#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-04-06 01:41:21 +0200 (Sat, 06 Apr 2024) $ #$Revision: 291110 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/30/2023034.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023034 loop_ _publ_author_name 'Abad, Nadeem' 'Mague, Joel T.' 'Alsubari, Abdulsalam' 'Essassi, El Mokhtar' 'Alzahrani, Abdullah Yahya Abdullah' 'Ramli, Youssef' _publ_section_title ; Crystal structure and Hirshfeld surface analysis of 3-phenyl-1-{3-[(3-phenyl-quinoxalin-2-yl)-oxy]prop-yl}-1,2-di-hydro-quinoxalin-2-one. ; _journal_coeditor_code VM2295 _journal_issue 'Pt 3' _journal_name_full 'Acta crystallographica. Section E, Crystallographic communications' _journal_page_first 300 _journal_page_last 304 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989024001518 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C31 H24 N4 O2' _chemical_formula_moiety 'C31 H24 N4 O2' _chemical_formula_sum 'C31 H24 N4 O2' _chemical_formula_weight 484.54 _chemical_name_systematic ; 3-Phenyl-1-{3-[(3-phenylquinoxalin-2-yl)oxy]propyl}-1,2-dihydroquinoxalin-2-one ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/1 _cell_angle_alpha 90.2620(10) _cell_angle_beta 96.6300(10) _cell_angle_gamma 108.3950(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 8.8038(6) _cell_length_b 10.2277(7) _cell_length_c 14.0937(10) _cell_measurement_reflns_used 8578 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_theta_max 28.9647 _cell_measurement_theta_min 2.4567 _cell_volume 1195.00(14) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2016) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_molecular_graphics ; DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2012) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/1 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0286 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0356 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 22697 _diffrn_reflns_theta_full 28.000 _diffrn_reflns_theta_max 29.137 _diffrn_reflns_theta_min 2.100 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.086 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.99 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.84 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.347 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 508 _exptl_crystal_size_max 0.413 _exptl_crystal_size_mid 0.336 _exptl_crystal_size_min 0.101 _refine_diff_density_max 0.395 _refine_diff_density_min -0.223 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.015 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 430 _refine_ls_number_reflns 6292 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.015 _refine_ls_R_factor_all 0.0609 _refine_ls_R_factor_gt 0.0454 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0859P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1212 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1291 _reflns_number_gt 4672 _reflns_number_total 6292 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file vm2295sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2023034.cif.' _cod_database_code 2023034 _cod_database_fobs_code 2023034 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.965 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.991 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 1.50 0.10 -1 0 0 1.40 0.10 1 0 0 1.40 0.10 -2 0 0 963.50 44.60 -2 0 0 925.81 44.60 -2 0 0 969.30 44.60 2 0 0 926.51 44.60 2 0 0 941.71 44.60 -3 0 0 163.58 7.40 -3 0 0 157.58 7.40 -3 0 0 156.68 7.50 3 0 0 152.98 7.40 3 0 0 154.38 7.40 3 0 0 155.68 7.40 3 0 0 156.38 7.40 -4 0 0 18.50 0.90 -4 0 0 18.30 0.90 -4 0 0 18.30 0.90 4 0 0 17.00 0.80 4 0 0 17.70 0.90 4 0 0 17.30 0.90 4 0 0 16.30 0.90 -5 0 0 65.39 3.10 -5 0 0 65.49 3.20 5 0 0 61.69 3.10 5 0 0 64.09 3.10 5 0 0 65.59 3.10 5 0 0 64.99 3.10 -6 0 0 2.90 0.40 6 0 0 3.00 0.30 6 0 0 4.10 0.40 6 0 0 3.90 0.40 -7 0 0 27.00 1.50 7 0 0 27.70 1.50 7 0 0 27.50 1.40 -8 0 0 12.50 0.90 8 0 0 11.30 0.70 8 0 0 12.70 0.90 -9 0 0 0.60 0.50 9 0 0 0.90 0.50 9 0 0 0.60 0.30 -10 0 0 5.20 0.80 10 0 0 5.60 0.50 10 0 0 4.80 0.80 -11 0 0 36.40 2.50 11 0 0 42.80 2.50 11 0 0 45.70 2.20 11 -1 0 29.50 1.60 11 -1 0 30.60 1.90 -11 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MPLA C26 > C31 MPLA N3 N4 C18 C23 C24 C25 MPLA C18 > C23 MPLA N1 N2 C1 > C8 MPLA N3 N4 C18 > C25 WGHT 0.085900 FVAR 0.36800 O1 4 0.448408 0.637403 0.583100 11.00000 0.03659 0.03434 = 0.02898 0.01001 0.01064 0.02321 O2 4 0.830774 0.711244 0.314065 11.00000 0.02591 0.03365 = 0.02064 0.00262 0.00550 0.01576 N1 3 0.227527 0.870221 0.525433 11.00000 0.02379 0.02321 = 0.02488 -0.00034 0.00062 0.01025 N2 3 0.438480 0.756710 0.449343 11.00000 0.02261 0.02303 = 0.02220 0.00287 0.00521 0.01083 N3 3 1.012838 0.592459 0.315237 11.00000 0.02078 0.02575 = 0.02609 -0.00011 0.00264 0.00868 H3 2 0.385242 1.001570 0.191144 11.00000 0.05069 N4 3 1.011948 0.630964 0.117058 11.00000 0.02530 0.02816 = 0.02606 -0.00075 0.00387 0.01119 C1 1 0.378003 0.846564 0.394874 11.00000 0.02346 0.02107 = 0.02318 0.00203 0.00004 0.00664 C2 1 0.423622 0.888052 0.304976 11.00000 0.03166 0.03319 = 0.02692 0.00547 0.00530 0.01156 H2 2 0.510519 0.864295 0.279606 11.00000 0.03561 C3 1 0.352023 0.971775 0.253646 11.00000 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0.02058 -0.00122 0.00228 0.01092 C27 1 0.654310 0.723581 0.130980 11.00000 0.02689 0.03506 = 0.02549 0.00468 0.00373 0.01110 H27 2 0.611281 0.663650 0.182158 11.00000 0.03303 C28 1 0.555964 0.783786 0.074940 11.00000 0.02588 0.04123 = 0.02987 0.00245 0.00207 0.01464 H28 2 0.444516 0.763893 0.088571 11.00000 0.03623 C29 1 0.614328 0.866325 0.001271 11.00000 0.03500 0.03070 = 0.02687 -0.00040 -0.00117 0.01580 H29 2 0.543506 0.910982 -0.041142 11.00000 0.03442 C30 1 0.770938 0.887092 -0.017956 11.00000 0.03840 0.02901 = 0.02451 0.00300 0.00520 0.01283 H30 2 0.813069 0.944928 -0.070394 11.00000 0.03480 C31 1 0.868470 0.825886 0.036718 11.00000 0.02977 0.02929 = 0.02539 0.00166 0.00654 0.01235 H31 2 0.979138 0.837729 0.024645 11.00000 0.03179 HKLF 4 REM JTM1019_0m_a.res in P-1 REM R1 = 0.0454 for 4672 Fo > 4sig(Fo) and 0.0609 for all 6292 data REM 430 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0858 0.0000 REM Highest difference peak 0.395, deepest hole -0.223, 1-sigma level 0.056 Q1 1 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O O2 0.83077(9) 0.71124(8) 0.31407(5) 0.02503(18) Uani d 1 . . N N1 0.22753(10) 0.87022(9) 0.52543(6) 0.0235(2) Uani d 1 . . N N2 0.43848(10) 0.75671(9) 0.44934(6) 0.02157(19) Uani d 1 . . N N3 1.01284(10) 0.59246(9) 0.31524(6) 0.0239(2) Uani d 1 . . H H3 0.3852(17) 1.0016(15) 0.1911(11) 0.051(4) Uiso d 1 . . N N4 1.01195(11) 0.63096(9) 0.11706(6) 0.0258(2) Uani d 1 . . C C1 0.37800(12) 0.84656(11) 0.39487(7) 0.0229(2) Uani d 1 . . C C2 0.42362(15) 0.88805(12) 0.30498(8) 0.0301(3) Uani d 1 . . H H2 0.5105(16) 0.8643(14) 0.2796(9) 0.036(3) Uiso d 1 . . C C3 0.35202(16) 0.97177(13) 0.25365(9) 0.0362(3) Uani d 1 . . C C4 0.23277(16) 1.01518(13) 0.28870(9) 0.0349(3) Uani d 1 . . H H4 0.1835(16) 1.0778(14) 0.2494(10) 0.041(4) Uiso d 1 . . C C5 0.19108(14) 0.97842(11) 0.37813(8) 0.0287(2) Uani d 1 . . H H5 0.1082(17) 1.0078(14) 0.4048(9) 0.040(4) Uiso d 1 . . C C6 0.26590(12) 0.89688(11) 0.43344(7) 0.0233(2) Uani d 1 . . C C7 0.29185(12) 0.79293(10) 0.57833(7) 0.0211(2) Uani d 1 . . C C8 0.39776(12) 0.72245(11) 0.53976(7) 0.0217(2) Uani d 1 . . C C9 0.25817(12) 0.77893(11) 0.67950(7) 0.0229(2) Uani d 1 . . C C10 0.17893(14) 0.86482(13) 0.71543(8) 0.0313(3) Uani d 1 . . H H10 0.1495(15) 0.9312(13) 0.6724(9) 0.030(3) Uiso d 1 . . C C11 0.14777(16) 0.85979(15) 0.80948(9) 0.0374(3) Uani d 1 . . H H11 0.0946(18) 0.9227(16) 0.8322(11) 0.053(4) Uiso d 1 . . C C12 0.19357(14) 0.76913(13) 0.87067(8) 0.0329(3) Uani d 1 . . H H12 0.1671(15) 0.7634(13) 0.9406(9) 0.034(3) Uiso d 1 . . C C13 0.27219(13) 0.68479(12) 0.83650(8) 0.0290(2) Uani d 1 . . H H13 0.3018(16) 0.6197(14) 0.8811(10) 0.040(4) Uiso d 1 . . C C14 0.30485(13) 0.68925(11) 0.74210(8) 0.0253(2) Uani d 1 . . H H14 0.3544(16) 0.6243(14) 0.7217(9) 0.035(3) Uiso d 1 . . C C15 0.54524(12) 0.68814(12) 0.41224(8) 0.0232(2) Uani d 1 . . H H15A 0.5299(14) 0.6874(12) 0.3405(9) 0.025(3) Uiso d 1 . . H H15B 0.5145(14) 0.5943(13) 0.4317(8) 0.024(3) Uiso d 1 . . C C16 0.72111(12) 0.75993(12) 0.45135(8) 0.0239(2) Uani d 1 . . H H16A 0.7551(14) 0.8581(14) 0.4330(9) 0.032(3) Uiso d 1 . . H H16B 0.7306(14) 0.7557(12) 0.5222(9) 0.025(3) Uiso d 1 . . C C17 0.83182(13) 0.68895(12) 0.41570(7) 0.0247(2) Uani d 1 . . H H17A 0.9421(15) 0.7312(12) 0.4463(9) 0.028(3) Uiso d 1 . . H H17B 0.7929(14) 0.5849(13) 0.4237(8) 0.028(3) Uiso d 1 . . C C18 1.10461(13) 0.56007(11) 0.16404(8) 0.0253(2) Uani d 1 . . C C19 1.19802(14) 0.50343(12) 0.11175(9) 0.0306(3) Uani d 1 . . H H19 1.1921(16) 0.5151(14) 0.0421(10) 0.040(4) Uiso d 1 . . C C20 1.28637(14) 0.42787(12) 0.15725(9) 0.0334(3) Uani d 1 . . H H20 1.3517(17) 0.3897(14) 0.1214(10) 0.044(4) Uiso d 1 . . C C21 1.28456(13) 0.40650(12) 0.25544(9) 0.0330(3) Uani d 1 . . H H21 1.3445(16) 0.3504(14) 0.2869(9) 0.037(3) Uiso d 1 . . C C22 1.19463(13) 0.46076(12) 0.30774(9) 0.0294(3) Uani d 1 . . H H22 1.1904(15) 0.4469(13) 0.3764(9) 0.033(3) Uiso d 1 . . C C23 1.10319(12) 0.53882(11) 0.26299(8) 0.0243(2) Uani d 1 . . C C24 0.92400(12) 0.65636(11) 0.26811(7) 0.0221(2) Uani d 1 . . C C25 0.91928(12) 0.67574(11) 0.16611(7) 0.0228(2) Uani d 1 . . C C26 0.81246(13) 0.74470(11) 0.11251(7) 0.0234(2) Uani d 1 . . C C27 0.65431(13) 0.72358(12) 0.13098(8) 0.0288(2) Uani d 1 . . H H27 0.6113(15) 0.6636(13) 0.1822(9) 0.033(3) Uiso d 1 . . C C28 0.55596(14) 0.78379(13) 0.07494(8) 0.0315(3) Uani d 1 . . H H28 0.4445(16) 0.7639(13) 0.0886(9) 0.036(3) Uiso d 1 . . C C29 0.61433(14) 0.86632(12) 0.00127(8) 0.0300(3) Uani d 1 . . H H29 0.5435(15) 0.9110(13) -0.0411(9) 0.034(3) Uiso d 1 . . C C30 0.77094(15) 0.88709(12) -0.01796(8) 0.0300(3) Uani d 1 . . H H30 0.8131(15) 0.9449(13) -0.0704(9) 0.035(3) Uiso d 1 . . C C31 0.86847(14) 0.82589(12) 0.03672(8) 0.0272(2) Uani d 1 . . H H31 0.9791(16) 0.8377(13) 0.0246(9) 0.032(3) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0366(4) 0.0343(4) 0.0290(4) 0.0232(4) 0.0106(3) 0.0100(3) O2 0.0259(4) 0.0336(4) 0.0206(4) 0.0158(3) 0.0055(3) 0.0026(3) N1 0.0238(4) 0.0232(5) 0.0249(5) 0.0102(4) 0.0006(3) -0.0003(4) N2 0.0226(4) 0.0230(4) 0.0222(4) 0.0108(3) 0.0052(3) 0.0029(3) N3 0.0208(4) 0.0257(5) 0.0261(5) 0.0087(4) 0.0026(3) -0.0001(4) N4 0.0253(5) 0.0282(5) 0.0261(5) 0.0112(4) 0.0039(4) -0.0007(4) C1 0.0235(5) 0.0211(5) 0.0232(5) 0.0066(4) 0.0000(4) 0.0020(4) C2 0.0317(6) 0.0332(6) 0.0269(6) 0.0116(5) 0.0053(4) 0.0055(5) C3 0.0443(7) 0.0375(7) 0.0272(6) 0.0140(6) 0.0025(5) 0.0085(5) C4 0.0446(7) 0.0305(6) 0.0305(6) 0.0173(5) -0.0065(5) 0.0041(5) C5 0.0323(6) 0.0246(6) 0.0305(6) 0.0138(5) -0.0041(5) -0.0021(4) C6 0.0248(5) 0.0200(5) 0.0250(5) 0.0084(4) -0.0011(4) -0.0005(4) C7 0.0189(5) 0.0208(5) 0.0246(5) 0.0078(4) 0.0026(4) -0.0004(4) C8 0.0209(5) 0.0221(5) 0.0240(5) 0.0093(4) 0.0045(4) 0.0028(4) C9 0.0188(5) 0.0246(5) 0.0251(5) 0.0062(4) 0.0038(4) -0.0011(4) C10 0.0316(6) 0.0372(7) 0.0315(6) 0.0191(5) 0.0061(5) 0.0015(5) C11 0.0356(7) 0.0482(8) 0.0361(7) 0.0228(6) 0.0086(5) -0.0046(6) C12 0.0295(6) 0.0435(7) 0.0264(6) 0.0113(5) 0.0072(4) -0.0031(5) C13 0.0293(6) 0.0314(6) 0.0263(6) 0.0086(5) 0.0059(4) 0.0031(5) C14 0.0243(5) 0.0260(6) 0.0271(5) 0.0091(4) 0.0066(4) 0.0015(4) C15 0.0226(5) 0.0264(6) 0.0241(5) 0.0121(4) 0.0050(4) 0.0004(4) C16 0.0236(5) 0.0272(6) 0.0224(5) 0.0097(4) 0.0044(4) 0.0005(4) C17 0.0222(5) 0.0333(6) 0.0206(5) 0.0113(4) 0.0040(4) 0.0030(4) C18 0.0218(5) 0.0258(5) 0.0288(6) 0.0085(4) 0.0029(4) -0.0024(4) C19 0.0284(6) 0.0344(6) 0.0315(6) 0.0131(5) 0.0050(5) -0.0047(5) C20 0.0249(5) 0.0343(6) 0.0436(7) 0.0140(5) 0.0021(5) -0.0099(5) C21 0.0248(6) 0.0311(6) 0.0447(7) 0.0143(5) -0.0043(5) -0.0045(5) C22 0.0247(5) 0.0313(6) 0.0329(6) 0.0119(5) -0.0021(4) -0.0010(5) C23 0.0201(5) 0.0238(5) 0.0283(5) 0.0070(4) 0.0007(4) -0.0024(4) C24 0.0205(5) 0.0236(5) 0.0228(5) 0.0071(4) 0.0045(4) -0.0001(4) C25 0.0223(5) 0.0234(5) 0.0229(5) 0.0074(4) 0.0034(4) 0.0006(4) C26 0.0267(5) 0.0247(5) 0.0206(5) 0.0109(4) 0.0023(4) -0.0012(4) C27 0.0269(5) 0.0351(6) 0.0255(6) 0.0111(5) 0.0037(4) 0.0047(5) C28 0.0259(6) 0.0412(7) 0.0299(6) 0.0146(5) 0.0021(4) 0.0025(5) C29 0.0350(6) 0.0307(6) 0.0269(6) 0.0158(5) -0.0012(4) -0.0004(5) C30 0.0384(6) 0.0290(6) 0.0245(5) 0.0128(5) 0.0052(5) 0.0030(5) C31 0.0298(6) 0.0293(6) 0.0254(5) 0.0123(5) 0.0065(4) 0.0017(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C24 O2 C17 . . 116.19(8) ? C7 N1 C6 . . 120.18(9) ? C8 N2 C1 . . 122.21(8) ? C8 N2 C15 . . 115.91(8) ? C1 N2 C15 . . 121.84(8) ? C24 N3 C23 . . 116.53(9) ? C25 N4 C18 . . 118.08(9) ? N2 C1 C2 . . 123.22(10) ? N2 C1 C6 . . 117.35(9) ? C2 C1 C6 . . 119.43(10) ? C3 C2 C1 . . 119.53(11) ? C3 C2 H2 . . 118.9(7) ? C1 C2 H2 . . 121.5(7) ? C2 C3 C4 . . 121.45(11) ? C2 C3 H3 . . 119.3(8) ? C4 C3 H3 . . 119.2(8) ? C5 C4 C3 . . 119.29(11) ? C5 C4 H4 . . 121.2(8) ? C3 C4 H4 . . 119.4(8) ? C4 C5 C6 . . 120.49(11) ? C4 C5 H5 . . 121.1(8) ? C6 C5 H5 . . 118.4(8) ? N1 C6 C5 . . 118.29(9) ? N1 C6 C1 . . 122.12(9) ? C5 C6 C1 . . 119.59(10) ? N1 C7 C9 . . 117.64(9) ? N1 C7 C8 . . 121.39(9) ? C9 C7 C8 . . 120.97(9) ? O1 C8 N2 . . 119.63(9) ? O1 C8 C7 . . 124.16(9) ? N2 C8 C7 . . 116.22(8) ? C14 C9 C10 . . 117.79(10) ? C14 C9 C7 . . 124.24(9) ? C10 C9 C7 . . 117.93(9) ? C11 C10 C9 . . 120.94(11) ? C11 C10 H10 . . 120.7(7) ? C9 C10 H10 . . 118.3(7) ? C10 C11 C12 . . 120.62(11) ? C10 C11 H11 . . 118.5(9) ? C12 C11 H11 . . 120.9(9) ? C13 C12 C11 . . 119.04(11) ? C13 C12 H12 . . 120.4(7) ? C11 C12 H12 . . 120.6(7) ? C12 C13 C14 . . 120.89(11) ? C12 C13 H13 . . 117.6(8) ? C14 C13 H13 . . 121.5(8) ? C13 C14 C9 . . 120.71(10) ? C13 C14 H14 . . 116.8(8) ? C9 C14 H14 . . 122.4(8) ? N2 C15 C16 . . 111.24(9) ? N2 C15 H15A . . 108.8(7) ? C16 C15 H15A . . 110.8(7) ? N2 C15 H15B . . 108.6(7) ? C16 C15 H15B . . 108.8(7) ? H15A C15 H15B . . 108.5(10) ? C17 C16 C15 . . 111.90(9) ? C17 C16 H16A . . 109.3(7) ? C15 C16 H16A . . 110.2(7) ? C17 C16 H16B . . 107.8(7) ? C15 C16 H16B . . 107.8(7) ? H16A C16 H16B . . 109.8(10) ? O2 C17 C16 . . 106.67(8) ? O2 C17 H17A . . 107.9(7) ? C16 C17 H17A . . 110.4(7) ? O2 C17 H17B . . 107.4(7) ? C16 C17 H17B . . 112.7(7) ? H17A C17 H17B . . 111.5(10) ? N4 C18 C19 . . 119.25(10) ? N4 C18 C23 . . 121.00(9) ? C19 C18 C23 . . 119.71(10) ? C20 C19 C18 . . 119.79(11) ? C20 C19 H19 . . 121.9(8) ? C18 C19 H19 . . 118.2(8) ? C19 C20 C21 . . 120.47(11) ? C19 C20 H20 . . 119.8(8) ? C21 C20 H20 . . 119.7(8) ? C22 C21 C20 . . 120.72(11) ? C22 C21 H21 . . 119.1(8) ? C20 C21 H21 . . 120.1(8) ? C21 C22 C23 . . 120.01(11) ? C21 C22 H22 . . 122.5(7) ? C23 C22 H22 . . 117.4(7) ? N3 C23 C22 . . 119.95(10) ? N3 C23 C18 . . 120.75(9) ? C22 C23 C18 . . 119.30(10) ? N3 C24 O2 . . 120.23(9) ? N3 C24 C25 . . 123.76(9) ? O2 C24 C25 . . 116.00(9) ? N4 C25 C24 . . 119.73(9) ? N4 C25 C26 . . 117.14(9) ? C24 C25 C26 . . 123.13(9) ? C31 C26 C27 . . 118.68(10) ? C31 C26 C25 . . 118.79(10) ? C27 C26 C25 . . 122.38(10) ? C28 C27 C26 . . 120.18(11) ? C28 C27 H27 . . 119.9(7) ? C26 C27 H27 . . 119.9(7) ? C29 C28 C27 . . 120.44(11) ? C29 C28 H28 . . 121.7(7) ? C27 C28 H28 . . 117.8(7) ? C28 C29 C30 . . 119.74(10) ? C28 C29 H29 . . 121.6(7) ? C30 C29 H29 . . 118.6(7) ? C31 C30 C29 . . 120.03(11) ? C31 C30 H30 . . 119.7(7) ? C29 C30 H30 . . 120.3(7) ? C30 C31 C26 . . 120.91(11) ? C30 C31 H31 . . 122.1(7) ? C26 C31 H31 . . 117.0(7) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C8 . 1.2309(12) ? O2 C24 . 1.3484(12) ? O2 C17 . 1.4509(12) ? N1 C7 . 1.3007(12) ? N1 C6 . 1.3841(13) ? N2 C8 . 1.3804(13) ? N2 C1 . 1.3922(12) ? N2 C15 . 1.4748(13) ? N3 C24 . 1.2987(12) ? N3 C23 . 1.3722(13) ? N4 C25 . 1.3102(13) ? N4 C18 . 1.3721(13) ? C1 C2 . 1.4005(15) ? C1 C6 . 1.4057(15) ? C2 C3 . 1.3766(16) ? C2 H2 . 0.976(14) ? C3 C4 . 1.3983(18) ? C3 H3 . 0.980(15) ? C4 C5 . 1.3743(17) ? C4 H4 . 1.014(13) ? C5 C6 . 1.4040(14) ? C5 H5 . 0.982(14) ? C7 C9 . 1.4881(15) ? C7 C8 . 1.4907(14) ? C9 C14 . 1.3964(14) ? C9 C10 . 1.4068(15) ? C10 C11 . 1.3822(17) ? C10 H10 . 0.987(12) ? C11 C12 . 1.3889(18) ? C11 H11 . 0.979(16) ? C12 C13 . 1.3803(16) ? C12 H12 . 1.036(13) ? C13 C14 . 1.3912(15) ? C13 H13 . 0.991(13) ? C14 H14 . 0.961(13) ? C15 C16 . 1.5238(15) ? C15 H15A . 1.005(12) ? C15 H15B . 0.962(12) ? C16 C17 . 1.5119(15) ? C16 H16A . 0.997(13) ? C16 H16B . 0.995(12) ? C17 H17A . 0.976(13) ? C17 H17B . 1.021(12) ? C18 C19 . 1.4113(15) ? C18 C23 . 1.4132(15) ? C19 C20 . 1.3720(16) ? C19 H19 . 0.987(14) ? C20 C21 . 1.4031(18) ? C20 H20 . 0.972(15) ? C21 C22 . 1.3735(16) ? C21 H21 . 0.972(13) ? C22 C23 . 1.4057(14) ? C22 H22 . 0.982(13) ? C24 C25 . 1.4497(14) ? C25 C26 . 1.4873(14) ? C26 C31 . 1.3946(16) ? C26 C27 . 1.3955(15) ? C27 C28 . 1.3913(15) ? C27 H27 . 0.980(13) ? C28 C29 . 1.3828(17) ? C28 H28 . 0.979(13) ? C29 C30 . 1.3862(17) ? C29 H29 . 1.025(13) ? C30 C31 . 1.3834(15) ? C30 H30 . 0.981(13) ? C31 H31 . 0.978(13) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C14 H14 O1 . 0.961(14) 2.197(13) 2.8225(14) 121.7(10) y C15 H15B O1 2_666 0.962(12) 2.503(12) 3.3484(13) 146.6(9) yes C17 H17A N1 1_655 0.976(13) 2.581(13) 3.5523(14) 173.3(10) yes C17 H17B O1 2_666 1.021(12) 2.568(13) 3.4700(15) 147.1(9) yes C21 H21 O1 2_766 0.971(14) 2.404(14) 3.2166(15) 140.9(11) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C8 N2 C1 C2 . . . . 176.79(10) ? C15 N2 C1 C2 . . . . -5.61(16) ? C8 N2 C1 C6 . . . . -3.17(15) ? C15 N2 C1 C6 . . . . 174.43(9) ? N2 C1 C2 C3 . . . . 176.76(10) ? C6 C1 C2 C3 . . . . -3.29(17) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -0.84(19) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 2.87(19) ? C3 C4 C5 C6 . . . . -0.71(18) ? C7 N1 C6 C5 . . . . 178.67(9) ? C7 N1 C6 C1 . . . . -2.17(15) ? C4 C5 C6 N1 . . . . 175.80(10) ? C4 C5 C6 C1 . . . . -3.38(16) ? N2 C1 C6 N1 . . . . 6.18(15) ? C2 C1 C6 N1 . . . . -173.78(10) ? N2 C1 C6 C5 . . . . -174.66(9) ? C2 C1 C6 C5 . . . . 5.38(15) ? C6 N1 C7 C9 . . . . 174.31(9) ? C6 N1 C7 C8 . . . . -4.74(15) ? C1 N2 C8 O1 . . . . 176.52(9) ? C15 N2 C8 O1 . . . . -1.21(14) ? C1 N2 C8 C7 . . . . -3.15(14) ? C15 N2 C8 C7 . . . . 179.12(9) ? N1 C7 C8 O1 . . . . -172.29(10) ? C9 C7 C8 O1 . . . . 8.70(16) ? N1 C7 C8 N2 . . . . 7.37(15) ? C9 C7 C8 N2 . . . . -171.65(9) ? N1 C7 C9 C14 . . . . 173.29(10) ? C8 C7 C9 C14 . . . . -7.66(16) ? N1 C7 C9 C10 . . . . -8.94(15) ? C8 C7 C9 C10 . . . . 170.12(10) ? C14 C9 C10 C11 . . . . -0.34(18) ? C7 C9 C10 C11 . . . . -178.26(11) ? C9 C10 C11 C12 . . . . -0.3(2) ? C10 C11 C12 C13 . . . . 0.6(2) ? C11 C12 C13 C14 . . . . -0.34(18) ? C12 C13 C14 C9 . . . . -0.27(18) ? C10 C9 C14 C13 . . . . 0.60(16) ? C7 C9 C14 C13 . . . . 178.38(10) ? C8 N2 C15 C16 . . . . -81.23(11) ? C1 N2 C15 C16 . . . . 101.04(11) y N2 C15 C16 C17 . . . . 178.73(8) y C24 O2 C17 C16 . . . . 179.54(8) y C15 C16 C17 O2 . . . . 68.47(12) y C25 N4 C18 C19 . . . . 176.17(10) ? C25 N4 C18 C23 . . . . -1.52(15) ? N4 C18 C19 C20 . . . . -177.53(10) ? C23 C18 C19 C20 . . . . 0.19(17) ? C18 C19 C20 C21 . . . . -0.02(18) ? C19 C20 C21 C22 . . . . -0.04(18) ? C20 C21 C22 C23 . . . . -0.08(18) ? C24 N3 C23 C22 . . . . -176.01(9) ? C24 N3 C23 C18 . . . . 3.45(15) ? C21 C22 C23 N3 . . . . 179.71(10) ? C21 C22 C23 C18 . . . . 0.24(16) ? N4 C18 C23 N3 . . . . -2.09(16) ? C19 C18 C23 N3 . . . . -179.76(9) ? N4 C18 C23 C22 . . . . 177.37(9) ? C19 C18 C23 C22 . . . . -0.30(16) ? C23 N3 C24 O2 . . . . 179.55(9) ? C23 N3 C24 C25 . . . . -1.49(15) ? C17 O2 C24 N3 . . . . -2.55(14) y C17 O2 C24 C25 . . . . 178.42(9) ? C18 N4 C25 C24 . . . . 3.46(15) ? C18 N4 C25 C26 . . . . -176.34(9) ? N3 C24 C25 N4 . . . . -2.08(16) ? O2 C24 C25 N4 . . . . 176.92(9) ? N3 C24 C25 C26 . . . . 177.71(10) ? O2 C24 C25 C26 . . . . -3.30(15) ? N4 C25 C26 C31 . . . . -35.53(14) ? C24 C25 C26 C31 . . . . 144.68(10) ? N4 C25 C26 C27 . . . . 139.95(11) ? C24 C25 C26 C27 . . . . -39.84(15) ? C31 C26 C27 C28 . . . . -0.54(16) ? C25 C26 C27 C28 . . . . -176.02(10) ? C26 C27 C28 C29 . . . . -0.78(17) ? C27 C28 C29 C30 . . . . 1.20(18) ? C28 C29 C30 C31 . . . . -0.29(17) ? C29 C30 C31 C26 . . . . -1.05(17) ? C27 C26 C31 C30 . . . . 1.45(17) ? C25 C26 C31 C30 . . . . 177.10(10) ?