#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-04-06 01:42:10 +0200 (Sat, 06 Apr 2024) $ #$Revision: 291115 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/30/2023038.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023038 loop_ _publ_author_name 'Kraft, Bradley M.' 'Brennessel, William W.' 'Andrews, Jordan W.' 'Viggiani, Michael T.' 'Kittrell, Nathan F.' 'Heckman, Matthew T.' _publ_section_title ; Synthesis and crystal structures of bis-[1-oxopyridin-2-olato(1-)]bis-(penta-fluoro-phen-yl)silicon(IV)-tetra-hydro-furan-pentane (2/1/1), bis-[1-oxopyridin-2-olato(1-)]bis-(p-tol-yl)silicon(IV), and dimesitylbis[1-oxopyridin-2-olato(1-)]silicon(IV). ; _journal_coeditor_code EE2004 _journal_issue 'Pt 3' _journal_name_full 'Acta crystallographica. Section E, Crystallographic communications' _journal_page_first 318 _journal_page_last 324 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989024001543 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C22 H8 F10 N2 O4 Si, 0.5C5 H12, 0.5C4 H8 O' _chemical_formula_moiety 'C22 H8 F10 N2 O4 Si, 0.5(C5 H12), 0.5(C4 H8 O)' _chemical_formula_sum 'C26.5 H18 F10 N2 O4.5 Si' _chemical_formula_weight 654.52 _chemical_name_common 'Bis[1-oxopyridin-2-olato(1-)]bis(pentafluorophenyl)silicon(IV)--tetrahydrofuran--pentane (2/1/1)' _chemical_name_systematic 'Bis[1-oxopyridin-2-olato(1-)]bis(pentafluorophenyl)silicon(IV)--tetrahydrofuran--pentane (2/1/1)' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.7674(15) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.6809(9) _cell_length_b 12.1217(9) _cell_length_c 17.7335(13) _cell_measurement_reflns_used 3989 _cell_measurement_temperature 100.0(5) _cell_measurement_theta_max 37.40 _cell_measurement_theta_min 2.30 _cell_volume 2623.3(3) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2016) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2019/3 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014/5 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100.0(5) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.972 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEXII CCD platform' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0431 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0325 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_number 97594 _diffrn_reflns_theta_full 37.785 _diffrn_reflns_theta_max 38.755 _diffrn_reflns_theta_min 1.768 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.202 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7476 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6935 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.657 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1324 _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.36 _exptl_crystal_size_min 0.14 _refine_diff_density_max 0.612 _refine_diff_density_min -0.579 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 446 _refine_ls_number_reflns 14595 _refine_ls_number_restraints 55 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_R_factor_all 0.0817 _refine_ls_R_factor_gt 0.0513 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0822P)^2^+0.9141P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1448 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1629 _reflns_number_gt 9977 _reflns_number_total 14595 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ee2004sup1.cif _cod_data_source_block 1 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2023038--2023040.cif.' _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 2023038 _cod_database_fobs_code 2023038 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.923 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.972 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 0.04 0.02 -1 0 0 0.01 0.02 2 0 0 46.00 0.87 -2 0 0 46.64 0.87 2 0 0 46.16 0.84 -2 0 0 46.03 0.85 3 0 0 -0.14 0.08 -3 0 0 -0.05 0.06 3 0 0 -0.13 0.09 -3 0 0 -0.01 0.09 -3 0 0 -0.18 0.08 -4 0 0 3.27 0.12 -4 0 0 3.12 0.17 4 0 0 3.54 0.19 4 0 0 3.30 0.16 -4 0 0 3.44 0.19 -5 0 0 0.05 0.08 -5 0 0 -0.07 0.05 5 0 0 0.06 0.08 5 0 0 0.18 0.10 -5 0 0 -0.12 0.08 5 0 0 0.03 0.09 -6 0 0 245.14 4.21 -6 0 0 243.71 4.35 6 0 0 237.70 4.40 -6 0 0 246.96 4.42 6 0 0 249.91 4.44 6 0 0 251.80 4.30 -7 0 0 -0.15 0.06 7 0 0 0.02 0.13 7 0 0 0.02 0.09 7 0 0 0.05 0.11 -7 0 0 0.06 0.12 -7 0 0 0.00 0.11 -8 0 0 27.76 0.74 8 0 0 29.40 0.81 -8 0 0 28.14 0.57 8 0 0 28.24 0.68 8 0 0 28.71 0.82 -8 0 0 27.65 0.80 -9 0 0 -0.31 0.12 9 0 0 0.22 0.12 9 0 0 0.20 0.17 -9 0 0 -0.13 0.14 9 0 0 -0.06 0.16 10 0 0 -0.01 0.13 -10 0 0 0.12 0.19 10 0 0 0.17 0.19 10 0 0 0.19 0.19 -10 0 0 0.28 0.18 11 0 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0.418762 0.763717 0.835993 10.50000 0.04899 0.05986 = 0.04977 0.01365 0.02138 0.01297 AFIX 23 H26A 2 0.457846 0.775760 0.795365 10.50000 -1.20000 H26B 2 0.474409 0.761122 0.887388 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.362046 0.654915 0.821602 10.50000 0.05707 0.06990 = 0.05336 -0.01780 0.01505 0.00414 AFIX 137 H27A 2 0.325890 0.640356 0.862907 10.50000 -1.50000 H27B 2 0.415795 0.596735 0.821837 10.50000 -1.50000 H27C 2 0.307168 0.656125 0.770602 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART -5 SAME O5' C26' < C23' O5' 4 0.467130 0.812543 0.791862 10.50000 0.04035 0.05261 = 0.04765 -0.00329 0.01215 0.00812 C23' 1 0.471855 0.925406 0.816496 10.50000 0.04215 0.06377 = 0.04973 -0.01466 0.01375 -0.01060 AFIX 23 H23D 2 0.483429 0.974883 0.775048 10.50000 -1.20000 H23E 2 0.532101 0.936716 0.864779 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C24' 1 0.362955 0.947109 0.831428 10.50000 0.05908 0.04662 = 0.07468 0.00150 0.03668 0.00761 AFIX 23 H24C 2 0.368106 1.006523 0.870569 10.50000 -1.20000 H24D 2 0.307096 0.967374 0.782534 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C25' 1 0.337401 0.839497 0.861994 10.50000 0.07140 0.05113 = 0.07225 0.00111 0.03647 0.00305 AFIX 23 H25C 2 0.257285 0.830186 0.852460 10.50000 -1.20000 H25D 2 0.372560 0.833615 0.918975 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C26' 1 0.382593 0.754975 0.817921 10.50000 0.08283 0.05293 = 0.05556 0.00855 0.02631 0.00610 AFIX 23 H26C 2 0.414208 0.692110 0.852291 10.50000 -1.20000 H26D 2 0.324670 0.726969 0.772589 10.50000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 HKLF 4 REM sjfbk69 in P2(1)/n REM wR2 = 0.1629, GooF = S = 1.033, Restrained GooF = 1.033 for all data REM R1 = 0.0513 for 9977 Fo > 4sig(Fo) and 0.0817 for all 14595 data REM 446 parameters refined using 55 restraints END WGHT 0.0822 0.9140 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C2 F1_$1 HTAB C5 F4_$2 HTAB C7 F5_$3 HTAB C8 F6_$3 HTAB C10 F8_$4 HTAB C23' F1_$1 REM Highest difference peak 0.612, deepest hole -0.579, 1-sigma level 0.080 Q1 1 1.0198 0.7376 0.6574 11.00000 0.05 0.61 Q2 1 0.8227 0.7412 0.5894 11.00000 0.05 0.60 Q3 1 0.6905 0.5371 0.8503 11.00000 0.05 0.60 Q4 1 0.6851 0.5194 0.4796 11.00000 0.05 0.59 Q5 1 0.6985 0.7312 0.8153 11.00000 0.05 0.57 Q6 1 0.6554 0.5805 0.5255 11.00000 0.05 0.56 Q7 1 0.5464 0.5582 0.3849 11.00000 0.05 0.54 Q8 1 0.5319 0.6470 0.4262 11.00000 0.05 0.53 Q9 1 0.6623 0.7017 0.5867 11.00000 0.05 0.50 Q10 1 0.5147 0.8574 0.6137 11.00000 0.05 0.49 Q11 1 0.4348 0.8347 0.6340 11.00000 0.05 0.48 Q12 1 0.9587 0.8604 0.4621 11.00000 0.05 0.47 Q13 1 0.6832 0.6616 0.7666 11.00000 0.05 0.47 Q14 1 0.9616 0.7167 0.6914 11.00000 0.05 0.46 Q15 1 0.5171 1.0436 1.0000 11.00000 0.05 0.45 Q16 1 0.8806 0.7153 0.6555 11.00000 0.05 0.45 Q17 1 1.0188 0.7910 0.5935 11.00000 0.05 0.45 Q18 1 0.6941 0.6127 0.9008 11.00000 0.05 0.44 ; _shelx_res_checksum 44336 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si Si1 0.66487(2) 0.71292(2) 0.62708(2) 0.01575(6) Uani d 1 . . O O1 0.67613(7) 0.58885(7) 0.68356(5) 0.01829(14) Uani d 1 . . O O2 0.69747(7) 0.78437(7) 0.72284(5) 0.01843(14) Uani d 1 . . O O3 0.51949(7) 0.71616(6) 0.62790(5) 0.01877(15) Uani d 1 . . O O4 0.63848(6) 0.84997(7) 0.58666(5) 0.01750(14) Uani d 1 . . N N1 0.68205(8) 0.60779(8) 0.75861(6) 0.01816(19) Uani d 0.524(16) A 1 C C1 0.69390(9) 0.71546(8) 0.78005(6) 0.01806(18) Uani d 0.524(16) A 1 N N2 0.48096(8) 0.81844(9) 0.61909(7) 0.01913(19) Uani d 0.516(15) B 1 C C6 0.54737(8) 0.89276(8) 0.59860(6) 0.01757(18) Uani d 0.516(15) B 1 N N1' 0.69390(9) 0.71546(8) 0.78005(6) 0.01806(18) Uani d 0.476(16) A 5 C C1' 0.68205(8) 0.60779(8) 0.75861(6) 0.01816(19) Uani d 0.476(16) A 5 N N2' 0.54737(8) 0.89276(8) 0.59860(6) 0.01757(18) Uani d 0.484(15) B 5 C C6' 0.48096(8) 0.81844(9) 0.61909(7) 0.01913(19) Uani d 0.484(15) B 5 C C2 0.70444(11) 0.74796(10) 0.85565(7) 0.0224(2) Uani d 1 . . H H2 0.713350 0.823669 0.869789 0.027 Uiso calc 1 A 1 C C3 0.70189(12) 0.66902(12) 0.91066(8) 0.0259(2) Uani d 1 . . H H3 0.708483 0.689880 0.963383 0.031 Uiso calc 1 . . C C4 0.68956(11) 0.55763(11) 0.88890(8) 0.0250(2) Uani d 1 . . H H4 0.687662 0.503036 0.926946 0.030 Uiso calc 1 . . C C5 0.68013(10) 0.52686(10) 0.81226(7) 0.0215(2) Uani d 1 . . H H5 0.672500 0.451465 0.797136 0.026 Uiso calc 1 A 1 C C7 0.52081(10) 1.00284(9) 0.59067(7) 0.02030(19) Uani d 1 . . H H7 0.569884 1.054923 0.578717 0.024 Uiso calc 1 B 1 C C8 0.42148(11) 1.03599(10) 0.60042(8) 0.0255(2) Uani d 1 . . H H8 0.400870 1.111515 0.594537 0.031 Uiso calc 1 . . C C9 0.35103(11) 0.95821(12) 0.61899(10) 0.0304(3) Uani d 1 . . H H9 0.281838 0.980781 0.624646 0.036 Uiso calc 1 . . C C10 0.38159(10) 0.84898(11) 0.62913(9) 0.0258(2) Uani d 1 . . H H10 0.334779 0.795943 0.642792 0.031 Uiso calc 1 B 1 C C11 0.62534(9) 0.62938(9) 0.52904(7) 0.01742(18) Uani d 1 . . C C12 0.68528(9) 0.53833(9) 0.51616(7) 0.01920(19) Uani d 1 . . F F1 0.77010(7) 0.50006(6) 0.57439(5) 0.02438(15) Uani d 1 . . C C13 0.66631(10) 0.48285(10) 0.44545(8) 0.0219(2) Uani d 1 . . F F2 0.72793(8) 0.39565(7) 0.43788(6) 0.03029(18) Uani d 1 . . C C14 0.58391(11) 0.51903(10) 0.38166(7) 0.0229(2) Uani d 1 . . F F3 0.56808(8) 0.47189(7) 0.31140(5) 0.03075(18) Uani d 1 . . C C15 0.52011(10) 0.60735(10) 0.39152(7) 0.0219(2) Uani d 1 . . F F4 0.43903(8) 0.64323(7) 0.33081(5) 0.03056(18) Uani d 1 . . C C16 0.54109(9) 0.65902(9) 0.46376(7) 0.01871(18) Uani d 1 . . F F5 0.47407(6) 0.74494(6) 0.46711(5) 0.02394(15) Uani d 1 . . C C17 0.81897(9) 0.73023(9) 0.62649(7) 0.01881(18) Uani d 1 . . C C18 0.85009(10) 0.78010(10) 0.56525(8) 0.0225(2) Uani d 1 . . F F6 0.77384(7) 0.80890(7) 0.49856(5) 0.02657(16) Uani d 1 . . C C19 0.95760(12) 0.80612(13) 0.56729(9) 0.0300(3) Uani d 1 . . F F7 0.98118(9) 0.85775(10) 0.50685(7) 0.0423(2) Uani d 1 . . C C20 1.04070(11) 0.77953(15) 0.63276(11) 0.0349(3) Uani d 1 . . F F8 1.14520(8) 0.80396(12) 0.63564(8) 0.0545(3) Uani d 1 . . C C21 1.01591(11) 0.72697(13) 0.69452(10) 0.0305(3) Uani d 1 . . F F9 1.09644(7) 0.70038(10) 0.75876(7) 0.0443(3) Uani d 1 . . C C22 0.90737(10) 0.70317(10) 0.69006(8) 0.0221(2) Uani d 1 . . F F10 0.89124(6) 0.65161(7) 0.75357(5) 0.02621(16) Uani d 1 . . C C23 0.4695(4) 0.9762(6) 0.9416(4) 0.086(2) Uani d 0.5 C -1 H H23A 0.417411 0.974458 0.973522 0.128 Uiso calc 0.5 C -1 H H23B 0.511420 1.045096 0.951452 0.128 Uiso calc 0.5 C -1 H H23C 0.519747 0.913386 0.955440 0.128 Uiso calc 0.5 C -1 C C24 0.4109(6) 0.9697(6) 0.8603(5) 0.0749(18) Uani d 0.5 C -1 H H24A 0.464327 0.975185 0.828792 0.090 Uiso calc 0.5 C -1 H H24B 0.361469 1.034272 0.847065 0.090 Uiso calc 0.5 C -1 C C25 0.3418(6) 0.8635(5) 0.8355(4) 0.0589(13) Uani d 0.5 C -1 H H25A 0.296849 0.849535 0.872273 0.071 Uiso calc 0.5 C -1 H H25B 0.291733 0.873160 0.782364 0.071 Uiso calc 0.5 C -1 C C26 0.4188(6) 0.7637(8) 0.8360(5) 0.0513(16) Uani d 0.5 C -1 H H26A 0.457846 0.775760 0.795365 0.062 Uiso calc 0.5 C -1 H H26B 0.474409 0.761122 0.887388 0.062 Uiso calc 0.5 C -1 C C27 0.3620(4) 0.6549(4) 0.8216(3) 0.0601(12) Uani d 0.5 C -1 H H27A 0.325890 0.640356 0.862907 0.090 Uiso calc 0.5 C -1 H H27B 0.415795 0.596735 0.821837 0.090 Uiso calc 0.5 C -1 H H27C 0.307168 0.656125 0.770602 0.090 Uiso calc 0.5 C -1 O O5' 0.4671(2) 0.8125(3) 0.79186(18) 0.0468(6) Uani d 0.5 D -5 C C23' 0.4719(4) 0.9254(4) 0.8165(3) 0.0516(10) Uani d 0.5 D -5 H H23D 0.483429 0.974883 0.775048 0.062 Uiso calc 0.5 D -5 H H23E 0.532101 0.936716 0.864779 0.062 Uiso calc 0.5 D -5 C C24' 0.3630(5) 0.9471(5) 0.8314(4) 0.0565(12) Uani d 0.5 D -5 H H24C 0.368106 1.006523 0.870569 0.068 Uiso calc 0.5 D -5 H H24D 0.307096 0.967374 0.782534 0.068 Uiso calc 0.5 D -5 C C25' 0.3374(6) 0.8395(5) 0.8620(4) 0.0616(14) Uani d 0.5 D -5 H H25C 0.257285 0.830186 0.852460 0.074 Uiso calc 0.5 D -5 H H25D 0.372560 0.833615 0.918975 0.074 Uiso calc 0.5 D -5 C C26' 0.3826(7) 0.7550(8) 0.8179(6) 0.062(2) Uani d 0.5 D -5 H H26C 0.414208 0.692110 0.852291 0.075 Uiso calc 0.5 D -5 H H26D 0.324670 0.726969 0.772589 0.075 Uiso calc 0.5 D -5 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Si1 0.01361(12) 0.01244(12) 0.01899(14) -0.00038(9) 0.00070(10) 0.00039(9) O1 0.0211(4) 0.0138(3) 0.0178(3) 0.0001(3) 0.0015(3) 0.0003(3) O2 0.0201(3) 0.0138(3) 0.0194(3) -0.0008(3) 0.0020(3) 0.0006(3) O3 0.0157(3) 0.0129(3) 0.0264(4) 0.0001(2) 0.0035(3) 0.0010(3) O4 0.0140(3) 0.0142(3) 0.0232(4) 0.0006(2) 0.0031(3) 0.0017(3) N1 0.0170(4) 0.0152(4) 0.0199(4) 0.0008(3) 0.0010(3) 0.0011(3) C1 0.0167(4) 0.0154(4) 0.0197(4) 0.0008(3) 0.0010(3) 0.0004(3) N2 0.0152(4) 0.0161(4) 0.0247(5) 0.0002(3) 0.0030(3) -0.0001(3) C6 0.0152(4) 0.0139(4) 0.0213(4) 0.0010(3) 0.0010(3) 0.0006(3) N1' 0.0167(4) 0.0154(4) 0.0197(4) 0.0008(3) 0.0010(3) 0.0004(3) C1' 0.0170(4) 0.0152(4) 0.0199(4) 0.0008(3) 0.0010(3) 0.0011(3) N2' 0.0152(4) 0.0139(4) 0.0213(4) 0.0010(3) 0.0010(3) 0.0006(3) C6' 0.0152(4) 0.0161(4) 0.0247(5) 0.0002(3) 0.0030(3) -0.0001(3) C2 0.0239(5) 0.0188(4) 0.0224(5) 0.0009(4) 0.0026(4) -0.0029(4) C3 0.0283(6) 0.0269(6) 0.0205(5) 0.0035(5) 0.0034(4) -0.0001(4) C4 0.0272(6) 0.0237(5) 0.0225(5) 0.0021(4) 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_geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O1 Si1 O4 . . 166.74(4) y O1 Si1 O3 . . 86.65(4) y O4 Si1 O3 . . 84.60(4) y O1 Si1 O2 . . 85.17(4) y O4 Si1 O2 . . 84.53(4) y O3 Si1 O2 . . 87.56(4) y O1 Si1 C11 . . 91.41(4) y O4 Si1 C11 . . 98.54(4) y O3 Si1 C11 . . 90.16(4) y O2 Si1 C11 . . 175.99(5) y O1 Si1 C17 . . 99.44(5) y O4 Si1 C17 . . 88.68(4) y O3 Si1 C17 . . 172.66(4) y O2 Si1 C17 . . 88.88(5) y C11 Si1 C17 . . 93.75(5) y C1' O1 Si1 . . 112.84(7) ? N1 O1 Si1 . . 112.84(7) ? N1' O2 Si1 . . 111.23(7) ? C1 O2 Si1 . . 111.23(7) ? C6' O3 Si1 . . 110.81(7) ? N2 O3 Si1 . . 110.81(7) ? N2' O4 Si1 . . 111.71(7) ? C6 O4 Si1 . . 111.71(7) ? O1 N1 C1 . . 114.69(9) ? O1 N1 C5 . . 124.26(10) ? C1 N1 C5 . . 121.02(11) ? O2 C1 N1 . . 114.61(10) ? O2 C1 C2 . . 123.66(10) ? N1 C1 C2 . . 121.70(10) ? O3 N2 C6 . . 114.78(9) ? O3 N2 C10 . . 124.02(10) ? C6 N2 C10 . . 121.20(10) ? O4 C6 N2 . . 114.45(9) ? O4 C6 C7 . . 124.04(10) ? N2 C6 C7 . . 121.50(10) ? O2 N1' C1' . . 114.61(10) ? O2 N1' C2 . . 123.66(10) ? C1' N1' C2 . . 121.70(10) ? O1 C1' N1' . . 114.69(9) ? O1 C1' C5 . . 124.26(10) ? N1' C1' C5 . . 121.02(11) ? O4 N2' C6' . . 114.45(9) ? O4 N2' C7 . . 124.04(10) ? C6' N2' C7 . . 121.50(10) ? O3 C6' N2' . . 114.78(9) ? O3 C6' C10 . . 124.02(10) ? N2' C6' C10 . . 121.20(10) ? N1' C2 C3 . . 118.72(11) ? C1 C2 C3 . . 118.72(11) ? C1 C2 H2 . . 120.6 ? C3 C2 H2 . . 120.6 ? C2 C3 C4 . . 119.88(12) ? C2 C3 H3 . . 120.1 ? C4 C3 H3 . . 120.1 ? C5 C4 C3 . . 120.26(12) ? C5 C4 H4 . . 119.9 ? C3 C4 H4 . . 119.9 ? C1' C5 C4 . . 118.42(11) ? N1 C5 C4 . . 118.42(11) ? N1 C5 H5 . . 120.8 ? C4 C5 H5 . . 120.8 ? N2' C7 C8 . . 118.54(11) ? C6 C7 C8 . . 118.54(11) ? C6 C7 H7 . . 120.7 ? C8 C7 H7 . . 120.7 ? C7 C8 C9 . . 119.84(11) ? C7 C8 H8 . . 120.1 ? C9 C8 H8 . . 120.1 ? C10 C9 C8 . . 120.24(12) ? C10 C9 H9 . . 119.9 ? C8 C9 H9 . . 119.9 ? C6' C10 C9 . . 118.59(12) ? N2 C10 C9 . . 118.59(12) ? N2 C10 H10 . . 120.7 ? C9 C10 H10 . . 120.7 ? C16 C11 C12 . . 113.42(10) ? C16 C11 Si1 . . 123.97(8) ? C12 C11 Si1 . . 122.43(8) ? F1 C12 C13 . . 115.50(10) ? F1 C12 C11 . . 120.11(10) ? C13 C12 C11 . . 124.37(11) ? F2 C13 C12 . . 120.66(12) ? F2 C13 C14 . . 119.84(11) ? C12 C13 C14 . . 119.49(11) ? F3 C14 C15 . . 120.33(12) ? F3 C14 C13 . . 120.99(12) ? C15 C14 C13 . . 118.65(11) ? F4 C15 C14 . . 119.78(11) ? F4 C15 C16 . . 120.51(11) ? C14 C15 C16 . . 119.71(11) ? F5 C16 C15 . . 115.00(10) ? F5 C16 C11 . . 120.69(10) ? C15 C16 C11 . . 124.29(11) ? C18 C17 C22 . . 113.39(11) ? C18 C17 Si1 . . 122.91(9) ? C22 C17 Si1 . . 123.45(9) ? F6 C18 C19 . . 115.25(12) ? F6 C18 C17 . . 120.49(11) ? C19 C18 C17 . . 124.25(12) ? F7 C19 C20 . . 119.76(13) ? F7 C19 C18 . . 120.96(14) ? C20 C19 C18 . . 119.28(13) ? F8 C20 C21 . . 120.52(15) ? F8 C20 C19 . . 120.04(15) ? C21 C20 C19 . . 119.44(13) ? F9 C21 C20 . . 119.99(13) ? F9 C21 C22 . . 120.74(14) ? C20 C21 C22 . . 119.27(13) ? F10 C22 C21 . . 114.91(11) ? F10 C22 C17 . . 120.77(10) ? C21 C22 C17 . . 124.32(13) ? C24 C23 H23A . . 109.5 ? C24 C23 H23B . . 109.5 ? H23A C23 H23B . . 109.5 ? C24 C23 H23C . . 109.5 ? H23A C23 H23C . . 109.5 ? H23B C23 H23C . . 109.5 ? C23 C24 C25 . . 115.3(6) ? C23 C24 H24A . . 108.4 ? C25 C24 H24A . . 108.4 ? C23 C24 H24B . . 108.4 ? C25 C24 H24B . . 108.4 ? H24A C24 H24B . . 107.5 ? C26 C25 C24 . . 109.8(6) ? C26 C25 H25A . . 109.7 ? C24 C25 H25A . . 109.7 ? C26 C25 H25B . . 109.7 ? C24 C25 H25B . . 109.7 ? H25A C25 H25B . . 108.2 ? C27 C26 C25 . . 114.5(6) ? C27 C26 H26A . . 108.6 ? C25 C26 H26A . . 108.6 ? C27 C26 H26B . . 108.6 ? C25 C26 H26B . . 108.6 ? H26A C26 H26B . . 107.6 ? C26 C27 H27A . . 109.5 ? C26 C27 H27B . . 109.5 ? H27A C27 H27B . . 109.5 ? C26 C27 H27C . . 109.5 ? H27A C27 H27C . . 109.5 ? H27B C27 H27C . . 109.5 ? C23' O5' C26' . . 109.5(5) ? O5' C23' C24' . . 104.9(4) ? O5' C23' H23D . . 110.8 ? C24' C23' H23D . . 110.8 ? O5' C23' H23E . . 110.8 ? C24' C23' H23E . . 110.8 ? H23D C23' H23E . . 108.8 ? C25' C24' C23' . . 102.3(4) ? C25' C24' H24C . . 111.3 ? C23' C24' H24C . . 111.3 ? C25' C24' H24D . . 111.3 ? C23' C24' H24D . . 111.3 ? H24C C24' H24D . . 109.2 ? C24' C25' C26' . . 105.0(6) ? C24' C25' H25C . . 110.7 ? C26' C25' H25C . . 110.7 ? C24' C25' H25D . . 110.7 ? C26' C25' H25D . . 110.7 ? H25C C25' H25D . . 108.8 ? O5' C26' C25' . . 104.9(7) ? O5' C26' H26C . . 110.8 ? C25' C26' H26C . . 110.8 ? O5' C26' H26D . . 110.8 ? C25' C26' H26D . . 110.8 ? H26C C26' H26D . . 108.8 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Si1 O1 . 1.7910(9) y Si1 O4 . 1.8042(9) y Si1 O3 . 1.8480(9) y Si1 O2 . 1.8503(9) y Si1 C11 . 1.9559(12) y Si1 C17 . 1.9683(12) y O1 C1' . 1.3324(14) ? O1 N1 . 1.3324(14) ? O2 N1' . 1.3244(14) ? O2 C1 . 1.3244(14) ? O3 C6' . 1.3263(13) ? O3 N2 . 1.3263(13) ? O4 N2' . 1.3348(13) ? O4 C6 . 1.3348(13) ? N1 C1 . 1.3562(14) ? N1 C5 . 1.3714(16) ? C1 C2 . 1.3686(17) ? N2 C6 . 1.3487(15) ? N2 C10 . 1.3706(16) ? C6 C7 . 1.3740(15) ? N1' C1' . 1.3562(14) ? N1' C2 . 1.3686(17) ? C1' C5 . 1.3714(16) ? N2' C6' . 1.3487(15) ? N2' C7 . 1.3740(15) ? C6' C10 . 1.3706(16) ? C2 C3 . 1.3732(19) ? C2 H2 . 0.9500 ? C3 C4 . 1.4013(19) ? C3 H3 . 0.9500 ? C4 C5 . 1.3828(19) ? C4 H4 . 0.9500 ? C5 H5 . 0.9500 ? C7 C8 . 1.3770(18) ? C7 H7 . 0.9500 ? C8 C9 . 1.398(2) ? C8 H8 . 0.9500 ? C9 C10 . 1.3776(19) ? C9 H9 . 0.9500 ? C10 H10 . 0.9500 ? C11 C16 . 1.3923(16) ? C11 C12 . 1.3937(16) ? C12 F1 . 1.3545(14) ? C12 C13 . 1.3851(17) ? C13 F2 . 1.3428(14) ? C13 C14 . 1.3861(19) ? C14 F3 . 1.3353(15) ? C14 C15 . 1.3814(19) ? C15 F4 . 1.3430(14) ? C15 C16 . 1.3853(17) ? C16 F5 . 1.3557(14) ? C17 C18 . 1.3904(18) ? C17 C22 . 1.3957(17) ? C18 F6 . 1.3543(15) ? C18 C19 . 1.3903(18) ? C19 F7 . 1.3431(18) ? C19 C20 . 1.377(2) ? C20 F8 . 1.3452(17) ? C20 C21 . 1.375(2) ? C21 F9 . 1.3462(17) ? C21 C22 . 1.3874(18) ? C22 F10 . 1.3513(16) ? C23 C24 . 1.434(10) ? C23 H23A . 0.9800 ? C23 H23B . 0.9800 ? C23 H23C . 0.9800 ? C24 C25 . 1.553(8) ? C24 H24A . 0.9900 ? C24 H24B . 0.9900 ? C25 C26 . 1.552(10) ? C25 H25A . 0.9900 ? C25 H25B . 0.9900 ? C26 C27 . 1.491(10) ? C26 H26A . 0.9900 ? C26 H26B . 0.9900 ? C27 H27A . 0.9800 ? C27 H27B . 0.9800 ? C27 H27C . 0.9800 ? O5' C23' . 1.432(5) ? O5' C26' . 1.456(10) ? C23' C24' . 1.498(6) ? C23' H23D . 0.9900 ? C23' H23E . 0.9900 ? C24' C25' . 1.482(8) ? C24' H24C . 0.9900 ? C24' H24D . 0.9900 ? C25' C26' . 1.494(11) ? C25' H25C . 0.9900 ? C25' H25D . 0.9900 ? C26' H26C . 0.9900 ? C26' H26D . 0.9900 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C2 H2 F1 2_656 0.95 2.34 3.2809(15) 169.8 yes C3 H3 F7 4_576 0.95 3.23 3.6665(18) 110.0 ? C4 H4 F6 2_646 0.95 2.68 3.5757(16) 157.8 yes C5 H5 F4 3_666 0.95 2.59 3.2997(15) 131.5 yes C7 H7 F5 3_676 0.95 2.57 3.2307(14) 126.8 yes C8 H8 F5 3_676 0.95 2.77 3.3319(16) 118.6 ? C8 H8 F6 3_676 0.95 2.56 3.2230(15) 126.7 yes C8 H8 F9 2_656 0.95 2.81 3.2507(18) 109.5 ? C9 H9 F6 3_676 0.95 3.31 3.6095(17) 100.9 ? C9 H9 F8 1_455 0.95 2.80 3.2885(18) 113.2 ? C10 H10 F2 3_666 0.95 2.73 3.3522(16) 123.7 ? C10 H10 F8 1_455 0.95 2.37 3.0797(16) 130.7 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O4 Si1 O1 C1' . . . . -28.5(2) ? O3 Si1 O1 C1' . . . . -77.23(8) ? O2 Si1 O1 C1' . . . . 10.60(8) ? C11 Si1 O1 C1' . . . . -167.31(8) ? C17 Si1 O1 C1' . . . . 98.65(8) ? O4 Si1 O1 N1 . . . . -28.5(2) ? O3 Si1 O1 N1 . . . . -77.23(8) ? O2 Si1 O1 N1 . . . . 10.60(8) ? C11 Si1 O1 N1 . . . . -167.31(8) ? C17 Si1 O1 N1 . . . . 98.65(8) ? O1 Si1 O2 N1' . . . . -10.44(7) ? O4 Si1 O2 N1' . . . . 161.20(8) ? O3 Si1 O2 N1' . . . . 76.40(7) ? C17 Si1 O2 N1' . . . . -110.02(8) ? O1 Si1 O2 C1 . . . . -10.44(7) ? O4 Si1 O2 C1 . . . . 161.20(8) ? O3 Si1 O2 C1 . . . . 76.40(7) ? C17 Si1 O2 C1 . . . . -110.02(8) ? O1 Si1 O3 C6' . . . . 154.54(8) ? O4 Si1 O3 C6' . . . . -15.49(8) ? O2 Si1 O3 C6' . . . . 69.23(8) ? C11 Si1 O3 C6' . . . . -114.06(8) ? O1 Si1 O3 N2 . . . . 154.54(8) ? O4 Si1 O3 N2 . . . . -15.49(8) ? O2 Si1 O3 N2 . . . . 69.23(8) ? C11 Si1 O3 N2 . . . . -114.06(8) ? O1 Si1 O4 N2' . . . . -31.6(2) ? O3 Si1 O4 N2' . . . . 17.32(7) ? O2 Si1 O4 N2' . . . . -70.74(8) ? C11 Si1 O4 N2' . . . . 106.66(8) ? C17 Si1 O4 N2' . . . . -159.74(8) ? O1 Si1 O4 C6 . . . . -31.6(2) ? O3 Si1 O4 C6 . . . . 17.32(7) ? O2 Si1 O4 C6 . . . . -70.74(8) ? C11 Si1 O4 C6 . . . . 106.66(8) ? C17 Si1 O4 C6 . . . . -159.74(8) ? Si1 O1 N1 C1 . . . . -8.78(12) ? Si1 O1 N1 C5 . . . . 173.22(9) ? Si1 O2 C1 N1 . . . . 8.22(12) ? Si1 O2 C1 C2 . . . . -173.65(9) ? O1 N1 C1 O2 . . . . 0.12(14) ? C5 N1 C1 O2 . . . . 178.19(10) ? O1 N1 C1 C2 . . . . -178.04(10) ? C5 N1 C1 C2 . . . . 0.02(17) ? Si1 O3 N2 C6 . . . . 10.62(12) ? Si1 O3 N2 C10 . . . . -169.72(11) ? Si1 O4 C6 N2 . . . . -15.96(12) ? Si1 O4 C6 C7 . . . . 164.44(9) ? O3 N2 C6 O4 . . . . 3.27(15) ? C10 N2 C6 O4 . . . . -176.40(11) ? O3 N2 C6 C7 . . . . -177.13(11) ? C10 N2 C6 C7 . . . . 3.20(18) ? Si1 O2 N1' C1' . . . . 8.22(12) ? Si1 O2 N1' C2 . . . . -173.65(9) ? Si1 O1 C1' N1' . . . . -8.78(12) ? Si1 O1 C1' C5 . . . . 173.22(9) ? O2 N1' C1' O1 . . . . 0.12(14) ? C2 N1' C1' O1 . . . . -178.04(10) ? O2 N1' C1' C5 . . . . 178.19(10) ? C2 N1' C1' C5 . . . . 0.02(17) ? Si1 O4 N2' C6' . . . . -15.96(12) ? Si1 O4 N2' C7 . . . . 164.44(9) ? Si1 O3 C6' N2' . . . . 10.62(12) ? Si1 O3 C6' C10 . . . . -169.72(11) ? O4 N2' C6' O3 . . . . 3.27(15) ? C7 N2' C6' O3 . . . . -177.13(11) ? O4 N2' C6' C10 . . . . -176.40(11) ? C7 N2' C6' C10 . . . . 3.20(18) ? O2 N1' C2 C3 . . . . -178.57(11) ? C1' N1' C2 C3 . . . . -0.58(18) ? O2 C1 C2 C3 . . . . -178.57(11) ? N1 C1 C2 C3 . . . . -0.58(18) ? N1' C2 C3 C4 . . . . 0.5(2) ? C1 C2 C3 C4 . . . . 0.5(2) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 0.1(2) ? O1 C1' C5 C4 . . . . 178.47(11) ? N1' C1' C5 C4 . . . . 0.59(18) ? O1 N1 C5 C4 . . . . 178.47(11) ? C1 N1 C5 C4 . . . . 0.59(18) ? C3 C4 C5 C1' . . . . -0.66(19) ? C3 C4 C5 N1 . . . . -0.66(19) ? O4 N2' C7 C8 . . . . 176.47(11) ? C6' N2' C7 C8 . . . . -3.09(18) ? O4 C6 C7 C8 . . . . 176.47(11) ? N2 C6 C7 C8 . . . . -3.09(18) ? N2' C7 C8 C9 . . . . 0.8(2) ? C6 C7 C8 C9 . . . . 0.8(2) ? C7 C8 C9 C10 . . . . 1.3(2) ? O3 C6' C10 C9 . . . . 179.41(13) ? N2' C6' C10 C9 . . . . -1.0(2) ? O3 N2 C10 C9 . . . . 179.41(13) ? C6 N2 C10 C9 . . . . -1.0(2) ? C8 C9 C10 C6' . . . . -1.3(2) ? C8 C9 C10 N2 . . . . -1.3(2) ? C16 C11 C12 F1 . . . . 179.86(10) ? Si1 C11 C12 F1 . . . . 4.45(15) ? C16 C11 C12 C13 . . . . 1.43(17) ? Si1 C11 C12 C13 . . . . -173.97(9) ? F1 C12 C13 F2 . . . . 1.51(17) ? C11 C12 C13 F2 . . . . 180.00(11) ? F1 C12 C13 C14 . . . . -177.48(11) ? C11 C12 C13 C14 . . . . 1.01(19) ? F2 C13 C14 F3 . . . . -3.34(18) ? C12 C13 C14 F3 . . . . 175.65(11) ? F2 C13 C14 C15 . . . . 178.54(11) ? C12 C13 C14 C15 . . . . -2.46(18) ? F3 C14 C15 F4 . . . . 2.55(18) ? C13 C14 C15 F4 . . . . -179.32(11) ? F3 C14 C15 C16 . . . . -176.71(11) ? C13 C14 C15 C16 . . . . 1.41(18) ? F4 C15 C16 F5 . . . . 0.51(16) ? C14 C15 C16 F5 . . . . 179.77(11) ? F4 C15 C16 C11 . . . . -178.03(11) ? C14 C15 C16 C11 . . . . 1.23(19) ? C12 C11 C16 F5 . . . . 178.98(10) ? Si1 C11 C16 F5 . . . . -5.70(16) ? C12 C11 C16 C15 . . . . -2.56(17) ? Si1 C11 C16 C15 . . . . 172.76(9) ? C22 C17 C18 F6 . . . . 178.41(11) ? Si1 C17 C18 F6 . . . . -7.13(16) ? C22 C17 C18 C19 . . . . -2.95(19) ? Si1 C17 C18 C19 . . . . 171.50(11) ? F6 C18 C19 F7 . . . . 1.0(2) ? C17 C18 C19 F7 . . . . -177.71(13) ? F6 C18 C19 C20 . . . . -179.78(14) ? C17 C18 C19 C20 . . . . 1.5(2) ? F7 C19 C20 F8 . . . . -0.9(3) ? C18 C19 C20 F8 . . . . 179.89(15) ? F7 C19 C20 C21 . . . . 179.80(15) ? C18 C19 C20 C21 . . . . 0.6(2) ? F8 C20 C21 F9 . . . . 0.5(3) ? C19 C20 C21 F9 . . . . 179.87(15) ? F8 C20 C21 C22 . . . . 179.77(15) ? C19 C20 C21 C22 . . . . -0.9(3) ? F9 C21 C22 F10 . . . . -0.7(2) ? C20 C21 C22 F10 . . . . -179.93(14) ? F9 C21 C22 C17 . . . . 178.44(13) ? C20 C21 C22 C17 . . . . -0.8(2) ? C18 C17 C22 F10 . . . . -178.32(11) ? Si1 C17 C22 F10 . . . . 7.26(17) ? C18 C17 C22 C21 . . . . 2.58(19) ? Si1 C17 C22 C21 . . . . -171.84(11) ? C23 C24 C25 C26 . . . . -72.1(8) ? C24 C25 C26 C27 . . . . 173.7(6) ? C26' O5' C23' C24' . . . . -20.7(6) ? O5' C23' C24' C25' . . . . 34.3(6) ? C23' C24' C25' C26' . . . . -35.2(7) ? C23' O5' C26' C25' . . . . -1.3(7) ? C24' C25' C26' O5' . . . . 23.2(8) ?