#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-01-10 03:40:07 +0100 (Wed, 10 Jan 2024) $ #$Revision: 289012 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/30/2023003.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023003 loop_ _publ_author_name 'Kenfack Tsobnang, Patrice' 'Ziki, Eric' 'Siaka, Soso' 'Yoda, Jules' 'Kamal, Seham' 'Bouraima, Adam' 'Djifa Hounsi, Ayi' 'Wenger, Emmanuel' 'Bendeif, El-Eulmi' 'Lecomte, Claude' _publ_section_title ; Synthesis, structure and Hirshfeld surface analysis of 2-oxo-2H-chromen-6-yl 4-tert-butylbenzoate: work carried out as part of the AFRAMED project ; _journal_coeditor_code HB8087 _journal_issue 2 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989023011052 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C20 H18 O4' _chemical_formula_moiety 'C20 H18 O4' _chemical_formula_sum 'C20 H18 O4' _chemical_formula_weight 322.34 _chemical_name_systematic ; 2-Oxo-2H-chromen-6-yl 4-tert-butylbenzoate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary direct _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.915(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 35.908(4) _cell_length_b 6.8473(6) _cell_length_c 13.2661(11) _cell_measurement_reflns_used 4940 _cell_measurement_temperature 100.00(10) _cell_measurement_theta_max 30.580 _cell_measurement_theta_min 2.297 _cell_volume 3222.4(5) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2019) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2019) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2019) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; PublCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100.00(10) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0610 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0321 _diffrn_reflns_limit_h_max 51 _diffrn_reflns_limit_h_min -51 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 60054 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.580 _diffrn_reflns_theta_min 2.297 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.092 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.895 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.731 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.329 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 1360 _exptl_crystal_size_max 0.203 _exptl_crystal_size_mid 0.152 _exptl_crystal_size_min 0.078 _refine_diff_density_max 0.304 _refine_diff_density_min -0.268 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.113 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 289 _refine_ls_number_reflns 4940 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.113 _refine_ls_R_factor_all 0.0631 _refine_ls_R_factor_gt 0.0442 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0582P)^2^+0.7544P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1148 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1238 _reflns_number_gt 3518 _reflns_number_total 4940 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file hb8087sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_cell_volume 3222.3(5) _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/c' _cod_database_code 2023003 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; 4 0 0 0.12 0.05 4 0 0 0.11 0.04 4 0 0 0.01 0.02 4 0 0 0.07 0.04 4 0 0 0.11 0.03 -4 0 0 0.07 0.03 -4 0 0 0.08 0.03 -4 0 0 0.07 0.03 -4 0 0 0.09 0.03 6 0 0 31.61 1.04 -6 0 0 31.89 1.03 -6 0 0 32.33 1.03 -6 0 0 31.77 1.04 6 0 0 30.58 1.10 6 0 0 31.30 1.04 6 0 0 29.98 1.03 6 0 0 30.83 1.02 6 0 0 31.90 1.03 -6 0 0 30.32 1.10 -6 0 0 32.88 1.04 8 0 0 35.76 1.19 8 0 0 35.84 1.17 8 0 0 37.63 1.30 8 0 0 37.14 1.20 -8 0 0 37.66 1.30 8 0 0 32.23 1.18 -8 0 0 35.44 1.19 -8 0 0 36.63 1.20 -8 0 0 36.95 1.20 -8 0 0 31.56 1.17 -10 0 0 30.14 1.07 -10 0 0 28.78 1.06 -10 0 0 29.65 1.17 -10 0 0 29.10 1.07 -10 0 0 29.90 1.05 10 0 0 29.76 1.16 10 0 0 29.24 1.06 10 0 0 29.78 1.06 10 0 0 31.15 1.07 10 0 0 31.21 1.08 12 0 0 3.88 0.27 12 0 0 3.57 0.27 12 0 0 4.00 0.27 -12 0 0 3.29 0.26 12 0 0 4.48 0.44 -12 0 0 3.33 0.37 12 0 0 3.69 0.27 12 0 0 3.88 0.26 -12 0 0 3.78 0.27 -12 0 0 3.74 0.27 -12 0 0 4.04 0.28 -14 0 0 52.60 1.79 14 0 0 51.77 1.80 14 0 0 52.93 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C C14 -0.17523(3) 1.28898(17) -0.05714(9) 0.0235(2) Uani d 1 . . C C15 -0.15077(3) 1.18512(17) -0.10943(9) 0.0236(2) Uani d 1 . . C C12 -0.15665(4) 1.07610(18) 0.08908(10) 0.0272(3) Uani d 1 . . C C13 -0.17742(4) 1.23237(18) 0.04322(10) 0.0280(3) Uani d 1 . . C C17 -0.19912(3) 1.45327(17) -0.11186(10) 0.0263(3) Uani d 1 . . C C19 -0.17461(4) 1.58787(19) -0.16687(12) 0.0327(3) Uani d 1 . . C C20 -0.21829(5) 1.5761(2) -0.03849(13) 0.0402(4) Uani d 1 . . C C18 -0.22939(4) 1.3594(2) -0.19155(13) 0.0375(3) Uani d 1 . . H H9 -0.0100(4) 0.7858(19) 0.1225(9) 0.018(3) Uiso d 1 . . H H3 0.0540(4) 0.644(2) 0.1881(10) 0.022(3) Uiso d 1 . . H H2 0.0923(4) 0.3644(18) 0.2369(9) 0.019(3) Uiso d 1 . . H H6 -0.0534(4) 0.132(2) 0.0585(11) 0.031(4) Uiso d 1 . . H H16 -0.1128(4) 0.963(2) -0.1025(11) 0.028(4) Uiso d 1 . . H H7 -0.0961(4) 0.4084(19) 0.0178(10) 0.024(3) Uiso d 1 . . H H15 -0.1483(4) 1.220(2) -0.1788(11) 0.028(4) Uiso d 1 . . H H12 -0.1584(4) 1.038(2) 0.1596(12) 0.033(4) Uiso d 1 . . H H13 -0.1935(4) 1.302(2) 0.0848(12) 0.040(4) Uiso d 1 . . H H19A -0.1646(5) 1.519(2) -0.2236(13) 0.042(4) Uiso d 1 . . H H18A -0.2457(5) 1.460(2) -0.2292(12) 0.042(4) Uiso d 1 . . H H19B -0.1528(5) 1.642(2) -0.1159(13) 0.046(5) Uiso d 1 . . H H20A -0.2378(4) 1.495(2) -0.0068(12) 0.038(4) Uiso d 1 . . H H18B -0.2453(5) 1.273(3) -0.1618(14) 0.054(5) Uiso d 1 . . H H20B -0.1987(4) 1.634(2) 0.0198(12) 0.041(4) Uiso d 1 . . H H20C -0.2317(5) 1.687(3) -0.0776(13) 0.051(5) Uiso d 1 . . H H19C -0.1898(5) 1.702(2) -0.1991(12) 0.045(4) Uiso d 1 . . H H18C -0.2170(5) 1.281(3) -0.2455(14) 0.055(5) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0223(4) 0.0180(4) 0.0272(4) 0.0017(3) 0.0023(3) 0.0003(3) O3 0.0218(4) 0.0213(4) 0.0278(4) 0.0041(3) 0.0043(3) 0.0037(3) C9 0.0228(6) 0.0186(5) 0.0200(5) -0.0004(4) 0.0039(4) 0.0008(4) O2 0.0292(5) 0.0237(4) 0.0349(5) 0.0074(3) 0.0046(4) 0.0034(4) O4 0.0293(5) 0.0255(4) 0.0289(5) 0.0011(4) 0.0069(4) 0.0031(3) C5 0.0218(5) 0.0173(5) 0.0197(5) 0.0018(4) 0.0044(4) 0.0010(4) C2 0.0200(5) 0.0251(6) 0.0227(6) 0.0001(4) 0.0042(4) -0.0004(4) C6 0.0250(6) 0.0184(5) 0.0223(6) -0.0014(4) 0.0035(4) -0.0009(4) C4 0.0215(5) 0.0182(5) 0.0178(5) -0.0005(4) 0.0033(4) 0.0007(4) C1 0.0219(5) 0.0245(6) 0.0225(6) 0.0027(4) 0.0058(4) 0.0003(4) C10 0.0210(5) 0.0211(5) 0.0239(6) -0.0005(4) 0.0017(4) -0.0027(4) C3 0.0223(6) 0.0215(5) 0.0199(5) -0.0023(4) 0.0045(4) -0.0003(4) C11 0.0197(5) 0.0206(5) 0.0256(6) 0.0001(4) 0.0023(4) -0.0012(4) C7 0.0206(6) 0.0226(5) 0.0226(6) -0.0012(4) 0.0021(4) 0.0005(4) C8 0.0226(6) 0.0188(5) 0.0209(5) 0.0038(4) 0.0042(4) 0.0017(4) C16 0.0211(6) 0.0227(5) 0.0258(6) 0.0020(4) 0.0043(4) -0.0019(4) C14 0.0190(5) 0.0207(5) 0.0297(6) -0.0001(4) 0.0010(4) -0.0014(4) C15 0.0233(6) 0.0240(6) 0.0228(6) 0.0007(4) 0.0015(4) -0.0001(4) C12 0.0288(6) 0.0282(6) 0.0257(6) 0.0037(5) 0.0072(5) 0.0014(5) C13 0.0275(6) 0.0277(6) 0.0299(6) 0.0067(5) 0.0081(5) -0.0014(5) C17 0.0232(6) 0.0229(6) 0.0318(7) 0.0041(5) 0.0008(5) -0.0002(5) C19 0.0331(7) 0.0242(6) 0.0396(8) 0.0013(5) 0.0017(6) 0.0042(5) C20 0.0427(9) 0.0341(7) 0.0451(9) 0.0169(7) 0.0104(7) 0.0018(6) C18 0.0288(7) 0.0307(7) 0.0482(9) 0.0014(6) -0.0094(6) 0.0017(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C1 O1 C5 . . 121.32(9) ? C10 O3 C8 . . 119.20(9) ? C8 C9 C4 . . 119.17(10) ? C8 C9 H9 . . 121.0(7) ? C4 C9 H9 . . 119.8(7) ? O1 C5 C6 . . 116.43(9) ? O1 C5 C4 . . 121.28(10) ? C6 C5 C4 . . 122.28(10) ? C3 C2 C1 . . 121.66(11) ? C3 C2 H2 . . 122.0(7) ? C1 C2 H2 . . 116.3(7) ? C7 C6 C5 . . 118.98(10) ? C7 C6 H6 . . 123.8(8) ? C5 C6 H6 . . 117.2(8) ? C5 C4 C9 . . 118.16(10) ? C5 C4 C3 . . 118.03(10) ? C9 C4 C3 . . 123.80(10) ? O2 C1 O1 . . 116.33(10) ? O2 C1 C2 . . 126.25(11) ? O1 C1 C2 . . 117.41(10) ? O4 C10 O3 . . 123.78(10) ? O4 C10 C11 . . 126.47(11) ? O3 C10 C11 . . 109.74(10) ? C2 C3 C4 . . 119.92(10) ? C2 C3 H3 . . 122.8(8) ? C4 C3 H3 . . 117.2(8) ? C12 C11 C16 . . 119.14(11) ? C12 C11 C10 . . 119.88(11) ? C16 C11 C10 . . 120.97(10) ? C6 C7 C8 . . 119.02(11) ? C6 C7 H7 . . 121.8(8) ? C8 C7 H7 . . 119.2(8) ? C9 C8 C7 . . 122.33(10) ? C9 C8 O3 . . 117.29(10) ? C7 C8 O3 . . 120.12(10) ? C15 C16 C11 . . 120.53(11) ? C15 C16 H16 . . 118.6(8) ? C11 C16 H16 . . 120.8(8) ? C15 C14 C13 . . 117.63(11) ? C15 C14 C17 . . 119.29(11) ? C13 C14 C17 . . 123.04(11) ? C16 C15 C14 . . 121.16(11) ? C16 C15 H15 . . 118.5(8) ? C14 C15 H15 . . 120.3(8) ? C13 C12 C11 . . 119.91(12) ? C13 C12 H12 . . 120.9(8) ? C11 C12 H12 . . 119.2(8) ? C12 C13 C14 . . 121.60(11) ? C12 C13 H13 . . 116.8(9) ? C14 C13 H13 . . 121.6(9) ? C14 C17 C20 . . 112.19(11) ? C14 C17 C19 . . 110.30(10) ? C20 C17 C19 . . 108.67(11) ? C14 C17 C18 . . 107.72(10) ? C20 C17 C18 . . 109.17(12) ? C19 C17 C18 . . 108.73(12) ? C17 C19 H19A . . 111.9(9) ? C17 C19 H19B . . 109.9(9) ? H19A C19 H19B . . 110.0(13) ? C17 C19 H19C . . 110.8(9) ? H19A C19 H19C . . 106.1(13) ? H19B C19 H19C . . 107.9(13) ? C17 C20 H20A . . 111.2(9) ? C17 C20 H20B . . 111.4(9) ? H20A C20 H20B . . 109.1(13) ? C17 C20 H20C . . 108.3(10) ? H20A C20 H20C . . 108.6(14) ? H20B C20 H20C . . 108.1(13) ? C17 C18 H18A . . 110.9(9) ? C17 C18 H18B . . 112.4(11) ? H18A C18 H18B . . 107.1(14) ? C17 C18 H18C . . 110.8(10) ? H18A C18 H18C . . 107.2(13) ? H18B C18 H18C . . 108.3(14) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C1 . 1.3789(14) ? O1 C5 . 1.3791(13) ? O3 C10 . 1.3680(14) ? O3 C8 . 1.4036(13) ? C9 C8 . 1.3724(16) ? C9 C4 . 1.4023(15) ? C9 H9 . 0.987(13) ? O2 C1 . 1.2150(14) ? O4 C10 . 1.2047(14) ? C5 C6 . 1.3855(16) ? C5 C4 . 1.3972(15) ? C2 C3 . 1.3430(16) ? C2 C1 . 1.4490(16) ? C2 H2 . 0.993(13) ? C6 C7 . 1.3829(16) ? C6 H6 . 0.985(14) ? C4 C3 . 1.4410(16) ? C10 C11 . 1.4829(16) ? C3 H3 . 0.956(13) ? C11 C12 . 1.3903(17) ? C11 C16 . 1.3955(17) ? C7 C8 . 1.3949(16) ? C7 H7 . 0.973(13) ? C16 C15 . 1.3858(16) ? C16 H16 . 0.967(14) ? C14 C15 . 1.3956(17) ? C14 C13 . 1.4005(18) ? C14 C17 . 1.5281(16) ? C15 H15 . 0.967(14) ? C12 C13 . 1.3895(17) ? C12 H12 . 0.983(15) ? C13 H13 . 0.983(16) ? C17 C20 . 1.5286(19) ? C17 C19 . 1.5347(19) ? C17 C18 . 1.5348(18) ? C19 H19A . 0.999(17) ? C19 H19B . 1.021(17) ? C19 H19C . 1.007(17) ? C20 H20A . 1.034(16) ? C20 H20B . 1.040(16) ? C20 H20C . 0.999(18) ? C18 H18A . 0.990(16) ? C18 H18B . 0.948(18) ? C18 H18C . 1.047(18) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C9 H9 O1 1_565 0.987(13) 2.584(13) 3.5682(14) 174.8(10) yes C6 H6 O3 1_545 0.985(14) 2.603(15) 3.5835(14) 173.9(12) yes C9 H9 O1 1_565 0.987(13) 2.584(13) 3.5682(14) 174.8(10) yes C16 H16 O2 5_565 0.968(14) 2.416(15) 3.2628(16) 146.0(11) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C1 O1 C5 C6 . . . . -175.80(10) ? C1 O1 C5 C4 . . . . 3.67(16) ? O1 C5 C6 C7 . . . . 177.35(10) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -2.11(17) ? O1 C5 C4 C9 . . . . -177.29(10) ? C6 C5 C4 C9 . . . . 2.15(17) ? O1 C5 C4 C3 . . . . 1.60(16) ? C6 C5 C4 C3 . . . . -178.97(10) ? C8 C9 C4 C5 . . . . -0.39(16) ? C8 C9 C4 C3 . . . . -179.21(10) ? C5 O1 C1 O2 . . . . 173.38(10) ? C5 O1 C1 C2 . . . . -6.99(15) ? C3 C2 C1 O2 . . . . -175.08(12) ? C3 C2 C1 O1 . . . . 5.34(17) ? C8 O3 C10 O4 . . . . 3.51(16) ? C8 O3 C10 C11 . . . . -175.37(9) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -0.26(17) ? C5 C4 C3 C2 . . . . -3.21(16) ? C9 C4 C3 C2 . . . . 175.60(11) ? O4 C10 C11 C12 . . . . 24.57(18) ? O3 C10 C11 C12 . . . . -156.59(11) ? O4 C10 C11 C16 . . . . -153.99(12) ? O3 C10 C11 C16 . . . . 24.85(15) ? C5 C6 C7 C8 . . . . 0.31(17) ? C4 C9 C8 C7 . . . . -1.38(17) ? C4 C9 C8 O3 . . . . -175.41(10) ? C6 C7 C8 C9 . . . . 1.43(18) ? C6 C7 C8 O3 . . . . 175.30(10) ? C10 O3 C8 C9 . . . . -120.25(11) ? C10 O3 C8 C7 . . . . 65.57(14) ? C12 C11 C16 C15 . . . . -1.48(18) ? C10 C11 C16 C15 . . . . 177.09(10) ? C11 C16 C15 C14 . . . . 1.79(18) ? C13 C14 C15 C16 . . . . -0.42(17) ? C17 C14 C15 C16 . . . . -178.56(11) ? C16 C11 C12 C13 . . . . -0.18(18) ? C10 C11 C12 C13 . . . . -178.76(11) ? C11 C12 C13 C14 . . . . 1.6(2) ? C15 C14 C13 C12 . . . . -1.26(18) ? C17 C14 C13 C12 . . . . 176.81(12) ? C15 C14 C17 C20 . . . . -168.91(12) ? C13 C14 C17 C20 . . . . 13.06(17) ? C15 C14 C17 C19 . . . . -47.60(15) ? C13 C14 C17 C19 . . . . 134.37(13) ? C15 C14 C17 C18 . . . . 70.93(15) ? C13 C14 C17 C18 . . . . -107.11(14) ? _cod_database_fobs_code 2023003