 C1 . . . . 2.8(2) ? Si1 O1 N1 C5 . . . . -176.97(15) ? Si1 O2 C1 N1 . . . . -1.0(2) ? Si1 O2 C1 C2 . . . . 179.15(16) ? O1 N1 C1 O2 . . . . -1.1(2) ? C5 N1 C1 O2 . . . . 178.70(17) ? O1 N1 C1 C2 . . . . 178.76(17) ? C5 N1 C1 C2 . . . . -1.5(3) ? Si1 O3 N2 C6 . . . . 0.1(2) ? Si1 O3 N2 C10 . . . . 178.91(14) ? Si1 O4 C6 N2 . . . . 0.1(2) ? Si1 O4 C6 C7 . . . . -178.56(15) ? O3 N2 C6 O4 . . . . -0.1(2) ? C10 N2 C6 O4 . . . . -178.92(17) ? O3 N2 C6 C7 . . . . 178.59(16) ? C10 N2 C6 C7 . . . . -0.2(3) ? Si1 O2 N1' C1' . . . . -1.0(2) ? Si1 O2 N1' C2 . . . . 179.15(16) ? Si1 O1 C1' N1' . . . . 2.8(2) ? Si1 O1 C1' C5 . . . . -176.97(15) ? O2 N1' C1' O1 . . . . -1.1(2) ? C2 N1' C1' O1 . . . . 178.76(16) ? O2 N1' C1' C5 . . . . 178.70(17) ? C2 N1' C1' C5 . . . . -1.5(3) ? Si1 O4 N2' C6' . . . . 0.1(2) ? Si1 O4 N2' C7 . . . . -178.56(15) ? Si1 O3 C6' N2' . . . . 0.1(2) ? Si1 O3 C6' C10 . . . . 178.91(14) ? O4 N2' C6' O3 . . . . -0.1(2) ? C7 N2' C6' O3 . . . . 178.59(16) ? O4 N2' C6' C10 . . . . -178.92(17) ? C7 N2' C6' C10 . . . . -0.2(3) ? O2 C1 C2 C3 . . . . -179.47(18) ? N1 C1 C2 C3 . . . . 0.7(3) ? O2 N1' C2 C3 . . . . -179.47(18) ? C1' N1' C2 C3 . . . . 0.7(3) ? C1 C2 C3 C4 . . . . 0.2(3) ? N1' C2 C3 C4 . . . . 0.2(3) ? C2 C3 C4 C5 . . . . -0.5(3) ? O1 C1' C5 C4 . . . . -179.03(18) ? N1' C1' C5 C4 . . . . 1.2(3) ? O1 N1 C5 C4 . . . . -179.03(18) ? C1 N1 C5 C4 . . . . 1.2(3) ? C3 C4 C5 C1' . . . . -0.2(3) ? C3 C4 C5 N1 . . . . -0.2(3) ? O4 C6 C7 C8 . . . . 178.41(18) ? N2 C6 C7 C8 . . . . -0.1(3) ? O4 N2' C7 C8 . . . . 178.41(18) ? C6' N2' C7 C8 . . . . -0.1(3) ? C6 C7 C8 C9 . . . . 0.1(3) ? N2' C7 C8 C9 . . . . 0.1(3) ? C7 C8 C9 C10 . . . . 0.3(3) ? O3 C6' C10 C9 . . . . -178.11(18) ? N2' C6' C10 C9 . . . . 0.6(3) ? O3 N2 C10 C9 . . . . -178.11(18) ? C6 N2 C10 C9 . . . . 0.6(3) ? C8 C9 C10 C6' . . . . -0.7(3) ? C8 C9 C10 N2 . . . . -0.7(3) ? C16 C11 C12 C13 . . . . -1.1(3) ? Si1 C11 C12 C13 . . . . -178.69(16) ? C11 C12 C13 C14 . . . . 0.7(3) ? C12 C13 C14 C15 . . . . -0.3(3) ? C12 C13 C14 C17 . . . . 179.1(2) ? C13 C14 C15 C16 . . . . 0.3(3) ? C17 C14 C15 C16 . . . . -179.0(2) ? C14 C15 C16 C11 . . . . -0.8(3) ? C12 C11 C16 C15 . . . . 1.1(3) ? Si1 C11 C16 C15 . . . . 178.77(16) ? C23 C18 C19 C20 . . . . -2.3(3) ? Si1 C18 C19 C20 . . . . 178.54(17) ? C18 C19 C20 C21 . . . . -0.2(3) ? C19 C20 C21 C22 . . . . 2.5(3) ? C19 C20 C21 C24 . . . . -175.9(2) ? C20 C21 C22 C23 . . . . -2.4(3) ? C24 C21 C22 C23 . . . . 176.0(2) ? C19 C18 C23 C22 . . . . 2.5(3) ? Si1 C18 C23 C22 . . . . -178.35(16) ? C21 C22 C23 C18 . . . . -0.2(3) ?