#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-11-15 03:57:24 +0100 (Wed, 15 Nov 2023) $ #$Revision: 287605 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/29/2022938.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022938 loop_ _publ_author_name 'Phillips, Sara K.' 'Brancato, Savannah G.' 'MacMillan, Samantha N.' 'Snider, Mark J.' 'Roering, Andrew J.' 'Hicks, Katherine A.' _publ_section_title ; Synthesis and crystallographic characterization of 6-hydroxy-1,2-dihydropyridin-2-one ; _journal_coeditor_code JY2036 _journal_issue 12 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S205698902300974X _journal_volume 79 _journal_year 2023 _chemical_formula_iupac 'C30 H30 N6 O12' _chemical_formula_moiety 'C30 H30 N6 O12' _chemical_formula_sum 'C30 H30 N6 O12' _chemical_formula_weight 666.60 _chemical_name_common ; Pyridine-2,6-diol ; _chemical_name_systematic ; 6-Hydroxy-1,2-dihydropyridin-2-one ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_method ; Olex2 1.3-ac4 (compiled 2020.11.27 svn.r5f609507 for Rigaku Oxford Diffraction, GUI svn.r6214) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.7319(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 9.58785(4) _cell_length_b 16.83642(8) _cell_length_c 19.55978(10) _cell_measurement_reflns_used 59431 _cell_measurement_temperature 99.9(6) _cell_measurement_theta_max 78.0390 _cell_measurement_theta_min 3.4900 _cell_volume 3067.19(3) _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro 1.171.41.112a (Rigaku OD, 2021) ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro 1.171.41.112a (Rigaku OD, 2021) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro 1.171.41.112a (Rigaku OD, 2021) ; _computing_molecular_graphics ; Olex2 1.3-ac4 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; Olex2 1.3-ac4 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2016/6 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014/5 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 99.9(6) _diffrn_detector 'Hybrid Pixel Array Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Synergy, Dualflex, HyPix' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0348 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0184 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 83138 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 78.136 _diffrn_reflns_theta_min 3.507 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.965 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.453 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlisPro; Rigaku OD, 2021) ; _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_density_diffrn 1.444 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1392 _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.122 _exptl_crystal_size_min 0.096 _refine_diff_density_max 0.189 _refine_diff_density_min -0.353 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 477 _refine_ls_number_reflns 6554 _refine_ls_number_restraints 14 _refine_ls_restrained_S_all 1.026 _refine_ls_R_factor_all 0.0336 _refine_ls_R_factor_gt 0.0318 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0411P)^2^+1.0736P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0814 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0828 _reflns_number_gt 6155 _reflns_number_total 6554 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jy2036sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2022938 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.711 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.913 _shelx_hkl_file ; 0 0 1 0.23 0.04 0 0 2 129.33 4.47 0 0 2 132.67 4.47 0 0 -2 120.65 4.41 0 0 -3 0.07 0.11 0 0 3 -0.05 0.11 0 0 3 0.16 0.12 0 0 4 -0.10 0.18 0 0 -4 0.05 0.16 0 0 4 0.32 0.19 0 0 5 -0.04 0.21 0 0 -5 0.11 0.17 0 0 5 0.08 0.18 0 0 6 1.68 0.32 0 0 -6 2.60 0.31 0 0 6 2.40 0.36 0 0 -7 -0.08 0.19 0 0 7 0.33 0.23 0 0 8 175.05 6.53 0 0 -8 158.42 6.09 0 0 8 175.56 6.50 0 0 9 -0.10 0.37 0 0 -9 -0.05 0.20 0 0 9 0.29 0.33 0 0 10 21.70 1.60 0 0 -10 21.77 1.16 0 0 10 20.66 1.45 0 0 10 22.56 1.57 0 0 11 0.57 0.44 0 0 11 0.23 0.36 0 0 11 0.70 0.44 0 0 12 0.17 0.34 0 0 12 -0.16 0.34 0 0 12 0.13 0.42 0 0 13 0.05 0.28 0 0 13 -0.34 0.37 0 0 13 0.30 0.37 0 0 13 0.05 0.27 0 0 13 0.06 0.31 0 0 13 0.16 0.17 0 0 13 0.18 0.27 0 0 14 53.08 2.38 0 0 14 53.82 2.40 0 0 14 62.99 3.32 0 0 14 53.27 3.23 0 0 14 54.28 2.48 0 0 14 54.80 2.33 0 0 14 51.94 3.43 0 0 15 0.37 0.35 0 0 15 -0.06 0.35 0 0 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Formula found by SHELXT: C30 N6 O12 CELL 1.54184 9.587848 16.836416 19.559784 90 103.7319 90 ZERR 4 0.00004 0.00008 0.000097 0 0.0005 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O UNIT 120 120 24 48 EQIV $1 1-X,1-Y,1-Z EQIV $2 -1.5+X,0.5-Y,-0.5+Z EQIV $3 -1+X,+Y,+Z EQIV $4 1.5-X,0.5+Y,1.5-Z EQIV $5 -X,1-Y,1-Z EQIV $6 1.5-X,-0.5+Y,1.5-Z DFIX 0.88 N6 H6a N4 H4a N3 H3b N2 H2 N5 H5 N1 H1 DFIX 0.84 O10 H10 O6 H6 O12 H12a O7 H7a O6 H6 DFIX 0.84 O8 H8a O3 H3 O2 H2a L.S. 10 PLAN 20 SIZE 0.096 0.122 0.38 TEMP -173 CONF HTAB O2 O3 HTAB N1 O9_$1 HTAB O3 O2 HTAB O4 O5_$2 HTAB N2 O1_$3 HTAB O6 O7 HTAB N3 O11_$4 HTAB O7 O6 HTAB O8 O9_$5 HTAB N4 O10_$1 HTAB O10 O11_$4 HTAB N5 O2_$1 HTAB O12 O1_$3 HTAB N6 O5_$6 BOND $H list 4 fmap 2 53 acta MORE -1 REM REM REM WGHT 0.041100 1.073600 FVAR 0.24849 0.51425 0.39172 O1 4 0.993256 0.147637 0.528096 11.00000 0.01136 0.02979 = 0.01853 0.00083 0.00017 0.00158 O2 4 0.520560 0.200465 0.452810 11.00000 0.01045 0.02685 = 0.03013 0.01171 0.00126 0.00045 PART 1 H2A 2 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-0.004815 0.401025 0.521012 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.141441 0.368259 0.465633 11.00000 0.01341 0.01812 = 0.02238 0.00372 0.00196 -0.00105 O9 4 0.185965 0.696918 0.582389 11.00000 0.01101 0.02527 = 0.02524 0.00677 -0.00016 -0.00076 O10 4 0.661155 0.667048 0.668826 11.00000 0.01063 0.02418 = 0.01927 0.00223 0.00079 0.00112 H10 2 0.736714 0.639546 0.699816 11.00000 -1.20000 N5 3 0.421528 0.678714 0.632529 11.00000 0.01198 0.01967 = 0.01714 0.00382 0.00174 0.00009 H5 2 0.439555 0.711407 0.600429 11.00000 -1.20000 C21 1 0.280564 0.666054 0.632639 11.00000 0.01258 0.01747 = 0.02043 -0.00077 0.00200 -0.00041 C22 1 0.253886 0.619935 0.688145 11.00000 0.01524 0.02321 = 0.02366 0.00161 0.00703 -0.00037 AFIX 43 H22 2 0.158220 0.610105 0.691582 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.368385 0.589162 0.737524 11.00000 0.02363 0.02421 = 0.02068 0.00496 0.00770 0.00123 AFIX 43 H23 2 0.349750 0.558253 0.775009 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.510559 0.601788 0.734409 11.00000 0.01820 0.02314 = 0.01798 0.00360 0.00136 0.00410 AFIX 43 H24 2 0.587906 0.579291 0.768459 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.535059 0.648073 0.680179 11.00000 0.01323 0.01786 = 0.01679 -0.00224 0.00132 0.00074 O11 4 0.641032 0.091745 0.754682 11.00000 0.01430 0.01966 = 0.02137 0.00389 -0.00404 -0.00144 O12 4 0.205477 0.079759 0.605565 11.00000 0.01308 0.03044 = 0.02219 0.00361 -0.00380 -0.00058 H12A 2 0.130584 0.104396 0.577362 11.00000 -1.20000 N6 3 0.424000 0.093809 0.677404 11.00000 0.01297 0.01852 = 0.01659 0.00215 -0.00002 0.00018 H6A 2 0.416482 0.044001 0.689946 11.00000 -1.20000 C26 1 0.548366 0.131898 0.709294 11.00000 0.01456 0.02034 = 0.01593 -0.00036 0.00075 0.00013 C27 1 0.563802 0.210524 0.689741 11.00000 0.02540 0.02024 = 0.02639 0.00175 -0.00554 -0.00452 AFIX 43 H27 2 0.649710 0.238977 0.708997 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.452186 0.246305 0.641948 11.00000 0.03690 0.01840 = 0.02906 0.00375 -0.00581 -0.00014 AFIX 43 H28 2 0.462424 0.300102 0.629325 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.325274 0.206611 0.611553 11.00000 0.02491 0.02341 = 0.02129 0.00215 -0.00446 0.00672 AFIX 43 H29 2 0.249173 0.232717 0.579442 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.313660 0.128041 0.629622 11.00000 0.01379 0.02540 = 0.01511 -0.00117 0.00099 0.00306 HKLF 4 REM rar1_abs_a.res in P2(1)/n REM R1 = 0.0318 for 6155 Fo > 4sig(Fo) and 0.0336 for all 6554 data REM 477 parameters refined using 14 restraints END WGHT 0.0411 1.0736 REM Highest difference peak 0.189, deepest hole -0.353, 1-sigma level 0.049 Q1 1 0.6394 0.0793 0.5597 11.00000 0.05 0.19 Q2 1 0.3140 0.5982 0.7053 11.00000 0.05 0.17 Q3 1 0.1440 0.4227 0.5415 11.00000 0.05 0.16 Q4 1 0.3803 0.2258 0.6304 11.00000 0.05 0.15 Q5 1 0.8635 0.3122 0.6359 11.00000 0.05 0.15 Q6 1 0.5729 0.1631 0.6822 11.00000 0.05 0.15 Q7 1 0.4390 0.6026 0.7362 11.00000 0.05 0.15 Q8 1 0.5218 0.6390 0.7211 11.00000 0.05 0.15 Q9 1 0.5069 0.2199 0.6666 11.00000 0.05 0.15 Q10 1 0.5966 0.1248 0.5174 11.00000 0.05 0.15 Q11 1 1.0144 0.3589 0.7187 11.00000 0.05 0.14 Q12 1 0.1563 0.1362 0.2971 11.00000 0.05 0.14 Q13 1 0.3530 0.4334 0.5402 11.00000 0.05 0.14 Q14 1 0.8917 0.3229 0.6196 11.00000 0.05 0.14 Q15 1 0.8250 0.3785 0.6087 11.00000 0.05 0.14 Q16 1 0.7909 0.3633 0.6361 11.00000 0.05 0.14 Q17 1 0.7661 0.0663 0.5763 11.00000 0.05 0.14 Q18 1 0.6963 0.5215 0.6169 11.00000 0.05 0.14 Q19 1 0.2775 0.4331 0.5761 11.00000 0.05 0.13 Q20 1 0.0373 0.1028 0.2814 11.00000 0.05 0.13 ; _shelx_res_checksum 65739 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.99326(7) 0.14764(4) 0.52810(4) 0.02046(15) Uani d 1 . . O O2 0.52056(7) 0.20046(5) 0.45281(4) 0.02307(16) Uani d 1 . . H H2A 0.433(2) 0.190(2) 0.449(2) 0.028 Uiso d 0.39(3) A 1 N N1 0.75397(8) 0.16938(5) 0.49622(4) 0.01657(16) Uani d 1 . . H H1 0.7731(13) 0.2085(7) 0.4701(6) 0.020 Uiso d 1 . . C C1 0.86759(10) 0.12574(6) 0.53339(5) 0.01703(19) Uani d 1 . . C C2 0.83551(11) 0.06266(6) 0.57353(5) 0.0215(2) Uani d 1 . . H H2B 0.910124 0.031089 0.601141 0.026 Uiso calc 1 . . C C3 0.69311(11) 0.04690(6) 0.57242(6) 0.0228(2) Uani d 1 . . H H3A 0.671749 0.004190 0.599998 0.027 Uiso calc 1 . . C C4 0.58049(10) 0.09106(6) 0.53259(5) 0.0196(2) Uani d 1 . . H H4B 0.483773 0.078550 0.532377 0.024 Uiso calc 1 . . C C5 0.61270(10) 0.15408(6) 0.49300(5) 0.01704(19) Uani d 1 . . O O3 0.26881(7) 0.17595(5) 0.44883(4) 0.02250(16) Uani d 1 . . H H3 0.3589(19) 0.1824(14) 0.4497(13) 0.027 Uiso d 0.61(3) A 2 O O4 -0.19312(7) 0.12596(5) 0.35615(4) 0.02344(16) Uani d 1 . . H H4 -0.2704(15) 0.1017(8) 0.3202(7) 0.028 Uiso d 1 . . N N2 0.04226(8) 0.14771(5) 0.39488(4) 0.01710(16) Uani d 1 . . H H2 0.0221(13) 0.1564(8) 0.4363(6) 0.021 Uiso d 1 . . C C6 0.18169(10) 0.15386(6) 0.39087(5) 0.01790(19) Uani d 1 . . C C7 0.21482(11) 0.13432(6) 0.32713(6) 0.0213(2) Uani d 1 . . H H7 0.310669 0.137636 0.321914 0.026 Uiso calc 1 . . C C8 0.10467(11) 0.11005(7) 0.27185(6) 0.0239(2) Uani d 1 . . H H8 0.126899 0.095290 0.228771 0.029 Uiso calc 1 . . C C9 -0.03761(11) 0.10639(6) 0.27684(5) 0.0219(2) Uani d 1 . . H H9 -0.111893 0.090907 0.237695 0.026 Uiso calc 1 . . C C10 -0.06756(10) 0.12600(6) 0.34062(5) 0.01782(19) Uani d 1 . . O O5 1.10984(8) 0.44209(4) 0.77157(4) 0.02427(17) Uani d 1 . . O O6 0.69473(7) 0.46139(4) 0.60703(4) 0.02291(16) Uani d 1 . . H H6 0.633(3) 0.4403(16) 0.5726(11) 0.027 Uiso d 0.51(3) B 1 N N3 0.90320(8) 0.44362(5) 0.68705(4) 0.01738(17) Uani d 1 . . H H3B 0.8924(13) 0.4921(7) 0.7009(7) 0.021 Uiso d 1 . . C C11 1.02185(10) 0.40333(6) 0.72324(5) 0.01834(19) Uani d 1 . . C C12 1.03646(12) 0.32439(6) 0.70413(6) 0.0254(2) Uani d 1 . . H H12 1.116169 0.293498 0.727941 0.030 Uiso calc 1 . . C C13 0.93248(13) 0.29207(7) 0.64981(6) 0.0295(2) Uani d 1 . . H H13 0.942521 0.238376 0.636833 0.035 Uiso calc 1 . . C C14 0.81402(11) 0.33486(6) 0.61347(6) 0.0240(2) Uani d 1 . . H H14 0.744993 0.311212 0.576036 0.029 Uiso calc 1 . . C C15 0.79897(10) 0.41320(6) 0.63325(5) 0.01727(19) Uani d 1 . . O O7 0.51409(7) 0.40623(4) 0.50930(4) 0.02113(15) Uani d 1 . . H H7A 0.579(3) 0.4265(17) 0.5446(12) 0.025 Uiso d 0.49(3) B 2 O O8 0.06505(7) 0.32983(5) 0.41128(4) 0.02330(16) Uani d 1 . . H H8A -0.0264(13) 0.3226(8) 0.4150(7) 0.028 Uiso d 1 . . N N4 0.28349(8) 0.37226(5) 0.46665(4) 0.01696(17) Uani d 1 . . H H4A 0.3118(13) 0.3515(8) 0.4316(6) 0.020 Uiso d 1 . . C C16 0.38461(10) 0.41017(6) 0.51679(5) 0.01732(19) Uani d 1 . . C C17 0.33735(11) 0.44811(6) 0.57103(5) 0.0218(2) Uani d 1 . . H H17 0.402967 0.476182 0.606926 0.026 Uiso calc 1 . . C C18 0.19353(12) 0.44388(7) 0.57127(6) 0.0260(2) Uani d 1 . . H H18 0.161676 0.469269 0.608196 0.031 Uiso calc 1 . . C C19 0.09332(11) 0.40380(7) 0.51941(6) 0.0239(2) Uani d 1 . . H H19 -0.004815 0.401025 0.521012 0.029 Uiso calc 1 . . C C20 0.14144(10) 0.36826(6) 0.46563(5) 0.01835(19) Uani d 1 . . O O9 0.18597(7) 0.69692(4) 0.58239(4) 0.02126(15) Uani d 1 . . O O10 0.66116(7) 0.66705(4) 0.66883(4) 0.01849(15) Uani d 1 . . H H10 0.7367(13) 0.6395(8) 0.6998(7) 0.022 Uiso d 1 . . N N5 0.42153(8) 0.67871(5) 0.63253(4) 0.01655(16) Uani d 1 . . H H5 0.4396(13) 0.7114(7) 0.6004(6) 0.020 Uiso d 1 . . C C21 0.28056(10) 0.66605(6) 0.63264(5) 0.01715(19) Uani d 1 . . C C22 0.25389(10) 0.61994(6) 0.68815(5) 0.0203(2) Uani d 1 . . H H22 0.158220 0.610105 0.691582 0.024 Uiso calc 1 . . C C23 0.36839(11) 0.58916(6) 0.73752(6) 0.0224(2) Uani d 1 . . H H23 0.349750 0.558253 0.775009 0.027 Uiso calc 1 . . C C24 0.51056(11) 0.60179(6) 0.73441(5) 0.0203(2) Uani d 1 . . H H24 0.587906 0.579291 0.768459 0.024 Uiso calc 1 . . C C25 0.53506(10) 0.64807(6) 0.68018(5) 0.01634(18) Uani d 1 . . O O11 0.64103(7) 0.09175(4) 0.75468(4) 0.01983(15) Uani d 1 . . O O12 0.20548(7) 0.07976(5) 0.60556(4) 0.02324(16) Uani d 1 . . H H12A 0.1306(14) 0.1044(8) 0.5774(7) 0.028 Uiso d 1 . . N N6 0.42400(8) 0.09381(5) 0.67740(4) 0.01662(16) Uani d 1 . . H H6A 0.4165(13) 0.0440(7) 0.6899(7) 0.020 Uiso d 1 . . C C26 0.54837(10) 0.13190(6) 0.70929(5) 0.01743(19) Uani d 1 . . C C27 0.56380(12) 0.21052(6) 0.68974(6) 0.0260(2) Uani d 1 . . H H27 0.649710 0.238977 0.708997 0.031 Uiso calc 1 . . C C28 0.45219(13) 0.24630(7) 0.64195(6) 0.0304(3) Uani d 1 . . H H28 0.462424 0.300102 0.629325 0.036 Uiso calc 1 . . C C29 0.32527(12) 0.20661(7) 0.61155(6) 0.0249(2) Uani d 1 . . H H29 0.249173 0.232717 0.579442 0.030 Uiso calc 1 . . C C30 0.31366(10) 0.12804(6) 0.62962(5) 0.01851(19) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0114(3) 0.0298(4) 0.0185(3) 0.0016(3) 0.0002(2) 0.0008(3) O2 0.0104(3) 0.0268(4) 0.0301(4) 0.0005(3) 0.0013(3) 0.0117(3) N1 0.0118(4) 0.0194(4) 0.0174(4) -0.0001(3) 0.0013(3) 0.0032(3) C1 0.0133(4) 0.0214(5) 0.0148(4) 0.0020(3) 0.0000(3) -0.0032(3) C2 0.0195(5) 0.0217(5) 0.0210(5) 0.0054(4) 0.0002(4) 0.0031(4) C3 0.0237(5) 0.0199(5) 0.0244(5) 0.0007(4) 0.0050(4) 0.0050(4) C4 0.0157(4) 0.0202(5) 0.0229(5) -0.0015(3) 0.0041(4) 0.0014(4) C5 0.0127(4) 0.0191(4) 0.0181(4) 0.0002(3) 0.0013(3) -0.0003(4) O3 0.0113(3) 0.0326(4) 0.0218(4) -0.0029(3) 0.0005(3) -0.0013(3) O4 0.0125(3) 0.0331(4) 0.0237(4) -0.0050(3) 0.0022(3) -0.0064(3) N2 0.0123(4) 0.0207(4) 0.0177(4) -0.0014(3) 0.0024(3) -0.0020(3) C6 0.0127(4) 0.0177(4) 0.0222(5) 0.0001(3) 0.0019(3) 0.0020(4) C7 0.0164(4) 0.0239(5) 0.0247(5) 0.0015(4) 0.0069(4) 0.0037(4) C8 0.0255(5) 0.0271(5) 0.0205(5) 0.0003(4) 0.0082(4) 0.0002(4) C9 0.0205(5) 0.0246(5) 0.0187(5) -0.0031(4) 0.0008(4) -0.0023(4) C10 0.0144(4) 0.0167(4) 0.0209(5) -0.0019(3) 0.0011(4) -0.0001(4) O5 0.0181(3) 0.0227(4) 0.0261(4) 0.0047(3) -0.0066(3) -0.0051(3) O6 0.0158(3) 0.0241(4) 0.0241(4) 0.0013(3) -0.0048(3) -0.0018(3) N3 0.0143(4) 0.0166(4) 0.0193(4) 0.0007(3) 0.0001(3) -0.0023(3) C11 0.0146(4) 0.0211(5) 0.0179(4) 0.0013(3) 0.0010(3) 0.0003(4) C12 0.0238(5) 0.0218(5) 0.0274(5) 0.0069(4) -0.0004(4) -0.0019(4) C13 0.0319(6) 0.0213(5) 0.0319(6) 0.0038(4) 0.0007(5) -0.0073(4) C14 0.0225(5) 0.0238(5) 0.0227(5) -0.0027(4) -0.0002(4) -0.0059(4) C15 0.0133(4) 0.0219(5) 0.0158(4) -0.0022(3) 0.0019(3) 0.0006(4) O7 0.0119(3) 0.0277(4) 0.0218(4) -0.0025(3) 0.0001(3) -0.0025(3) O8 0.0117(3) 0.0300(4) 0.0265(4) -0.0043(3) 0.0012(3) -0.0042(3) N4 0.0128(4) 0.0200(4) 0.0176(4) -0.0006(3) 0.0026(3) -0.0009(3) C16 0.0146(4) 0.0174(4) 0.0181(4) -0.0012(3) 0.0001(3) 0.0039(3) C17 0.0226(5) 0.0223(5) 0.0189(5) -0.0026(4) 0.0020(4) -0.0014(4) C18 0.0267(5) 0.0274(5) 0.0261(5) -0.0009(4) 0.0108(4) -0.0036(4) C19 0.0168(4) 0.0271(5) 0.0299(5) -0.0009(4) 0.0093(4) -0.0003(4) C20 0.0134(4) 0.0181(4) 0.0224(5) -0.0010(3) 0.0020(4) 0.0037(4) O9 0.0110(3) 0.0253(4) 0.0252(4) -0.0008(3) -0.0002(3) 0.0068(3) O10 0.0106(3) 0.0242(3) 0.0193(3) 0.0011(3) 0.0008(2) 0.0022(3) N5 0.0120(4) 0.0197(4) 0.0171(4) 0.0001(3) 0.0017(3) 0.0038(3) C21 0.0126(4) 0.0175(4) 0.0204(5) -0.0004(3) 0.0020(3) -0.0008(4) C22 0.0152(4) 0.0232(5) 0.0237(5) -0.0004(4) 0.0070(4) 0.0016(4) C23 0.0236(5) 0.0242(5) 0.0207(5) 0.0012(4) 0.0077(4) 0.0050(4) C24 0.0182(5) 0.0231(5) 0.0180(5) 0.0041(4) 0.0014(4) 0.0036(4) C25 0.0132(4) 0.0179(4) 0.0168(4) 0.0007(3) 0.0013(3) -0.0022(3) O11 0.0143(3) 0.0197(3) 0.0214(3) -0.0014(3) -0.0040(3) 0.0039(3) O12 0.0131(3) 0.0304(4) 0.0222(4) -0.0006(3) -0.0038(3) 0.0036(3) N6 0.0130(4) 0.0185(4) 0.0166(4) 0.0002(3) 0.0000(3) 0.0022(3) C26 0.0146(4) 0.0203(5) 0.0159(4) 0.0001(3) 0.0008(3) -0.0004(4) C27 0.0254(5) 0.0202(5) 0.0264(5) -0.0045(4) -0.0055(4) 0.0018(4) C28 0.0369(6) 0.0184(5) 0.0291(6) -0.0001(4) -0.0058(5) 0.0038(4) C29 0.0249(5) 0.0234(5) 0.0213(5) 0.0067(4) -0.0045(4) 0.0021(4) C30 0.0138(4) 0.0254(5) 0.0151(4) 0.0031(4) 0.0010(3) -0.0012(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -4 0 -8 0.1981 -3 3 12 0.0471 3 0 9 0.1309 3 -3 -11 0.0699 -5 0 -6 0.1917 1 11 -3 0.0444 -2 9 -4 0.0910 2 -9 4 0.1020 2 -10 -4 0.0614 -1 10 5 0.0463 -3 -2 12 0.0481 -2 -7 9 0.0509 3 7 -9 0.0625 -1 -11 3 0.0456 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C5 O2 H2A . . 117(3) ? C1 N1 H1 . . 117.4(8) ? C5 N1 H1 . . 117.1(8) ? C5 N1 C1 . . 125.31(9) ? O1 C1 N1 . . 116.42(9) ? O1 C1 C2 . . 126.71(9) ? N1 C1 C2 . . 116.88(9) ? C1 C2 H2B . . 120.5 ? C3 C2 C1 . . 118.94(9) ? C3 C2 H2B . . 120.5 ? C2 C3 H3A . . 118.7 ? C2 C3 C4 . . 122.58(9) ? C4 C3 H3A . . 118.7 ? C3 C4 H4B . . 120.8 ? C3 C4 C5 . . 118.37(9) ? C5 C4 H4B . . 120.8 ? O2 C5 N1 . . 116.12(9) ? O2 C5 C4 . . 126.02(9) ? N1 C5 C4 . . 117.85(9) ? C6 O3 H3 . . 119.1(16) ? C10 O4 H4 . . 114.4(8) ? C6 N2 H2 . . 118.0(8) ? C10 N2 H2 . . 117.5(8) ? C10 N2 C6 . . 124.49(9) ? O3 C6 N2 . . 114.22(9) ? O3 C6 C7 . . 127.87(9) ? N2 C6 C7 . . 117.89(9) ? C6 C7 H7 . . 120.8 ? C8 C7 C6 . . 118.33(9) ? C8 C7 H7 . . 120.8 ? C7 C8 H8 . . 118.7 ? C7 C8 C9 . . 122.55(10) ? C9 C8 H8 . . 118.7 ? C8 C9 H9 . . 121.0 ? C10 C9 C8 . . 117.96(9) ? C10 C9 H9 . . 121.0 ? O4 C10 N2 . . 113.87(9) ? O4 C10 C9 . . 127.39(9) ? N2 C10 C9 . . 118.74(9) ? C15 O6 H6 . . 112.0(19) ? C11 N3 H3B . . 116.6(8) ? C15 N3 H3B . . 118.0(8) ? C15 N3 C11 . . 125.33(9) ? O5 C11 N3 . . 116.65(9) ? O5 C11 C12 . . 126.15(9) ? N3 C11 C12 . . 117.21(9) ? C11 C12 H12 . . 120.7 ? C13 C12 C11 . . 118.67(10) ? C13 C12 H12 . . 120.7 ? C12 C13 H13 . . 118.6 ? C12 C13 C14 . . 122.76(10) ? C14 C13 H13 . . 118.6 ? C13 C14 H14 . . 120.8 ? C13 C14 C15 . . 118.38(9) ? C15 C14 H14 . . 120.8 ? O6 C15 N3 . . 115.11(9) ? O6 C15 C14 . . 127.23(9) ? N3 C15 C14 . . 117.65(9) ? C16 O7 H7A . . 114.1(19) ? C20 O8 H8A . . 111.5(9) ? C16 N4 H4A . . 117.0(8) ? C20 N4 H4A . . 118.0(8) ? C20 N4 C16 . . 124.96(9) ? O7 C16 N4 . . 115.79(9) ? O7 C16 C17 . . 127.13(9) ? N4 C16 C17 . . 117.07(9) ? C16 C17 H17 . . 120.6 ? C18 C17 C16 . . 118.75(9) ? C18 C17 H17 . . 120.6 ? C17 C18 H18 . . 118.7 ? C17 C18 C19 . . 122.56(10) ? C19 C18 H18 . . 118.7 ? C18 C19 H19 . . 121.1 ? C20 C19 C18 . . 117.81(9) ? C20 C19 H19 . . 121.1 ? O8 C20 N4 . . 113.69(9) ? O8 C20 C19 . . 127.49(9) ? N4 C20 C19 . . 118.83(9) ? C25 O10 H10 . . 111.5(8) ? C25 N5 C21 . . 124.86(9) y C21 N5 H5 . . 117.3(8) y C25 N5 H5 . . 117.8(8) y O9 C21 N5 . . 117.12(9) y O9 C21 C22 . . 126.28(9) y N5 C21 C22 . . 116.60(8) y C21 C22 H22 . . 120.4 ? C23 C22 C21 . . 119.17(9) ? C23 C22 H22 . . 120.4 ? C22 C23 H23 . . 118.8 ? C22 C23 C24 . . 122.38(9) ? C24 C23 H23 . . 118.8 ? C23 C24 H24 . . 121.1 ? C25 C24 C23 . . 117.76(9) ? C25 C24 H24 . . 121.1 ? O10 C25 N5 . . 114.23(8) y O10 C25 C24 . . 126.58(9) y N5 C25 C24 . . 119.19(9) y C30 O12 H12A . . 112.5(9) ? C26 N6 H6A . . 116.1(8) ? C30 N6 H6A . . 119.5(8) ? C30 N6 C26 . . 124.46(9) ? O11 C26 N6 . . 116.90(9) ? O11 C26 C27 . . 125.87(9) ? N6 C26 C27 . . 117.24(9) ? C26 C27 H27 . . 120.5 ? C28 C27 C26 . . 118.93(10) ? C28 C27 H27 . . 120.5 ? C27 C28 H28 . . 118.7 ? C27 C28 C29 . . 122.56(10) ? C29 C28 H28 . . 118.7 ? C28 C29 H29 . . 121.1 ? C30 C29 C28 . . 117.79(9) ? C30 C29 H29 . . 121.1 ? O12 C30 N6 . . 113.73(9) ? O12 C30 C29 . . 127.30(9) ? N6 C30 C29 . . 118.97(9) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C1 . 1.2875(12) ? O2 H2A . 0.839(19) ? O2 C5 . 1.2956(12) ? N1 H1 . 0.880(12) ? N1 C1 . 1.3708(12) ? N1 C5 . 1.3655(12) ? C1 C2 . 1.3978(15) ? C2 H2B . 0.9500 ? C2 C3 . 1.3859(15) ? C3 H3A . 0.9500 ? C3 C4 . 1.3879(14) ? C4 H4B . 0.9500 ? C4 C5 . 1.3908(14) ? O3 H3 . 0.867(17) ? O3 C6 . 1.2928(12) ? O4 H4 . 0.981(14) ? O4 C10 . 1.3096(12) ? N2 H2 . 0.888(12) ? N2 C6 . 1.3616(12) ? N2 C10 . 1.3556(12) ? C6 C7 . 1.3971(15) ? C7 H7 . 0.9500 ? C7 C8 . 1.3818(15) ? C8 H8 . 0.9500 ? C8 C9 . 1.3919(15) ? C9 H9 . 0.9500 ? C9 C10 . 1.3850(15) ? O5 C11 . 1.2856(12) ? O6 H6 . 0.861(14) ? O6 C15 . 1.2949(12) ? N3 H3B . 0.874(12) ? N3 C11 . 1.3686(12) ? N3 C15 . 1.3672(12) ? C11 C12 . 1.3966(14) ? C12 H12 . 0.9500 ? C12 C13 . 1.3843(15) ? C13 H13 . 0.9500 ? C13 C14 . 1.3896(15) ? C14 H14 . 0.9500 ? C14 C15 . 1.3916(15) ? O7 H7A . 0.879(18) ? O7 C16 . 1.2858(12) ? O8 H8A . 0.905(12) ? O8 C20 . 1.3098(12) ? N4 H4A . 0.868(12) ? N4 C16 . 1.3630(12) ? N4 C20 . 1.3590(12) ? C16 C17 . 1.4026(15) ? C17 H17 . 0.9500 ? C17 C18 . 1.3819(15) ? C18 H18 . 0.9500 ? C18 C19 . 1.3946(15) ? C19 H19 . 0.9500 ? C19 C20 . 1.3811(15) ? O9 C21 . 1.2789(12) y O10 H10 . 0.948(11) ? O10 C25 . 1.3193(12) y N5 H5 . 0.882(12) ? N5 C21 . 1.3688(12) y N5 C25 . 1.3557(12) y C21 C22 . 1.4067(14) ? C22 H22 . 0.9500 ? C22 C23 . 1.3795(14) ? C23 H23 . 0.9500 ? C23 C24 . 1.3952(14) ? C24 H24 . 0.9500 ? C24 C25 . 1.3805(14) ? O11 C26 . 1.2884(12) ? O12 H12A . 0.897(12) ? O12 C30 . 1.3139(12) ? N6 H6A . 0.881(12) ? N6 C26 . 1.3671(12) ? N6 C30 . 1.3622(12) ? C26 C27 . 1.3955(14) ? C27 H27 . 0.9500 ? C27 C28 . 1.3810(15) ? C28 H28 . 0.9500 ? C28 C29 . 1.3919(16) ? C29 H29 . 0.9500 ? C29 C30 . 1.3805(15) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA O2 H2A O3 . 0.839(19) 1.60(2) 2.4317(10) 174(4) N1 H1 O9 3_666 0.880(12) 1.983(12) 2.8606(11) 175.1(12) O3 H3 O2 . 0.867(17) 1.566(17) 2.4317(10) 176(3) O4 H4 O5 4_465 0.981(14) 1.500(14) 2.4768(10) 173.5(14) N2 H2 O1 1_455 0.888(12) 1.887(12) 2.7554(11) 165.5(12) O6 H6 O7 . 0.861(14) 1.579(14) 2.4381(10) 177(3) N3 H3B O11 2_656 0.874(12) 1.950(12) 2.8155(11) 170.3(13) O7 H7A O6 . 0.879(18) 1.560(18) 2.4381(10) 179(3) O8 H8A O9 3_566 0.905(12) 1.578(12) 2.4803(10) 175.0(14) N4 H4A O10 3_666 0.868(12) 2.066(12) 2.8999(11) 160.9(12) O10 H10 O11 2_656 0.948(11) 1.523(11) 2.4690(9) 176.0(13) N5 H5 O2 3_666 0.882(12) 1.903(12) 2.7699(11) 167.0(12) O12 H12A O1 1_455 0.897(12) 1.609(12) 2.5057(10) 178.4(15) N6 H6A O5 2_646 0.881(12) 1.914(12) 2.7893(11) 171.6(12) loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 C1 C2 C3 . . . . -179.28(10) ? 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O7 C16 C17 C18 . . . . -178.06(10) ? N4 C16 C17 C18 . . . . 1.06(14) ? C16 N4 C20 O8 . . . . 178.71(9) ? C16 N4 C20 C19 . . . . -1.01(15) ? C16 C17 C18 C19 . . . . -0.44(17) ? C17 C18 C19 C20 . . . . -0.91(17) ? C18 C19 C20 O8 . . . . -178.08(10) ? C18 C19 C20 N4 . . . . 1.60(15) ? C20 N4 C16 O7 . . . . 178.86(9) ? C20 N4 C16 C17 . . . . -0.35(14) ? O9 C21 C22 C23 . . . . 178.40(10) ? N5 C21 C22 C23 . . . . -1.37(14) ? C21 N5 C25 O10 . . . . 178.72(9) ? C21 N5 C25 C24 . . . . -1.47(15) ? C21 C22 C23 C24 . . . . -0.27(16) ? C22 C23 C24 C25 . . . . 1.14(16) ? C23 C24 C25 O10 . . . . 179.46(9) ? C23 C24 C25 N5 . . . . -0.31(15) ? C25 N5 C21 O9 . . . . -177.48(9) ? C25 N5 C21 C22 . . . . 2.31(14) ? O11 C26 C27 C28 . . . . -177.73(11) ? N6 C26 C27 C28 . . . . 2.43(16) ? C26 N6 C30 O12 . . . . 179.47(9) ? C26 N6 C30 C29 . . . . -0.36(15) ? C26 C27 C28 C29 . . . . -1.01(19) ? C27 C28 C29 C30 . . . . -1.18(19) ? C28 C29 C30 O12 . . . . -177.96(11) ? C28 C29 C30 N6 . . . . 1.84(16) ? C30 N6 C26 O11 . . . . 178.32(9) ? C30 N6 C26 C27 . . . . -1.83(15) ? _cod_database_fobs_code 2022938