#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-04-06 01:42:34 +0200 (Sat, 06 Apr 2024) $ #$Revision: 291117 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/30/2023026.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023026 loop_ _publ_author_name 'Yıldırım, Sema Öztürk' 'Akkurt, Mehmet' 'Pehlivanlar, Ezgi' 'Çetin, Gökalp' 'Şimşek, Rahime' 'Butcher, Ray J.' 'Bhattarai, Ajaya' _publ_section_title ; Syntheses, characterizations, crystal structures and Hirshfeld surface analyses of methyl 4-[4-(di-fluorometh-oxy)phen-yl]-2,7,7-trimethyl-5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexa-hydro-quinoline-3-carboxyl-ate, isopropyl 4-[4-(di-fluoro-meth-oxy)phen-yl]-2,6,6-trimethyl-5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexa-hydro-quinoline-3-carboxyl-ate and tert-butyl 4-[4-(di-fluoro-meth-oxy)phen-yl]-2,6,6-trimethyl-5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexa-hydro-quinoline-3-carboxyl-ate. ; _journal_coeditor_code JY2044 _journal_issue 'Pt 3' _journal_name_full 'Acta crystallographica. Section E, Crystallographic communications' _journal_page_first 281 _journal_page_last 288 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989024001233 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C23 H27 F2 N O4' _chemical_formula_moiety 'C23 H27 F2 N O4' _chemical_formula_sum 'C23 H27 F2 N O4' _chemical_formula_weight 419.45 _chemical_name_systematic 'Isopropyl 4-[4-(difluoromethoxy)phenyl]-2,6,6-trimethyl-5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexahydroquinoline-3-carboxylate' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 12.255(3) _cell_length_b 15.694(3) _cell_length_c 21.903(4) _cell_measurement_reflns_used 9744 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 33.97 _cell_measurement_theta_min 2.30 _cell_volume 4212.6(15) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2018) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Quest with Photon 2 detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0727 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0369 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_number 102650 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 34.084 _diffrn_reflns_theta_min 2.305 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.101 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7467 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6835 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.323 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1776 _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.08 _refine_diff_density_max 0.579 _refine_diff_density_min -0.420 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.025 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 280 _refine_ls_number_reflns 8537 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.025 _refine_ls_R_factor_all 0.0697 _refine_ls_R_factor_gt 0.0504 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0602P)^2^+1.7687P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1192 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1284 _reflns_number_gt 6743 _reflns_number_total 8537 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jy2044sup1.cif _cod_data_source_block II _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2023025--2023027.cif.' _cod_original_cell_volume 4212.3(14) _cod_database_code 2023026 _cod_database_fobs_code 2023026 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; 1 0 0 -0.05 0.04 3 0 0 0.02 0.13 4 0 0 354.96 14.59 4 0 0 346.92 14.06 5 0 0 1.30 0.65 5 0 0 3.15 0.40 6 0 0 34.48 1.74 7 0 0 4.81 0.44 7 0 0 6.50 0.62 8 0 0 55.68 3.49 8 0 0 61.78 2.68 8 0 0 58.88 2.85 9 0 0 1.20 0.32 9 0 0 -0.21 0.51 9 0 0 0.14 0.14 9 0 0 0.23 0.20 10 0 0 102.61 4.31 10 0 0 93.05 4.49 10 0 0 93.99 5.24 10 0 0 99.91 4.19 11 0 0 1.25 0.79 11 0 0 0.38 0.25 11 0 0 1.38 0.50 11 0 0 1.09 0.29 12 0 0 1.61 0.40 12 0 0 1.93 0.94 12 0 0 2.19 0.66 12 0 0 1.98 0.39 12 0 0 1.10 0.79 13 0 0 0.35 0.30 13 0 0 0.54 0.24 13 0 0 0.40 0.27 13 0 0 2.54 1.04 13 0 0 0.81 0.48 13 0 0 1.13 0.84 14 0 0 37.00 2.34 14 0 0 38.11 2.07 14 0 0 39.01 1.95 14 0 0 35.68 2.97 14 0 0 40.89 2.99 14 0 0 38.27 2.10 15 0 0 -0.73 0.54 15 0 0 2.25 0.94 15 0 0 0.22 0.31 15 0 0 0.14 0.20 15 0 0 0.30 0.39 15 0 0 -0.10 0.22 16 0 0 2.24 0.70 16 0 0 2.92 0.61 16 0 0 3.36 0.61 16 0 0 2.00 1.25 17 0 0 0.57 0.92 17 0 0 -0.32 0.23 17 0 0 -0.18 0.36 17 0 0 2.04 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0.3299 11.00000 0.05 0.56 Q3 1 0.5421 0.4223 0.2345 11.00000 0.05 0.52 Q4 1 0.4729 0.4965 0.1611 11.00000 0.05 0.51 Q5 1 0.4885 0.2524 0.2011 11.00000 0.05 0.51 Q6 1 0.3587 0.1793 0.1812 11.00000 0.05 0.45 Q7 1 0.4300 0.3113 0.3421 11.00000 0.05 0.44 Q8 1 0.3976 0.2366 0.2071 11.00000 0.05 0.44 Q9 1 0.2296 0.2993 0.4690 11.00000 0.05 0.44 Q10 1 0.6669 0.0388 0.0903 11.00000 0.05 0.43 Q11 1 0.4635 0.4382 0.2030 11.00000 0.05 0.42 Q12 1 0.4685 0.5577 0.1311 11.00000 0.05 0.40 Q13 1 0.5491 0.5430 0.1590 11.00000 0.05 0.38 Q14 1 0.4467 0.3434 0.2895 11.00000 0.05 0.38 Q15 1 0.5529 0.2023 0.1789 11.00000 0.05 0.38 Q16 1 0.6268 0.4710 0.2297 11.00000 0.05 0.38 Q17 1 0.6347 0.5237 0.1917 11.00000 0.05 0.37 Q18 1 0.6012 0.3467 0.3677 11.00000 0.05 0.36 Q19 1 0.4396 0.3020 0.2343 11.00000 0.05 0.36 Q20 1 0.5226 0.5043 0.1177 11.00000 0.05 0.35 ; _shelx_res_checksum 58675 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group F F1 0.58006(8) 0.07640(5) 0.03801(3) 0.0364(2) Uani d 1 . . F F2 0.64472(7) 0.00608(5) 0.11460(4) 0.0349(2) Uani d 1 . . O O1 0.34068(6) 0.45116(5) 0.16296(3) 0.01817(15) Uani d 1 . . O O2 0.29601(6) 0.27319(5) 0.34751(4) 0.02216(16) Uani d 1 . . O O3 0.41830(6) 0.29307(5) 0.42284(3) 0.01679(14) Uani d 1 . . O O4 0.46707(7) 0.03988(5) 0.11352(4) 0.02388(17) Uani d 1 . . N N1 0.63612(7) 0.39398(5) 0.29383(4) 0.01310(14) Uani d 1 . . C C1 0.59145(7) 0.43524(5) 0.24486(4) 0.01197(15) Uani d 1 . . C C2 0.66452(8) 0.49617(6) 0.21159(5) 0.01519(17) Uani d 1 . . H H2A 0.708624 0.464675 0.181174 0.018 Uiso calc 1 . . H H2B 0.715096 0.523476 0.240904 0.018 Uiso calc 1 . . C C3 0.59723(8) 0.56435(6) 0.17941(5) 0.01630(17) Uani d 1 . . H H3A 0.645890 0.598521 0.152912 0.020 Uiso calc 1 . . H H3B 0.565594 0.603050 0.210406 0.020 Uiso calc 1 . . C C4 0.50494(8) 0.52715(6) 0.14056(4) 0.01366(16) Uani d 1 . . C C5 0.43666(8) 0.46417(6) 0.17775(4) 0.01252(16) Uani d 1 . . C C6 0.48713(7) 0.41800(5) 0.22754(4) 0.01160(15) Uani d 1 . . C C7 0.42689(7) 0.34420(5) 0.25648(4) 0.01133(15) Uani d 1 . . H H7A 0.347627 0.359096 0.258478 0.014 Uiso calc 1 . . C C8 0.46808(7) 0.33050(6) 0.32152(4) 0.01173(15) Uani d 1 . . C C9 0.57283(7) 0.35044(6) 0.33615(4) 0.01219(15) Uani d 1 . . C C10 0.43280(9) 0.59982(7) 0.11768(6) 0.0233(2) Uani d 1 . . H H10A 0.402326 0.630702 0.152635 0.035 Uiso calc 1 . . H H10B 0.373259 0.576488 0.092926 0.035 Uiso calc 1 . . H H10C 0.476524 0.638908 0.092797 0.035 Uiso calc 1 . . C C11 0.55042(10) 0.47676(8) 0.08592(5) 0.0232(2) Uani d 1 . . H H11A 0.599642 0.513276 0.062280 0.035 Uiso calc 1 . . H H11B 0.489998 0.457985 0.059883 0.035 Uiso calc 1 . . H H11C 0.590601 0.426920 0.100808 0.035 Uiso calc 1 . . C C12 0.63489(8) 0.33279(7) 0.39391(4) 0.01612(17) Uani d 1 . . H H12A 0.595564 0.290247 0.418173 0.024 Uiso calc 1 . . H H12B 0.641987 0.385556 0.417509 0.024 Uiso calc 1 . . H H12C 0.707624 0.311051 0.383743 0.024 Uiso calc 1 . . C C13 0.38614(8) 0.29573(6) 0.36382(4) 0.01362(16) Uani d 1 . . C C14 0.34202(9) 0.25787(7) 0.46746(5) 0.0208(2) Uani d 1 . . H H14A 0.299229 0.210294 0.448771 0.025 Uiso calc 1 . . C C15 0.26612(14) 0.32793(11) 0.48827(7) 0.0461(4) Uani d 1 . . H H15A 0.226327 0.350637 0.453038 0.069 Uiso calc 1 . . H H15B 0.308701 0.373654 0.507282 0.069 Uiso calc 1 . . H H15C 0.214105 0.304965 0.518006 0.069 Uiso calc 1 . . C C16 0.41149(11) 0.22458(8) 0.51914(5) 0.0268(2) Uani d 1 . . H H16A 0.462584 0.181853 0.503408 0.040 Uiso calc 1 . . H H16B 0.364532 0.198499 0.550169 0.040 Uiso calc 1 . . H H16C 0.452451 0.271766 0.537407 0.040 Uiso calc 1 . . C C17 0.43931(7) 0.26381(6) 0.21739(4) 0.01218(15) Uani d 1 . . C C18 0.54172(8) 0.23882(6) 0.19612(5) 0.01650(17) Uani d 1 . . H H18A 0.603453 0.272969 0.205585 0.020 Uiso calc 1 . . C C19 0.55622(8) 0.16531(7) 0.16141(5) 0.01900(19) Uani d 1 . . H H19A 0.626783 0.148978 0.147783 0.023 Uiso calc 1 . . C C20 0.46524(8) 0.11639(6) 0.14715(4) 0.01634(17) Uani d 1 . . C C21 0.36233(8) 0.14000(6) 0.16660(4) 0.01612(17) Uani d 1 . . H H21A 0.300604 0.106507 0.155987 0.019 Uiso calc 1 . . C C22 0.34957(8) 0.21340(6) 0.20194(4) 0.01432(16) Uani d 1 . . H H22A 0.278885 0.229241 0.215665 0.017 Uiso calc 1 . . C C23 0.55424(9) 0.01649(7) 0.08023(5) 0.01990(19) Uani d 1 . . H H23A 0.537493 -0.038295 0.058878 0.024 Uiso calc 1 . . H H1N 0.7011(13) 0.4077(9) 0.3055(7) 0.020(3) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 F1 0.0592(6) 0.0287(4) 0.0212(3) -0.0035(4) 0.0095(3) 0.0009(3) F2 0.0279(4) 0.0283(4) 0.0485(5) 0.0093(3) -0.0177(3) -0.0111(3) O1 0.0114(3) 0.0238(3) 0.0193(3) -0.0028(3) -0.0020(3) 0.0071(3) O2 0.0142(3) 0.0315(4) 0.0207(3) -0.0073(3) -0.0003(3) 0.0069(3) O3 0.0158(3) 0.0214(3) 0.0132(3) -0.0012(3) 0.0028(2) 0.0032(2) O4 0.0220(4) 0.0201(3) 0.0295(4) -0.0038(3) 0.0025(3) -0.0103(3) N1 0.0088(3) 0.0158(3) 0.0146(3) -0.0017(3) -0.0007(3) 0.0018(3) C1 0.0103(3) 0.0120(3) 0.0136(4) -0.0007(3) 0.0009(3) 0.0002(3) C2 0.0106(4) 0.0165(4) 0.0185(4) -0.0031(3) 0.0004(3) 0.0036(3) C3 0.0162(4) 0.0141(4) 0.0187(4) -0.0040(3) -0.0003(3) 0.0028(3) C4 0.0126(4) 0.0143(4) 0.0140(4) -0.0014(3) 0.0010(3) 0.0032(3) C5 0.0116(4) 0.0129(3) 0.0130(4) -0.0002(3) 0.0013(3) 0.0009(3) C6 0.0098(3) 0.0118(3) 0.0132(4) -0.0011(3) 0.0008(3) 0.0015(3) C7 0.0089(3) 0.0122(3) 0.0129(4) -0.0013(3) 0.0004(3) 0.0014(3) C8 0.0106(3) 0.0124(3) 0.0122(4) -0.0004(3) 0.0008(3) 0.0016(3) C9 0.0116(4) 0.0122(3) 0.0128(4) 0.0005(3) 0.0003(3) 0.0006(3) C10 0.0192(5) 0.0204(4) 0.0303(5) -0.0010(4) -0.0028(4) 0.0115(4) C11 0.0246(5) 0.0276(5) 0.0173(4) -0.0048(4) 0.0053(4) -0.0025(4) C12 0.0138(4) 0.0200(4) 0.0146(4) 0.0000(3) -0.0025(3) 0.0018(3) C13 0.0130(4) 0.0132(3) 0.0146(4) 0.0004(3) 0.0017(3) 0.0026(3) C14 0.0191(5) 0.0250(5) 0.0182(4) 0.0016(4) 0.0068(4) 0.0083(4) C15 0.0432(8) 0.0545(9) 0.0405(7) 0.0299(7) 0.0263(7) 0.0257(7) C16 0.0316(6) 0.0323(6) 0.0167(4) 0.0083(5) 0.0048(4) 0.0073(4) C17 0.0115(4) 0.0127(3) 0.0123(4) -0.0015(3) -0.0006(3) 0.0018(3) C18 0.0117(4) 0.0167(4) 0.0211(4) -0.0031(3) 0.0006(3) -0.0029(3) C19 0.0144(4) 0.0187(4) 0.0239(5) -0.0022(3) 0.0024(4) -0.0052(4) C20 0.0176(4) 0.0152(4) 0.0162(4) -0.0016(3) -0.0004(3) -0.0025(3) C21 0.0142(4) 0.0173(4) 0.0169(4) -0.0038(3) -0.0020(3) -0.0009(3) C22 0.0113(4) 0.0159(4) 0.0158(4) -0.0017(3) -0.0013(3) 0.0008(3) C23 0.0222(5) 0.0189(4) 0.0186(4) 0.0022(4) -0.0028(4) -0.0025(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C13 O3 C14 . . 117.69(8) ? C23 O4 C20 . . 121.93(9) ? C1 N1 C9 . . 122.21(8) ? C1 N1 H1N . . 118.8(10) ? C9 N1 H1N . . 116.2(10) ? C6 C1 N1 . . 120.05(8) ? C6 C1 C2 . . 123.54(8) ? N1 C1 C2 . . 116.37(8) ? C1 C2 C3 . . 110.46(8) ? C1 C2 H2A . . 109.6 ? C3 C2 H2A . . 109.6 ? C1 C2 H2B . . 109.6 ? C3 C2 H2B . . 109.6 ? H2A C2 H2B . . 108.1 ? C2 C3 C4 . . 112.90(8) ? C2 C3 H3A . . 109.0 ? C4 C3 H3A . . 109.0 ? C2 C3 H3B . . 109.0 ? C4 C3 H3B . . 109.0 ? H3A C3 H3B . . 107.8 ? C10 C4 C5 . . 109.91(8) ? C10 C4 C3 . . 108.98(8) ? C5 C4 C3 . . 110.77(8) ? C10 C4 C11 . . 109.76(9) ? C5 C4 C11 . . 106.27(8) ? C3 C4 C11 . . 111.13(8) ? O1 C5 C6 . . 121.38(8) ? O1 C5 C4 . . 119.16(8) ? C6 C5 C4 . . 119.38(8) ? C1 C6 C5 . . 120.78(8) ? C1 C6 C7 . . 119.60(8) ? C5 C6 C7 . . 119.36(8) ? C6 C7 C8 . . 109.72(7) ? C6 C7 C17 . . 110.35(7) ? C8 C7 C17 . . 111.88(7) ? C6 C7 H7A . . 108.3 ? C8 C7 H7A . . 108.3 ? C17 C7 H7A . . 108.3 ? C9 C8 C13 . . 125.54(8) ? C9 C8 C7 . . 119.98(8) ? C13 C8 C7 . . 114.47(8) ? C8 C9 N1 . . 118.91(8) ? C8 C9 C12 . . 129.36(8) ? N1 C9 C12 . . 111.73(8) ? C4 C10 H10A . . 109.5 ? C4 C10 H10B . . 109.5 ? H10A C10 H10B . . 109.5 ? C4 C10 H10C . . 109.5 ? H10A C10 H10C . . 109.5 ? H10B C10 H10C . . 109.5 ? C4 C11 H11A . . 109.5 ? C4 C11 H11B . . 109.5 ? H11A C11 H11B . . 109.5 ? C4 C11 H11C . . 109.5 ? H11A C11 H11C . . 109.5 ? H11B C11 H11C . . 109.5 ? C9 C12 H12A . . 109.5 ? C9 C12 H12B . . 109.5 ? H12A C12 H12B . . 109.5 ? C9 C12 H12C . . 109.5 ? H12A C12 H12C . . 109.5 ? H12B C12 H12C . . 109.5 ? O2 C13 O3 . . 122.53(9) ? O2 C13 C8 . . 122.95(9) ? O3 C13 C8 . . 114.49(8) ? O3 C14 C16 . . 105.76(9) ? O3 C14 C15 . . 108.70(9) ? C16 C14 C15 . . 111.89(11) ? O3 C14 H14A . . 110.1 ? C16 C14 H14A . . 110.1 ? C15 C14 H14A . . 110.1 ? C14 C15 H15A . . 109.5 ? C14 C15 H15B . . 109.5 ? H15A C15 H15B . . 109.5 ? C14 C15 H15C . . 109.5 ? H15A C15 H15C . . 109.5 ? H15B C15 H15C . . 109.5 ? C14 C16 H16A . . 109.5 ? C14 C16 H16B . . 109.5 ? H16A C16 H16B . . 109.5 ? C14 C16 H16C . . 109.5 ? H16A C16 H16C . . 109.5 ? H16B C16 H16C . . 109.5 ? C18 C17 C22 . . 117.93(9) ? C18 C17 C7 . . 120.50(8) ? C22 C17 C7 . . 121.58(8) ? C19 C18 C17 . . 121.99(9) ? C19 C18 H18A . . 119.0 ? C17 C18 H18A . . 119.0 ? C20 C19 C18 . . 118.55(9) ? C20 C19 H19A . . 120.7 ? C18 C19 H19A . . 120.7 ? C21 C20 C19 . . 121.00(9) ? C21 C20 O4 . . 113.85(9) ? C19 C20 O4 . . 125.15(9) ? C20 C21 C22 . . 119.62(9) ? C20 C21 H21A . . 120.2 ? C22 C21 H21A . . 120.2 ? C17 C22 C21 . . 120.89(9) ? C17 C22 H22A . . 119.6 ? C21 C22 H22A . . 119.6 ? O4 C23 F2 . . 112.53(9) ? O4 C23 F1 . . 111.46(9) ? F2 C23 F1 . . 105.81(10) ? O4 C23 H23A . . 109.0 ? F2 C23 H23A . . 109.0 ? F1 C23 H23A . . 109.0 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag F1 C23 . 1.3561(13) ? F2 C23 . 1.3501(13) ? O1 C5 . 1.2369(12) ? O2 C13 . 1.2136(12) ? O3 C13 . 1.3521(12) ? O3 C14 . 1.4608(12) ? O4 C23 . 1.3445(14) ? O4 C20 . 1.4089(12) ? N1 C1 . 1.3673(12) ? N1 C9 . 1.3884(12) ? N1 H1N . 0.863(16) ? C1 C6 . 1.3606(13) ? C1 C2 . 1.4991(13) ? C2 C3 . 1.5236(14) ? C2 H2A . 0.9900 ? C2 H2B . 0.9900 ? C3 C4 . 1.5311(14) ? C3 H3A . 0.9900 ? C3 H3B . 0.9900 ? C4 C10 . 1.5276(14) ? C4 C5 . 1.5297(13) ? C4 C11 . 1.5390(15) ? C5 C6 . 1.4481(13) ? C6 C7 . 1.5127(12) ? C7 C8 . 1.5265(13) ? C7 C17 . 1.5323(13) ? C7 H7A . 1.0000 ? C8 C9 . 1.3595(13) ? C8 C13 . 1.4712(13) ? C9 C12 . 1.5019(13) ? C10 H10A . 0.9800 ? C10 H10B . 0.9800 ? C10 H10C . 0.9800 ? C11 H11A . 0.9800 ? C11 H11B . 0.9800 ? C11 H11C . 0.9800 ? C12 H12A . 0.9800 ? C12 H12B . 0.9800 ? C12 H12C . 0.9800 ? C14 C16 . 1.5098(16) ? C14 C15 . 1.5106(18) ? C14 H14A . 1.0000 ? C15 H15A . 0.9800 ? C15 H15B . 0.9800 ? C15 H15C . 0.9800 ? C16 H16A . 0.9800 ? C16 H16B . 0.9800 ? C16 H16C . 0.9800 ? C17 C18 . 1.3950(13) ? C17 C22 . 1.3963(13) ? C18 C19 . 1.3930(14) ? C18 H18A . 0.9500 ? C19 C20 . 1.3892(14) ? C19 H19A . 0.9500 ? C20 C21 . 1.3817(14) ? C21 C22 . 1.3966(14) ? C21 H21A . 0.9500 ? C22 H22A . 0.9500 ? C23 H23A . 1.0000 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N1 H1N O1 6_656 0.863(16) 1.967(16) 2.8258(12) 173.0(14) yes C2 H2A F2 8_765 0.99 2.40 3.1626(13) 132.9 yes C12 H12A O3 . 0.98 2.18 2.7991(14) 120.2 yes C19 H19A F2 . 0.95 2.37 2.9106(14) 115.9 yes C23 H23A F1 5_655 1.00 2.63 3.3972(14) 133.2 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C9 N1 C1 C6 . . . . -16.13(13) ? C9 N1 C1 C2 . . . . 165.96(8) ? C6 C1 C2 C3 . . . . 27.78(13) ? N1 C1 C2 C3 . . . . -154.38(8) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -50.39(11) ? C2 C3 C4 C10 . . . . 172.05(8) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 51.01(11) ? C2 C3 C4 C11 . . . . -66.87(11) ? C10 C4 C5 O1 . . . . 34.21(12) ? C3 C4 C5 O1 . . . . 154.69(9) ? C11 C4 C5 O1 . . . . -84.49(11) ? C10 C4 C5 C6 . . . . -148.80(9) ? C3 C4 C5 C6 . . . . -28.32(12) ? C11 C4 C5 C6 . . . . 92.50(10) ? N1 C1 C6 C5 . . . . 176.85(8) ? C2 C1 C6 C5 . . . . -5.39(14) ? N1 C1 C6 C7 . . . . -9.05(13) ? C2 C1 C6 C7 . . . . 168.71(8) ? O1 C5 C6 C1 . . . . -177.45(9) ? C4 C5 C6 C1 . . . . 5.63(13) ? O1 C5 C6 C7 . . . . 8.44(13) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -168.48(8) ? C1 C6 C7 C8 . . . . 29.90(11) ? C5 C6 C7 C8 . . . . -155.92(8) ? C1 C6 C7 C17 . . . . -93.83(10) ? C5 C6 C7 C17 . . . . 80.35(10) ? C6 C7 C8 C9 . . . . -29.89(11) ? C17 C7 C8 C9 . . . . 92.94(10) ? C6 C7 C8 C13 . . . . 149.89(8) ? C17 C7 C8 C13 . . . . -87.29(9) ? C13 C8 C9 N1 . . . . -170.87(8) ? C7 C8 C9 N1 . . . . 8.88(13) ? C13 C8 C9 C12 . . . . 8.63(16) ? C7 C8 C9 C12 . . . . -171.62(9) ? C1 N1 C9 C8 . . . . 16.09(13) ? C1 N1 C9 C12 . . . . -163.49(8) ? C14 O3 C13 O2 . . . . 2.82(14) ? C14 O3 C13 C8 . . . . -178.91(8) ? C9 C8 C13 O2 . . . . -174.48(10) ? C7 C8 C13 O2 . . . . 5.75(13) ? C9 C8 C13 O3 . . . . 7.26(13) ? C7 C8 C13 O3 . . . . -172.51(8) ? C13 O3 C14 C16 . . . . 153.97(9) ? C13 O3 C14 C15 . . . . -85.73(13) ? C6 C7 C17 C18 . . . . 48.03(11) ? C8 C7 C17 C18 . . . . -74.44(11) ? C6 C7 C17 C22 . . . . -132.01(9) ? C8 C7 C17 C22 . . . . 105.53(10) ? C22 C17 C18 C19 . . . . -1.13(15) ? C7 C17 C18 C19 . . . . 178.83(9) ? C17 C18 C19 C20 . . . . 0.81(16) ? C18 C19 C20 C21 . . . . 0.29(16) ? C18 C19 C20 O4 . . . . -178.78(10) ? C23 O4 C20 C21 . . . . 165.58(10) ? C23 O4 C20 C19 . . . . -15.29(16) ? C19 C20 C21 C22 . . . . -1.02(15) ? O4 C20 C21 C22 . . . . 178.15(9) ? C18 C17 C22 C21 . . . . 0.38(14) ? C7 C17 C22 C21 . . . . -179.59(8) ? C20 C21 C22 C17 . . . . 0.68(15) ? C20 O4 C23 F2 . . . . 61.18(13) ? C20 O4 C23 F1 . . . . -57.50(13) ?