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#$Date: 2024-04-06 01:42:20 +0200 (Sat, 06 Apr 2024) $
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data_2023031
loop_
_publ_author_name
'Bereziuk, Olha'
'Gubina, Kateryna'
'Trush, Viktor'
'Ovchynnikov, Vladimir'
_publ_section_title
;
Crystal structure of the sodium salt of mesotrione: a triketone
herbicide.
;
_journal_coeditor_code OI2003
_journal_issue 'Pt 3'
_journal_name_full
'Acta crystallographica. Section E, Crystallographic communications'
_journal_page_first 296
_journal_page_last 299
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989024001439
_journal_volume 80
_journal_year 2024
_chemical_formula_iupac '[Na (C14 H12 N O7 S)], C2 H6 O'
_chemical_formula_moiety 'Na +, C14 H12 N O7 S -, C2 H6 O'
_chemical_formula_sum 'C18 H24 N Na O9 S'
_chemical_formula_weight 453.43
_chemical_name_systematic
'catena-Poly[[sodium-\m~3~-2-[(4-methanesulfonyl-2-nitrophenyl)carbonyl]-3-oxocyclohex-1-en-1-olato] ethanol monosolvate]'
_space_group_crystal_system triclinic
_space_group_IT_number 2
_space_group_name_Hall '-P 1'
_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_audit_creation_method SHELXL-2019/3
_cell_angle_alpha 69.789(3)
_cell_angle_beta 71.074(3)
_cell_angle_gamma 66.439(3)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_length_a 9.9014(5)
_cell_length_b 10.7214(6)
_cell_length_c 11.9401(6)
_cell_measurement_reflns_used 4340
_cell_measurement_temperature 173(2)
_cell_measurement_theta_max 26.383
_cell_measurement_theta_min 1.862
_cell_volume 1064.45(10)
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker, 2012)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2012)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2012)
;
_computing_molecular_graphics
;
SHELXTL (Sheldrick, 2008)
;
_computing_publication_material
;
SHELXTL (Sheldrick, 2008)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2019/2 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXS (Sheldrick, 2008)
;
_diffrn_ambient_temperature 173(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD'
_diffrn_measurement_method '\f and \w scans'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0386
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0460
_diffrn_reflns_limit_h_max 12
_diffrn_reflns_limit_h_min -12
_diffrn_reflns_limit_k_max 10
_diffrn_reflns_limit_k_min -13
_diffrn_reflns_limit_l_max 14
_diffrn_reflns_limit_l_min -14
_diffrn_reflns_number 15328
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 26.383
_diffrn_reflns_theta_min 1.862
_diffrn_source 'sealed tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.222
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.6787
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Krause et al., 2015)
;
_exptl_crystal_colour yellow
_exptl_crystal_density_diffrn 1.415
_exptl_crystal_description prizm
_exptl_crystal_F_000 476
_exptl_crystal_size_max 0.360
_exptl_crystal_size_mid 0.230
_exptl_crystal_size_min 0.180
_refine_diff_density_max 0.474
_refine_diff_density_min -0.407
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 308
_refine_ls_number_reflns 4340
_refine_ls_number_restraints 22
_refine_ls_restrained_S_all 1.048
_refine_ls_R_factor_all 0.0710
_refine_ls_R_factor_gt 0.0496
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0686P)^2^+0.3718P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1207
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1333
_reflns_number_gt 3259
_reflns_number_total 4340
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file oi2003sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2023031.cif.'
_cod_database_code 2023031
_cod_database_fobs_code 2023031
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.924
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.961
_shelx_hkl_file
;
-1 0 0 139.09 4.18
-1 0 0 179.41 4.27
-1 0 0 186.11 4.26
1 0 0 146.11 4.24
1 0 0 179.21 4.21
-2 0 0 71.49 1.98
-2 0 0 76.01 2.08
-2 0 0 68.82 2.08
2 0 0 70.47 1.86
2 0 0 71.70 1.98
2 0 0 69.74 1.85
2 0 0 77.17 2.08
2 0 0 71.95 1.87
2 0 0 71.10 2.09
-3 0 0 0.07 0.12
-3 0 0 0.17 0.20
3 0 0 0.07 0.16
3 0 0 0.15 0.18
3 0 0 -0.07 0.08
3 0 0 0.01 0.06
3 0 0 0.03 0.08
3 0 0 0.20 0.12
-4 0 0 0.10 0.27
-4 0 0 0.19 0.17
4 0 0 -0.06 0.18
4 0 0 0.20 0.10
4 0 0 0.17 0.10
4 0 0 0.21 0.09
4 0 0 -0.09 0.21
-5 0 0 0.12 0.31
-5 0 0 0.39 0.22
5 0 0 0.00 0.11
5 0 0 0.18 0.10
5 0 0 0.20 0.27
5 0 0 0.18 0.27
5 0 0 0.19 0.11
-6 0 0 3.93 0.50
-6 0 0 4.59 0.67
6 0 0 5.71 0.79
6 0 0 4.54 0.27
6 0 0 3.88 0.62
6 0 0 4.90 0.26
6 0 0 4.21 0.26
-7 0 0 29.41 1.37
-7 0 0 28.52 1.55
7 0 0 27.80 1.56
7 0 0 24.79 1.44
-8 0 0 4.79 0.70
8 0 0 3.43 0.80
-9 0 0 3.76 0.70
9 0 0 1.71 0.66
-10 0 0 1.71 0.68
10 0 0 1.48 0.70
-11 0 0 5.77 0.97
11 0 0 5.34 1.16
10 -1 0 2.02 0.78
-10 1 0 2.42 0.70
9 -1 0 30.65 2.02
-9 1 0 35.94 1.74
8 -1 0 50.27 2.41
-8 1 0 48.94 2.03
7 -1 0 1.76 0.80
7 -1 0 1.06 0.52
-7 1 0 1.92 0.47
-7 1 0 1.63 0.66
6 -1 0 3.13 0.28
6 -1 0 2.87 0.63
6 -1 0 3.40 0.27
6 -1 0 2.90 0.58
6 -1 0 2.83 0.25
-6 1 0 2.95 0.62
-6 1 0 3.43 0.48
5 -1 0 104.98 2.79
5 -1 0 107.97 3.36
5 -1 0 105.48 2.81
5 -1 0 100.55 3.40
5 -1 0 104.99 2.79
-5 1 0 104.05 3.30
-5 1 0 103.89 3.13
4 -1 0 39.05 1.59
4 -1 0 41.74 1.55
4 -1 0 38.93 1.16
-4 1 0 38.14 1.14
-4 1 0 39.70 1.52
-4 1 0 38.75 1.38
3 -1 0 63.68 2.00
3 -1 0 61.99 2.06
3 -1 0 59.70 1.71
-3 1 0 64.98 2.00
-3 1 0 62.01 1.70
-3 1 0 62.60 1.88
2 -1 0 1.74 0.19
2 -1 0 1.83 0.31
2 -1 0 1.16 0.23
-2 1 0 1.37 0.20
-2 1 0 2.10 0.34
-2 1 0 1.52 0.17
-2 1 0 2.07 0.30
1 -1 0 14.20 0.55
1 -1 0 14.99 0.57
-1 1 0 14.34 0.55
-1 1 0 14.79 0.49
-1 1 0 15.97 0.58
0 -1 0 225.45 5.48
0 1 0 207.06 5.47
-1 -1 0 0.36 0.10
-1 -1 0 0.32 0.10
-1 -1 0 0.21 0.08
-1 -1 0 0.15 0.07
-1 -1 0 0.41 0.10
1 1 0 0.14 0.06
1 1 0 0.34 0.10
1 1 0 0.32 0.08
1 1 0 0.17 0.07
1 1 0 0.12 0.08
-2 -1 0 141.95 3.75
-2 -1 0 141.63 3.64
-2 -1 0 141.12 3.77
-2 -1 0 138.63 3.69
-2 -1 0 140.52 3.63
2 1 0 146.05 3.75
2 1 0 140.49 3.69
2 1 0 139.94 3.63
2 1 0 141.61 3.77
2 1 0 138.74 3.64
-3 -1 0 0.11 0.18
-3 -1 0 0.20 0.12
-3 -1 0 -0.03 0.12
-3 -1 0 0.21 0.13
3 1 0 0.14 0.11
3 1 0 -0.08 0.15
3 1 0 0.33 0.12
3 1 0 0.21 0.12
3 1 0 0.11 0.15
-4 -1 0 0.22 0.13
-4 -1 0 -0.03 0.13
-4 -1 0 -0.42 0.19
-4 -1 0 0.08 0.15
4 1 0 0.08 0.12
4 1 0 -0.04 0.18
4 1 0 0.00 0.11
4 1 0 0.26 0.22
-5 -1 0 -0.01 0.21
-5 -1 0 0.22 0.30
5 1 0 0.14 0.26
5 1 0 0.14 0.14
5 1 0 0.19 0.25
5 1 0 0.05 0.13
-6 -1 0 10.98 0.74
-6 -1 0 11.32 0.92
6 1 0 11.30 0.48
6 1 0 11.12 0.46
6 1 0 11.07 0.85
6 1 0 10.30 0.83
6 1 0 11.57 0.50
-7 -1 0 19.27 1.29
-7 -1 0 20.17 1.09
7 1 0 20.27 0.67
7 1 0 18.54 1.25
7 1 0 19.45 0.68
7 1 0 19.86 1.25
-8 -1 0 54.73 2.11
-8 -1 0 55.72 2.40
8 1 0 49.63 2.33
-9 -1 0 1.52 0.53
9 1 0 1.28 0.61
-10 -1 0 17.44 1.43
10 1 0 18.74 1.54
-11 -1 0 6.40 0.99
11 1 0 5.91 1.16
10 -2 0 -0.41 0.55
-10 2 0 0.16 0.50
9 -2 0 0.34 0.52
-9 2 0 -0.89 0.43
8 -2 0 -0.84 0.33
-8 2 0 0.30 0.41
7 -2 0 3.28 0.79
-7 2 0 3.90 0.61
6 -2 0 0.66 0.21
6 -2 0 0.01 0.41
6 -2 0 0.70 0.25
6 -2 0 0.28 0.19
6 -2 0 0.03 0.32
-6 2 0 0.57 0.47
-6 2 0 0.92 0.35
5 -2 0 35.05 1.69
5 -2 0 37.46 1.23
5 -2 0 37.29 1.65
-5 2 0 37.56 1.62
-5 2 0 38.57 1.50
4 -2 0 35.29 1.47
4 -2 0 35.20 1.17
4 -2 0 32.91 1.50
-4 2 0 34.98 1.13
-4 2 0 36.47 1.48
-4 2 0 35.95 1.34
3 -2 0 30.88 1.29
3 -2 0 28.54 1.20
3 -2 0 31.00 1.03
-3 2 0 29.35 1.22
-3 2 0 29.93 1.00
-3 2 0 30.77 1.12
2 -2 0 5.11 0.49
2 -2 0 5.16 0.52
-2 2 0 3.74 0.29
-2 2 0 4.12 0.42
1 -2 0 898.06 24.34
1 -2 0 972.24 24.11
1 -2 0 995.90 24.06
-1 2 0 948.34 24.07
-1 2 0 1000.00 24.05
0 -2 0 51.59 1.56
0 -2 0 52.39 1.46
0 2 0 53.73 1.57
0 2 0 53.23 1.46
-1 -2 0 47.51 1.41
-1 -2 0 46.88 1.40
-1 -2 0 46.16 1.33
-1 -2 0 45.61 1.24
1 2 0 44.58 1.39
1 2 0 46.37 1.32
1 2 0 47.57 1.40
-2 -2 0 51.80 1.56
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-2 -2 0 53.83 1.55
-2 -2 0 55.62 1.67
-2 -2 0 55.10 1.60
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2 2 0 52.73 1.65
-3 -2 0 313.82 7.97
-3 -2 0 316.46 8.14
-3 -2 0 300.72 8.03
-3 -2 0 313.48 7.94
-3 -2 0 309.55 8.01
3 2 0 314.76 8.03
3 2 0 315.95 8.00
3 2 0 303.62 7.92
3 2 0 312.14 7.94
3 2 0 305.32 8.11
-4 -2 0 11.90 0.73
-4 -2 0 11.90 0.62
-4 -2 0 11.65 0.55
-4 -2 0 11.79 0.57
4 2 0 10.99 0.68
4 2 0 11.45 0.65
4 2 0 11.45 0.55
4 2 0 11.84 0.55
-5 -2 0 20.18 0.79
-5 -2 0 21.38 0.93
-5 -2 0 20.59 0.78
-5 -2 0 18.17 1.03
5 2 0 19.93 1.01
5 2 0 17.75 1.00
5 2 0 17.79 0.74
-6 -2 0 0.09 0.37
-6 -2 0 0.08 0.21
-6 -2 0 -0.01 0.19
-6 -2 0 0.14 0.22
6 2 0 0.03 0.26
6 2 0 -0.20 0.23
6 2 0 0.00 0.18
-7 -2 0 14.11 1.07
-7 -2 0 12.87 0.87
7 2 0 13.49 0.63
7 2 0 13.40 1.03
7 2 0 12.62 1.00
-8 -2 0 20.84 1.43
-8 -2 0 22.10 1.24
8 2 0 21.73 0.79
8 2 0 23.41 1.46
-9 -2 0 0.99 0.51
9 2 0 2.16 0.62
-10 -2 0 20.77 1.44
-11 -2 0 8.64 1.10
11 2 0 7.88 1.31
9 -3 0 8.93 1.32
-9 3 0 9.86 1.12
8 -3 0 -0.02 0.56
-8 3 0 0.22 0.47
7 -3 0 0.30 0.46
-7 3 0 0.39 0.40
6 -3 0 2.17 0.65
6 -3 0 2.43 0.39
-6 3 0 2.73 0.72
-6 3 0 2.71 0.50
5 -3 0 14.16 1.02
5 -3 0 14.78 1.08
5 -3 0 15.93 0.77
-5 3 0 15.88 1.08
-5 3 0 15.72 0.92
4 -3 0 2.39 0.37
4 -3 0 1.39 0.42
4 -3 0 1.50 0.38
-4 3 0 0.95 0.30
-4 3 0 1.83 0.45
3 -3 0 79.82 2.70
3 -3 0 81.54 2.76
-3 3 0 90.93 2.53
-3 3 0 90.20 2.75
2 -3 0 27.36 1.04
2 -3 0 27.35 1.13
2 -3 0 24.92 1.10
-2 3 0 27.79 1.02
1 -3 0 55.65 1.78
1 -3 0 58.88 1.78
1 -3 0 56.12 1.81
-1 3 0 54.57 1.73
-1 3 0 55.52 1.76
0 -3 0 110.44 3.16
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-9 -6 2 0.80 0.61
8 6 -2 6.58 0.87
-8 -6 2 8.68 1.00
-8 -6 2 7.24 0.96
-8 -6 2 7.79 1.00
7 6 -2 98.95 3.24
-7 -6 2 93.69 3.57
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-7 -6 2 92.40 3.21
-7 -6 2 91.36 3.23
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-6 -6 2 12.04 1.13
5 6 -2 32.39 1.38
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-5 -6 2 32.22 1.63
-5 -6 2 30.09 1.60
-5 -6 2 33.05 1.74
-5 -6 2 35.30 1.37
-4 -6 2 19.27 1.25
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-4 -6 2 19.54 1.00
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-2 -6 2 28.22 1.16
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-2 -7 -4 20.82 1.01
-2 -7 -4 22.03 1.26
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-3 -7 -4 -0.05 0.39
-3 -7 -4 -0.05 0.36
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-2 -6 5 43.45 2.07
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-1 -6 5 4.68 0.88
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3 -6 5 12.84 1.41
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-4 1 5 36.85 1.15
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0 -9 6 17.64 2.02
1 -9 6 5.64 1.39
-6 -8 6 1.39 1.03
-6 -8 6 4.15 1.22
-6 -8 6 4.75 1.51
-6 -8 6 3.37 0.73
-5 -8 6 5.93 1.23
-5 -8 6 7.27 1.02
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3 -6 -6 34.28 1.79
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-7 -13 -6 3.61 1.30
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-5 -8 7 15.18 1.87
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4 7 13 2.31 0.79
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-5 -7 -13 2.94 0.59
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-7 -5 -14 1.44 0.81
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6 6 14 0.88 0.78
-7 -6 -14 5.95 1.02
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;
_shelx_hkl_checksum 24113
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CELL 0.71073 9.90140 10.72140 11.94010 69.7888 71.0740 66.4391
ZERR 2.00 0.00050 0.00060 0.00060 0.0032 0.0031 0.0031
LATT 1
SFAC C H N O Na S
UNIT 36 48 2 18 2 2
L.S. 15
ACTA
BOND
HTAB O9A O8
HTAB O9B O8
EQIV $1 x+1, y, z
HTAB O8 O7_$1
EQIV $2 -x, -y+1, -z+1
HTAB C2 O6_$2
HTAB C7 O4_$2
EQIV $3 -x+1, -y, -z+1
HTAB C7 O9A_$3
FMAP 2
PLAN 20
SIZE 0.18 0.23 0.36
TEMP -100
SIMU 0.003 O9A O9B
SIMU 0.003 C17A C17B
SIMU 0.003 C18A C18B
DFIX 1.430 0.002 O9A C17A
DFIX 1.540 0.002 C17A C18A
DFIX 1.430 0.002 O9B C17B
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WGHT 0.068600 0.371800
FVAR 0.23317 0.81502
NA1 5 0.462866 0.495780 0.150066 11.00000 0.02340 0.03714 =
0.01968 -0.00416 -0.00019 -0.01466
S1 6 -0.203293 0.180616 0.764435 11.00000 0.02489 0.02745 =
0.01625 0.00007 -0.00005 -0.01361
O1 4 -0.343112 0.294148 0.782819 11.00000 0.02664 0.03762 =
0.02380 -0.00266 0.00627 -0.01075
O2 4 -0.210485 0.047979 0.767709 11.00000 0.04929 0.03145 =
0.02877 -0.00050 -0.00265 -0.02477
O3 4 -0.267950 0.616798 0.393173 11.00000 0.04731 0.04263 =
0.04843 0.01234 0.01323 0.01023
O4 4 -0.051752 0.607983 0.272090 11.00000 0.04085 0.03415 =
0.02422 0.00661 -0.00432 -0.02138
O5 4 0.373282 0.432014 0.028260 11.00000 0.02718 0.04382 =
0.01912 -0.00358 0.00122 -0.02162
O6 4 0.275624 0.408146 0.277172 11.00000 0.02895 0.05435 =
0.01913 -0.00723 -0.00095 -0.02589
O7 4 -0.078738 0.337854 0.236485 11.00000 0.01959 0.05510 =
0.02446 -0.01365 0.00340 -0.01998
O8 4 0.642429 0.335131 0.264881 11.00000 0.02235 0.04272 =
0.02772 -0.00346 -0.00433 -0.01497
H8 2 0.722697 0.337641 0.248812 11.00000 0.04600
N1 3 -0.133081 0.557904 0.362579 11.00000 0.03265 0.02532 =
0.02143 -0.00150 -0.00146 -0.00959
C1 1 -0.093680 0.240074 0.619795 11.00000 0.02127 0.02641 =
0.01379 -0.00377 -0.00140 -0.01171
C2 1 -0.149513 0.375062 0.551961 11.00000 0.01808 0.02413 =
0.01790 -0.00699 -0.00006 -0.00720
AFIX 43
H2 2 -0.243164 0.437557 0.583606 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3 1 -0.066094 0.417586 0.436665 11.00000 0.02255 0.02090 =
0.01728 -0.00187 -0.00537 -0.00985
C4 1 0.071756 0.330145 0.386806 11.00000 0.01993 0.03022 =
0.01376 -0.00197 -0.00294 -0.01187
C5 1 0.124739 0.194078 0.457597 11.00000 0.02242 0.03582 =
0.02224 -0.00255 0.00267 -0.00073
AFIX 43
H5 2 0.218752 0.131642 0.426409 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 0.042099 0.148080 0.573380 11.00000 0.02760 0.02484 =
0.02366 0.00441 -0.00246 -0.00308
AFIX 43
H6 2 0.078492 0.054489 0.620104 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 -0.102364 0.152882 0.872276 11.00000 0.03929 0.05085 =
0.01844 0.00010 -0.00393 -0.02444
AFIX 137
H7A 2 -0.155609 0.115410 0.954261 11.00000 -1.50000
H7B 2 -0.093852 0.242129 0.868964 11.00000 -1.50000
H7C 2 -0.001251 0.085614 0.853847 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C8 1 0.175999 0.374548 0.265580 11.00000 0.01804 0.02792 =
0.01757 -0.00059 -0.00209 -0.00831
C9 1 0.165215 0.356551 0.155053 11.00000 0.01823 0.02837 =
0.01555 -0.00224 -0.00113 -0.01008
C10 1 0.037770 0.322806 0.154121 11.00000 0.02133 0.02349 =
0.01950 0.00039 -0.00543 -0.00779
C11 1 0.042337 0.274439 0.048349 11.00000 0.02508 0.03127 =
0.02367 -0.00571 -0.00432 -0.01387
AFIX 23
H11A 2 -0.016765 0.354371 -0.007590 11.00000 -1.20000
H11B 2 -0.006094 0.200559 0.079509 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12 1 0.201960 0.216807 -0.022891 11.00000 0.02967 0.02878 =
0.02307 -0.00639 -0.00415 -0.00942
AFIX 23
H12A 2 0.198851 0.194847 -0.095847 11.00000 -1.20000
H12B 2 0.258493 0.129274 0.028904 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13 1 0.279798 0.326553 -0.061729 11.00000 0.02762 0.03681 =
0.01637 -0.00389 0.00069 -0.01488
AFIX 23
H13A 2 0.385898 0.286890 -0.103136 11.00000 -1.20000
H13B 2 0.229579 0.408757 -0.121612 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14 1 0.277764 0.375309 0.043829 11.00000 0.01879 0.02645 =
0.01650 0.00091 -0.00485 -0.00690
C15 1 0.580962 0.334516 0.392384 11.00000 0.03107 0.06003 =
0.03263 -0.01064 -0.00241 -0.01428
AFIX 23
H15A 2 0.471176 0.351126 0.410164 11.00000 -1.20000
H15B 2 0.594531 0.413466 0.407564 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16 1 0.649066 0.204536 0.476676 11.00000 0.06731 0.06537 =
0.04610 -0.00639 -0.01578 -0.02848
AFIX 33
H16A 2 0.601652 0.212192 0.560994 11.00000 -1.50000
H16B 2 0.633868 0.125845 0.464123 11.00000 -1.50000
H16C 2 0.757414 0.188282 0.461518 11.00000 -1.50000
AFIX 0
PART 1
O9A 4 0.755651 0.067637 0.206712 21.00000 0.03378 0.04206 =
0.05906 -0.01593 -0.00516 -0.00730
C17A 1 0.645992 -0.002794 0.265303 21.00000 0.05607 0.03657 =
0.04429 -0.01386 -0.00236 -0.01670
AFIX 23
H17B 2 0.603839 0.007405 0.350234 21.00000 -1.20000
H17A 2 0.695169 -0.104216 0.268723 21.00000 -1.20000
AFIX 0
C18A 1 0.517896 0.057075 0.196992 21.00000 0.04651 0.06323 =
0.08974 -0.01734 -0.00910 -0.02286
AFIX 33
H18C 2 0.444488 0.006821 0.239201 21.00000 -1.50000
H18B 2 0.467983 0.157119 0.194744 21.00000 -1.50000
H18A 2 0.559228 0.045602 0.113309 21.00000 -1.50000
AFIX 0
PART 2
O9B 4 0.719163 0.100663 0.173619 -21.00000 0.03359 0.04771 =
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O8 Na1 Na1 . 2_665 118.24(6) ?
O1 Na1 Na1 2_566 2_665 120.78(6) ?
O2 S1 O1 . . 118.31(11) ?
O2 S1 C7 . . 108.75(13) ?
O1 S1 C7 . . 108.40(12) ?
O2 S1 C1 . . 107.70(10) ?
O1 S1 C1 . . 107.16(11) ?
C7 S1 C1 . . 105.83(11) ?
S1 O1 Na1 . 2_566 144.85(11) ?
C14 O5 Na1 . . 136.71(15) ?
C14 O5 Na1 . 2_665 129.29(15) ?
Na1 O5 Na1 . 2_665 93.96(6) ?
C8 O6 Na1 . . 136.56(15) ?
C15 O8 Na1 . . 109.47(15) ?
C15 O8 H8 . . 108(2) ?
Na1 O8 H8 . . 122(2) ?
O3 N1 O4 . . 123.5(2) ?
O3 N1 C3 . . 118.18(19) ?
O4 N1 C3 . . 118.3(2) ?
C2 C1 C6 . . 120.9(2) ?
C2 C1 S1 . . 119.19(17) ?
C6 C1 S1 . . 119.77(18) ?
C1 C2 C3 . . 118.5(2) ?
C1 C2 H2 . . 120.8 ?
C3 C2 H2 . . 120.8 ?
C2 C3 C4 . . 122.8(2) ?
C2 C3 N1 . . 117.48(19) ?
C4 C3 N1 . . 119.59(19) ?
C3 C4 C5 . . 117.3(2) ?
C3 C4 C8 . . 125.3(2) ?
C5 C4 C8 . . 117.2(2) ?
C4 C5 C6 . . 121.1(2) ?
C4 C5 H5 . . 119.5 ?
C6 C5 H5 . . 119.5 ?
C1 C6 C5 . . 119.4(2) ?
C1 C6 H6 . . 120.3 ?
C5 C6 H6 . . 120.3 ?
S1 C7 H7A . . 109.5 ?
S1 C7 H7B . . 109.5 ?
H7A C7 H7B . . 109.5 ?
S1 C7 H7C . . 109.5 ?
H7A C7 H7C . . 109.5 ?
H7B C7 H7C . . 109.5 ?
O6 C8 C9 . . 126.1(2) ?
O6 C8 C4 . . 113.4(2) ?
C9 C8 C4 . . 119.87(19) ?
C8 C9 C14 . . 120.88(19) ?
C8 C9 C10 . . 119.83(19) ?
C14 C9 C10 . . 119.3(2) ?
O7 C10 C9 . . 121.8(2) ?
O7 C10 C11 . . 118.6(2) ?
C9 C10 C11 . . 119.58(19) ?
C10 C11 C12 . . 112.88(19) ?
C10 C11 H11A . . 109.0 ?
C12 C11 H11A . . 109.0 ?
C10 C11 H11B . . 109.0 ?
C12 C11 H11B . . 109.0 ?
H11A C11 H11B . . 107.8 ?
C13 C12 C11 . . 108.7(2) ?
C13 C12 H12A . . 109.9 ?
C11 C12 H12A . . 109.9 ?
C13 C12 H12B . . 109.9 ?
C11 C12 H12B . . 109.9 ?
H12A C12 H12B . . 108.3 ?
C14 C13 C12 . . 113.39(19) ?
C14 C13 H13A . . 108.9 ?
C12 C13 H13A . . 108.9 ?
C14 C13 H13B . . 108.9 ?
C12 C13 H13B . . 108.9 ?
H13A C13 H13B . . 107.7 ?
O5 C14 C9 . . 123.8(2) ?
O5 C14 C13 . . 117.54(19) ?
C9 C14 C13 . . 118.67(19) ?
O8 C15 C16 . . 114.3(3) ?
O8 C15 H15A . . 108.7 ?
C16 C15 H15A . . 108.7 ?
O8 C15 H15B . . 108.7 ?
C16 C15 H15B . . 108.7 ?
H15A C15 H15B . . 107.6 ?
C15 C16 H16A . . 109.5 ?
C15 C16 H16B . . 109.5 ?
H16A C16 H16B . . 109.5 ?
C15 C16 H16C . . 109.5 ?
H16A C16 H16C . . 109.5 ?
H16B C16 H16C . . 109.5 ?
C17A O9A H9 . . 104(2) ?
O9A C17A C18A . . 111.3(4) ?
O9A C17A H17B . . 109.4 ?
C18A C17A H17B . . 109.4 ?
O9A C17A H17A . . 109.4 ?
C18A C17A H17A . . 109.4 ?
H17B C17A H17A . . 108.0 ?
C17A C18A H18C . . 109.5 ?
C17A C18A H18B . . 109.5 ?
H18C C18A H18B . . 109.5 ?
C17A C18A H18A . . 109.5 ?
H18C C18A H18A . . 109.5 ?
H18B C18A H18A . . 109.5 ?
C17B O9B H9 . . 115(3) ?
O9B C17B C18B . . 111.6(17) ?
O9B C17B H17C . . 109.3 ?
C18B C17B H17C . . 109.3 ?
O9B C17B H17D . . 109.3 ?
C18B C17B H17D . . 109.3 ?
H17C C17B H17D . . 108.0 ?
C17B C18B H18D . . 109.5 ?
C17B C18B H18E . . 109.5 ?
H18D C18B H18E . . 109.5 ?
C17B C18B H18F . . 109.5 ?
H18D C18B H18F . . 109.5 ?
H18E C18B H18F . . 109.5 ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
Na1 O6 . 2.2815(17) ?
Na1 O5 . 2.3191(18) ?
Na1 O5 2_665 2.3215(17) ?
Na1 O8 . 2.347(2) ?
Na1 O1 2_566 2.3699(19) ?
Na1 Na1 2_665 3.3928(18) ?
S1 O2 . 1.4386(18) ?
S1 O1 . 1.4445(18) ?
S1 C7 . 1.754(3) ?
S1 C1 . 1.773(2) ?
O3 N1 . 1.218(3) ?
O4 N1 . 1.218(2) ?
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C2 H2 . 0.9500 ?
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C5 H5 . 0.9500 ?
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O9A C17A . 1.4270(19) ?
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C18A H18A . 0.9800 ?
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C18B H18F . 0.9800 ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
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O9A H9 O8 . 0.90(4) 1.98(4) 2.875(5) 170(4) yes
O9B H9 O8 . 0.91(4) 1.98(4) 2.81(2) 152(4) yes
O8 H8 O7 1_655 0.76(3) 1.92(3) 2.681(2) 171(3) yes
C2 H2 O6 2_566 0.95 2.59 3.229(3) 124.5 yes
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C7 H7C O9A 2_656 0.98 2.37 3.349(5) 175.6 yes