#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-01-07 12:49:56 +0100 (Sun, 07 Jan 2024) $ #$Revision: 288939 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/29/2022936.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022936 loop_ _publ_author_name 'Y\?ild\?ir\?im, Sema \"Ozt\"urk' 'Akkurt, Mehmet' '\,Cetin, G\"okalp' '\,Sim\,sek, Rahime' 'Butcher, Ray J.' 'Bhattarai, Ajaya' _publ_section_title ; Synthesis, characterization, crystal structure and Hirshfeld surface analysis of isobutyl 4-[4-(difluoromethoxy)phenyl]-2,6,6-trimethyl-5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexahydroquinoline-3-carboxylate ; _journal_coeditor_code EV2001 _journal_issue 12 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_page_first 1132 _journal_page_last 1136 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989023009623 _journal_volume 79 _journal_year 2023 _chemical_formula_iupac 'C24 H29 F2 N O4' _chemical_formula_moiety 'C24 H29 F2 N O4' _chemical_formula_sum 'C24 H29 F2 N O4' _chemical_formula_weight 433.48 _chemical_name_systematic 'Isobutyl 4-[4-(difluoromethoxy)phenyl]-2,6,6-trimethyl-5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexahydroquinoline-3-carboxylate' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 29 _space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' _space_group_name_H-M_alt 'P c a 21' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.9879(7) _cell_length_b 12.1807(7) _cell_length_c 15.4518(9) _cell_measurement_reflns_used 9859 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 32.68 _cell_measurement_theta_min 2.38 _cell_volume 2256.3(2) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2018) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.961 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Quest D8 with Photon 2 detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0803 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0605 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 103269 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 35.955 _diffrn_reflns_theta_min 2.384 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.097 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7444 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7183 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour 'light yellow' _exptl_crystal_density_diffrn 1.276 _exptl_crystal_description chunk _exptl_crystal_F_000 920 _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.16 _refine_diff_density_max 0.320 _refine_diff_density_min -0.287 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2721 quotients [(I^+^)-(I^-^)]/[(I^+^)+(I^-^)] (Parsons et al., 2013) ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.0(2) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 289 _refine_ls_number_reflns 9491 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.027 _refine_ls_R_factor_all 0.0838 _refine_ls_R_factor_gt 0.0453 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0508P)^2^+0.3823P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0947 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1074 _reflns_number_gt 7264 _reflns_number_total 9491 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ev2001sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2022936.cif.' _cod_database_code 2022936 _cod_database_fobs_code 2022936 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.04 0.03 -1 0 0 0.01 0.02 -1 0 0 0.00 0.01 -1 0 0 0.02 0.03 -2 0 0 902.08 40.85 2 0 0 936.52 41.08 -3 0 0 0.00 0.05 -3 0 0 0.05 0.08 3 0 0 0.02 0.06 3 0 0 0.04 0.05 3 0 0 0.09 0.04 3 0 0 0.00 0.07 -3 0 0 0.11 0.05 -3 0 0 0.09 0.11 -3 0 0 0.16 0.09 -4 0 0 125.73 4.66 -4 0 0 129.11 4.92 -4 0 0 129.85 4.96 4 0 0 133.68 4.94 4 0 0 138.91 4.79 4 0 0 131.75 4.64 4 0 0 130.17 5.08 -4 0 0 132.52 4.80 -4 0 0 128.35 5.07 5 0 0 0.54 0.21 5 0 0 0.78 0.22 5 0 0 0.72 0.16 -5 0 0 0.69 0.24 -5 0 0 0.86 0.24 -5 0 0 0.87 0.20 -5 0 0 0.79 0.12 5 0 0 0.69 0.10 6 0 0 1.96 0.30 -6 0 0 3.23 0.34 6 0 0 3.29 0.53 -6 0 0 3.41 0.58 6 0 0 2.73 0.21 7 0 0 1.27 0.42 -7 0 0 1.60 0.38 -7 0 0 1.13 0.23 -7 0 0 1.37 0.34 7 0 0 0.83 0.13 -7 0 0 1.24 0.35 7 0 0 1.50 0.33 7 0 0 0.56 0.17 8 0 0 0.79 0.34 8 0 0 1.50 0.36 -8 0 0 1.72 0.42 -8 0 0 1.43 0.48 -8 0 0 1.36 0.39 8 0 0 1.91 0.37 8 0 0 1.19 0.30 -8 0 0 1.30 0.31 9 0 0 0.02 0.17 9 0 0 -0.09 0.27 -9 0 0 0.05 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4 TEMP -173.15 L.S. 13 ACTA CONF BOND $H HTAB WGHT 0.050800 0.382300 FVAR 0.18326 F1 3 0.495087 0.925115 0.206209 11.00000 0.06081 0.03025 = 0.04542 0.01810 0.01044 0.00865 F2 3 0.361758 0.806298 0.216023 11.00000 0.03167 0.06119 = 0.04739 0.01544 -0.00738 0.00886 O1 5 0.653074 0.667375 0.652055 11.00000 0.01199 0.01985 = 0.02757 -0.00677 0.00416 -0.00159 O2 5 0.721999 0.334219 0.484019 11.00000 0.01343 0.02123 = 0.03709 -0.00750 0.00696 -0.00049 O3 5 0.600388 0.194514 0.483599 11.00000 0.01576 0.01419 = 0.02521 -0.00363 0.00304 0.00180 O4 5 0.536701 0.760063 0.249825 11.00000 0.02616 0.02547 = 0.01910 0.00676 0.00442 0.00432 N1 4 0.366442 0.410797 0.600649 11.00000 0.00931 0.01625 = 0.01732 -0.00038 0.00142 -0.00091 H1N 2 0.299145 0.388570 0.612226 11.00000 0.01879 C1 1 0.405890 0.504135 0.639690 11.00000 0.01099 0.01489 = 0.01239 0.00109 0.00059 0.00149 C2 1 0.326857 0.562850 0.699317 11.00000 0.01160 0.01786 = 0.01525 -0.00115 0.00334 0.00092 AFIX 23 H2A 2 0.279873 0.508580 0.730076 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.277189 0.611193 0.665143 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.391633 0.631414 0.765038 11.00000 0.01507 0.02034 = 0.01584 -0.00263 0.00343 -0.00017 AFIX 23 H3A 2 0.429018 0.581636 0.806558 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.338594 0.677625 0.797973 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.479471 0.705460 0.722644 11.00000 0.01294 0.01868 = 0.01774 -0.00505 0.00311 -0.00033 C5 1 0.555975 0.637108 0.664512 11.00000 0.01218 0.01560 = 0.01480 -0.00069 0.00040 0.00152 C6 1 0.510773 0.540973 0.621780 11.00000 0.01127 0.01430 = 0.01448 -0.00047 0.00052 0.00041 C7 1 0.578013 0.488703 0.549981 11.00000 0.00954 0.01470 = 0.01446 -0.00133 0.00168 0.00006 AFIX 13 H7A 2 0.658250 0.488219 0.567679 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.540782 0.370181 0.535888 11.00000 0.01105 0.01414 = 0.01537 -0.00108 0.00086 0.00064 C9 1 0.435510 0.338261 0.556781 11.00000 0.01297 0.01509 = 0.01461 0.00116 -0.00010 0.00043 C10 1 0.549271 0.761472 0.793031 11.00000 0.02009 0.03684 = 0.02855 -0.01747 0.00493 -0.00633 AFIX 137 H10A 2 0.584192 0.705497 0.829657 11.00000 -1.50000 H10B 2 0.500970 0.808215 0.828535 11.00000 -1.50000 H10C 2 0.607286 0.806523 0.765913 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.424550 0.792738 0.664188 11.00000 0.02016 0.01840 = 0.03528 0.00226 0.00798 0.00288 AFIX 137 H11A 2 0.482159 0.841376 0.640633 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.371361 0.835939 0.698245 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.385240 0.756348 0.616550 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.379716 0.229718 0.539725 11.00000 0.01585 0.01723 = 0.02286 -0.00157 0.00211 -0.00343 AFIX 137 H12A 2 0.400712 0.203315 0.482072 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.298580 0.238862 0.542595 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.403522 0.176294 0.583404 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.628700 0.300062 0.499357 11.00000 0.01410 0.01533 = 0.01555 -0.00197 -0.00023 0.00099 C14 1 0.689254 0.129770 0.445226 11.00000 0.01850 0.01768 = 0.02609 -0.00387 0.00322 0.00510 AFIX 23 H14A 2 0.751816 0.122384 0.486642 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.717478 0.166562 0.392459 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.643618 0.017325 0.422464 11.00000 0.02860 0.01632 = 0.03314 -0.00291 0.00652 0.00300 AFIX 13 H15A 2 0.576642 0.027434 0.384717 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.608807 -0.047121 0.501514 11.00000 0.07508 0.02326 = 0.06026 0.00971 0.03663 0.00738 AFIX 137 H16A 2 0.544199 -0.011657 0.528503 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.670705 -0.049424 0.542902 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.588934 -0.122088 0.484414 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 0.733055 -0.042855 0.370182 11.00000 0.03883 0.02023 = 0.04007 -0.00555 0.00974 0.00468 AFIX 137 H17A 2 0.747606 -0.002683 0.316403 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.706990 -0.117084 0.356413 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.801872 -0.047357 0.404232 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 0.566993 0.556953 0.467240 11.00000 0.01151 0.01389 = 0.01566 -0.00132 0.00210 -0.00034 C19 1 0.462036 0.590104 0.439295 11.00000 0.01243 0.02335 = 0.01949 0.00355 0.00244 0.00075 AFIX 43 H19A 2 0.398046 0.567489 0.470878 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.448274 0.655594 0.366215 11.00000 0.01441 0.02792 = 0.02014 0.00441 0.00004 0.00237 AFIX 43 H20A 2 0.375930 0.676416 0.347231 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.542879 0.689821 0.321654 11.00000 0.02017 0.01834 = 0.01639 0.00189 0.00361 0.00105 C22 1 0.648685 0.656193 0.346356 11.00000 0.01602 0.01760 = 0.01901 -0.00075 0.00492 -0.00204 AFIX 43 H22A 2 0.712375 0.678221 0.314155 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.660198 0.589492 0.419247 11.00000 0.01178 0.01597 = 0.02002 -0.00147 0.00231 -0.00129 AFIX 43 H23A 2 0.732370 0.565862 0.436503 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.457805 0.840196 0.253537 11.00000 0.03356 0.02653 = 0.02799 0.00763 0.00306 0.00593 AFIX 13 H24A 2 0.444326 0.863192 0.314777 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM revised-ev2001 in Pca2(1) REM wR2 = 0.1074, GooF = S = 1.027, Restrained GooF = 1.027 for all data REM R1 = 0.0453 for 7264 Fo > 4sig(Fo) and 0.0838 for all 9491 data REM 289 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0508 0.3822 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x-1/2, -y+1, z HTAB N1 O1_$1 EQIV $2 -x+1, -y+1, z+1/2 HTAB C12 F1_$2 HTAB C20 F2 REM Highest difference peak 0.320, deepest hole -0.287, 1-sigma level 0.056 Q1 1 0.5788 0.3282 0.5214 11.00000 0.05 0.32 Q2 1 0.5233 0.5868 0.6454 11.00000 0.05 0.32 Q3 1 0.6208 0.5712 0.4471 11.00000 0.05 0.31 Q4 1 0.6013 0.6798 0.3393 11.00000 0.05 0.30 Q5 1 0.4828 0.3594 0.5232 11.00000 0.05 0.28 ; _shelx_res_checksum 38835 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z' '-x+1/2, y, z+1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group F F1 0.49509(14) 0.92511(11) 0.20621(10) 0.0455(4) Uani d 1 . . F F2 0.36176(12) 0.80630(13) 0.21602(10) 0.0467(4) Uani d 1 . . O O1 0.65307(10) 0.66738(10) 0.65205(8) 0.0198(2) Uani d 1 . . O O2 0.72200(10) 0.33422(10) 0.48402(9) 0.0239(3) Uani d 1 . . O O3 0.60039(10) 0.19451(9) 0.48360(8) 0.0184(2) Uani d 1 . . O O4 0.53670(11) 0.76006(11) 0.24983(8) 0.0236(3) Uani d 1 . . N N1 0.36644(10) 0.41080(11) 0.60065(9) 0.0143(2) Uani d 1 . . H H1N 0.299(2) 0.3886(19) 0.6122(14) 0.019(5) Uiso d 1 . . C C1 0.40589(12) 0.50413(12) 0.63969(10) 0.0128(3) Uani d 1 . . C C2 0.32686(12) 0.56285(13) 0.69932(10) 0.0149(3) Uani d 1 . . H H2A 0.279873 0.508580 0.730076 0.018 Uiso calc 1 . . H H2B 0.277189 0.611193 0.665143 0.018 Uiso calc 1 . . C C3 0.39163(14) 0.63141(13) 0.76504(11) 0.0171(3) Uani d 1 . . H H3A 0.429018 0.581636 0.806558 0.021 Uiso calc 1 . . H H3B 0.338594 0.677625 0.797973 0.021 Uiso calc 1 . . C C4 0.47947(13) 0.70546(13) 0.72264(11) 0.0165(3) Uani d 1 . . C C5 0.55598(12) 0.63711(12) 0.66451(10) 0.0142(3) Uani d 1 . . C C6 0.51077(12) 0.54097(12) 0.62178(10) 0.0134(3) Uani d 1 . . C C7 0.57801(12) 0.48870(12) 0.54998(10) 0.0129(2) Uani d 1 . . H H7A 0.658250 0.488219 0.567679 0.015 Uiso calc 1 . . C C8 0.54078(12) 0.37018(12) 0.53589(10) 0.0135(3) Uani d 1 . . C C9 0.43551(13) 0.33826(12) 0.55678(10) 0.0142(3) Uani d 1 . . C C10 0.54927(15) 0.76147(18) 0.79303(13) 0.0285(4) Uani d 1 . . H H10A 0.584192 0.705497 0.829657 0.043 Uiso calc 1 . . H H10B 0.500970 0.808215 0.828535 0.043 Uiso calc 1 . . H H10C 0.607286 0.806523 0.765913 0.043 Uiso calc 1 . . C C11 0.42455(16) 0.79274(14) 0.66419(14) 0.0246(4) Uani d 1 . . H H11A 0.482159 0.841376 0.640633 0.037 Uiso calc 1 . . H H11B 0.371361 0.835939 0.698245 0.037 Uiso calc 1 . . H H11C 0.385240 0.756348 0.616550 0.037 Uiso calc 1 . . C C12 0.37972(13) 0.22972(13) 0.53973(11) 0.0186(3) Uani d 1 . . H H12A 0.400712 0.203315 0.482072 0.028 Uiso calc 1 . . H H12B 0.298580 0.238862 0.542595 0.028 Uiso calc 1 . . H H12C 0.403522 0.176294 0.583404 0.028 Uiso calc 1 . . C C13 0.62870(13) 0.30006(12) 0.49936(10) 0.0150(3) Uani d 1 . . C C14 0.68925(15) 0.12977(14) 0.44523(12) 0.0208(3) Uani d 1 . . H H14A 0.751816 0.122384 0.486642 0.025 Uiso calc 1 . . H H14B 0.717478 0.166562 0.392459 0.025 Uiso calc 1 . . C C15 0.64362(16) 0.01733(14) 0.42246(14) 0.0260(4) Uani d 1 . . H H15A 0.576642 0.027434 0.384717 0.031 Uiso calc 1 . . C C16 0.6088(3) -0.04712(19) 0.5015(2) 0.0529(8) Uani d 1 . . H H16A 0.544199 -0.011657 0.528503 0.079 Uiso calc 1 . . H H16B 0.670705 -0.049424 0.542902 0.079 Uiso calc 1 . . H H16C 0.588934 -0.122088 0.484414 0.079 Uiso calc 1 . . C C17 0.7331(2) -0.04286(16) 0.37018(15) 0.0330(4) Uani d 1 . . H H17A 0.747606 -0.002683 0.316403 0.050 Uiso calc 1 . . H H17B 0.706990 -0.117084 0.356413 0.050 Uiso calc 1 . . H H17C 0.801872 -0.047357 0.404232 0.050 Uiso calc 1 . . C C18 0.56699(12) 0.55695(12) 0.46724(10) 0.0137(3) Uani d 1 . . C C19 0.46204(13) 0.59010(14) 0.43930(11) 0.0184(3) Uani d 1 . . H H19A 0.398046 0.567489 0.470878 0.022 Uiso calc 1 . . C C20 0.44827(14) 0.65559(15) 0.36621(12) 0.0208(3) Uani d 1 . . H H20A 0.375930 0.676416 0.347231 0.025 Uiso calc 1 . . C C21 0.54288(14) 0.68982(13) 0.32165(11) 0.0183(3) Uani d 1 . . C C22 0.64869(13) 0.65619(13) 0.34636(11) 0.0175(3) Uani d 1 . . H H22A 0.712375 0.678221 0.314155 0.021 Uiso calc 1 . . C C23 0.66020(13) 0.58949(13) 0.41925(11) 0.0159(3) Uani d 1 . . H H23A 0.732370 0.565862 0.436503 0.019 Uiso calc 1 . . C C24 0.45780(18) 0.84020(16) 0.25354(14) 0.0294(4) Uani d 1 . . H H24A 0.444326 0.863192 0.314777 0.035 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 F1 0.0608(9) 0.0302(6) 0.0454(8) 0.0086(6) 0.0104(7) 0.0181(6) F2 0.0317(7) 0.0612(9) 0.0474(8) 0.0089(6) -0.0074(6) 0.0154(7) O1 0.0120(5) 0.0199(5) 0.0276(6) -0.0016(4) 0.0042(4) -0.0068(5) O2 0.0134(5) 0.0212(5) 0.0371(7) -0.0005(4) 0.0070(5) -0.0075(5) O3 0.0158(5) 0.0142(5) 0.0252(6) 0.0018(4) 0.0030(4) -0.0036(4) O4 0.0262(6) 0.0255(6) 0.0191(6) 0.0043(5) 0.0044(5) 0.0068(5) N1 0.0093(5) 0.0162(6) 0.0173(6) -0.0009(4) 0.0014(5) -0.0004(5) C1 0.0110(6) 0.0149(6) 0.0124(6) 0.0015(5) 0.0006(5) 0.0011(5) C2 0.0116(6) 0.0179(6) 0.0153(7) 0.0009(5) 0.0033(5) -0.0012(5) C3 0.0151(7) 0.0203(7) 0.0158(7) -0.0002(6) 0.0034(5) -0.0026(6) C4 0.0129(6) 0.0187(7) 0.0177(7) -0.0003(5) 0.0031(5) -0.0051(5) C5 0.0122(7) 0.0156(6) 0.0148(6) 0.0015(5) 0.0004(5) -0.0007(5) C6 0.0113(6) 0.0143(6) 0.0145(6) 0.0004(5) 0.0005(5) -0.0005(5) C7 0.0095(6) 0.0147(6) 0.0145(6) 0.0001(5) 0.0017(5) -0.0013(5) C8 0.0110(6) 0.0141(6) 0.0154(6) 0.0006(5) 0.0009(5) -0.0011(5) C9 0.0130(6) 0.0151(6) 0.0146(7) 0.0004(5) -0.0001(5) 0.0012(5) C10 0.0201(8) 0.0368(10) 0.0285(9) -0.0063(7) 0.0049(7) -0.0175(8) C11 0.0202(8) 0.0184(7) 0.0353(10) 0.0029(6) 0.0080(7) 0.0023(7) C12 0.0159(7) 0.0172(7) 0.0229(8) -0.0034(5) 0.0021(6) -0.0016(6) C13 0.0141(6) 0.0153(6) 0.0156(7) 0.0010(5) -0.0002(5) -0.0020(5) C14 0.0185(7) 0.0177(7) 0.0261(8) 0.0051(6) 0.0032(6) -0.0039(6) C15 0.0286(9) 0.0163(7) 0.0331(10) 0.0030(6) 0.0065(7) -0.0029(7) C16 0.0751(19) 0.0233(10) 0.0603(17) 0.0074(11) 0.0366(15) 0.0097(10) C17 0.0388(11) 0.0202(8) 0.0401(11) 0.0047(7) 0.0097(9) -0.0055(8) C18 0.0115(6) 0.0139(6) 0.0157(7) -0.0003(5) 0.0021(5) -0.0013(5) C19 0.0124(6) 0.0234(7) 0.0195(7) 0.0007(6) 0.0024(5) 0.0035(6) C20 0.0144(7) 0.0279(8) 0.0201(8) 0.0024(6) 0.0000(6) 0.0044(7) C21 0.0202(7) 0.0183(7) 0.0164(7) 0.0010(6) 0.0036(6) 0.0019(6) C22 0.0160(7) 0.0176(7) 0.0190(7) -0.0020(5) 0.0049(6) -0.0007(6) C23 0.0118(6) 0.0160(6) 0.0200(7) -0.0013(5) 0.0023(5) -0.0015(5) C24 0.0336(10) 0.0265(9) 0.0280(10) 0.0059(7) 0.0031(8) 0.0076(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C13 O3 C14 . . 113.95(12) ? C24 O4 C21 . . 116.16(14) ? C1 N1 C9 . . 122.48(13) ? C1 N1 H1N . . 119.2(15) ? C9 N1 H1N . . 117.1(15) ? C6 C1 N1 . . 120.11(14) ? C6 C1 C2 . . 123.32(14) ? N1 C1 C2 . . 116.55(13) ? C1 C2 C3 . . 110.33(12) ? C1 C2 H2A . . 109.6 ? C3 C2 H2A . . 109.6 ? C1 C2 H2B . . 109.6 ? C3 C2 H2B . . 109.6 ? H2A C2 H2B . . 108.1 ? C2 C3 C4 . . 112.76(13) ? C2 C3 H3A . . 109.0 ? C4 C3 H3A . . 109.0 ? C2 C3 H3B . . 109.0 ? C4 C3 H3B . . 109.0 ? H3A C3 H3B . . 107.8 ? C5 C4 C10 . . 109.37(13) ? C5 C4 C3 . . 110.02(13) ? C10 C4 C3 . . 109.49(14) ? C5 C4 C11 . . 106.68(13) ? C10 C4 C11 . . 109.99(15) ? C3 C4 C11 . . 111.25(13) ? O1 C5 C6 . . 121.47(14) ? O1 C5 C4 . . 119.58(14) ? C6 C5 C4 . . 118.88(13) ? C1 C6 C5 . . 121.21(14) ? C1 C6 C7 . . 120.13(14) ? C5 C6 C7 . . 118.37(13) ? C6 C7 C8 . . 110.30(12) ? C6 C7 C18 . . 109.76(12) ? C8 C7 C18 . . 111.67(12) ? C6 C7 H7A . . 108.3 ? C8 C7 H7A . . 108.3 ? C18 C7 H7A . . 108.3 ? C9 C8 C13 . . 126.22(14) ? C9 C8 C7 . . 120.53(13) ? C13 C8 C7 . . 113.25(12) ? C8 C9 N1 . . 119.20(14) ? C8 C9 C12 . . 128.48(14) ? N1 C9 C12 . . 112.32(13) ? C4 C10 H10A . . 109.5 ? C4 C10 H10B . . 109.5 ? H10A C10 H10B . . 109.5 ? C4 C10 H10C . . 109.5 ? H10A C10 H10C . . 109.5 ? H10B C10 H10C . . 109.5 ? C4 C11 H11A . . 109.5 ? C4 C11 H11B . . 109.5 ? H11A C11 H11B . . 109.5 ? C4 C11 H11C . . 109.5 ? H11A C11 H11C . . 109.5 ? H11B C11 H11C . . 109.5 ? C9 C12 H12A . . 109.5 ? C9 C12 H12B . . 109.5 ? H12A C12 H12B . . 109.5 ? C9 C12 H12C . . 109.5 ? H12A C12 H12C . . 109.5 ? H12B C12 H12C . . 109.5 ? O2 C13 O3 . . 121.40(14) ? O2 C13 C8 . . 122.38(14) ? O3 C13 C8 . . 116.23(13) ? O3 C14 C15 . . 108.70(14) ? O3 C14 H14A . . 109.9 ? C15 C14 H14A . . 109.9 ? O3 C14 H14B . . 109.9 ? C15 C14 H14B . . 109.9 ? H14A C14 H14B . . 108.3 ? C16 C15 C14 . . 112.43(19) ? C16 C15 C17 . . 111.82(17) ? C14 C15 C17 . . 107.61(16) ? C16 C15 H15A . . 108.3 ? C14 C15 H15A . . 108.3 ? C17 C15 H15A . . 108.3 ? C15 C16 H16A . . 109.5 ? C15 C16 H16B . . 109.5 ? H16A C16 H16B . . 109.5 ? C15 C16 H16C . . 109.5 ? H16A C16 H16C . . 109.5 ? H16B C16 H16C . . 109.5 ? C15 C17 H17A . . 109.5 ? C15 C17 H17B . . 109.5 ? H17A C17 H17B . . 109.5 ? C15 C17 H17C . . 109.5 ? H17A C17 H17C . . 109.5 ? H17B C17 H17C . . 109.5 ? C19 C18 C23 . . 118.43(15) ? C19 C18 C7 . . 119.69(13) ? C23 C18 C7 . . 121.86(13) ? C18 C19 C20 . . 121.71(15) ? C18 C19 H19A . . 119.1 ? C20 C19 H19A . . 119.1 ? C21 C20 C19 . . 118.47(15) ? C21 C20 H20A . . 120.8 ? C19 C20 H20A . . 120.8 ? C22 C21 C20 . . 121.41(15) ? C22 C21 O4 . . 116.50(14) ? C20 C21 O4 . . 122.09(15) ? C21 C22 C23 . . 118.99(15) ? C21 C22 H22A . . 120.5 ? C23 C22 H22A . . 120.5 ? C22 C23 C18 . . 120.93(15) ? C22 C23 H23A . . 119.5 ? C18 C23 H23A . . 119.5 ? F1 C24 F2 . . 106.55(17) ? F1 C24 O4 . . 107.35(17) ? F2 C24 O4 . . 110.76(17) ? F1 C24 H24A . . 110.7 ? F2 C24 H24A . . 110.7 ? O4 C24 H24A . . 110.7 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag F1 C24 . 1.343(2) ? F2 C24 . 1.354(3) ? O1 C5 . 1.2361(19) ? O2 C13 . 1.2166(19) ? O3 C13 . 1.3518(18) ? O3 C14 . 1.4520(19) ? O4 C24 . 1.360(2) ? O4 C21 . 1.403(2) ? N1 C1 . 1.371(2) ? N1 C9 . 1.388(2) ? N1 H1N . 0.87(2) ? C1 C6 . 1.363(2) ? C1 C2 . 1.503(2) ? C2 C3 . 1.527(2) ? C2 H2A . 0.9900 ? C2 H2B . 0.9900 ? C3 C4 . 1.533(2) ? C3 H3A . 0.9900 ? C3 H3B . 0.9900 ? C4 C5 . 1.530(2) ? C4 C10 . 1.532(2) ? C4 C11 . 1.543(2) ? C5 C6 . 1.449(2) ? C6 C7 . 1.512(2) ? C7 C8 . 1.527(2) ? C7 C18 . 1.531(2) ? C7 H7A . 1.0000 ? C8 C9 . 1.359(2) ? C8 C13 . 1.469(2) ? C9 C12 . 1.505(2) ? C10 H10A . 0.9800 ? C10 H10B . 0.9800 ? C10 H10C . 0.9800 ? C11 H11A . 0.9800 ? C11 H11B . 0.9800 ? C11 H11C . 0.9800 ? C12 H12A . 0.9800 ? C12 H12B . 0.9800 ? C12 H12C . 0.9800 ? C14 C15 . 1.516(2) ? C14 H14A . 0.9900 ? C14 H14B . 0.9900 ? C15 C16 . 1.511(3) ? C15 C17 . 1.530(3) ? C15 H15A . 1.0000 ? C16 H16A . 0.9800 ? C16 H16B . 0.9800 ? C16 H16C . 0.9800 ? C17 H17A . 0.9800 ? C17 H17B . 0.9800 ? C17 H17C . 0.9800 ? C18 C19 . 1.390(2) ? C18 C23 . 1.398(2) ? C19 C20 . 1.392(2) ? C19 H19A . 0.9500 ? C20 C21 . 1.391(2) ? C20 H20A . 0.9500 ? C21 C22 . 1.386(2) ? C22 C23 . 1.396(2) ? C22 H22A . 0.9500 ? C23 H23A . 0.9500 ? C24 H24A . 1.0000 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N1 H1N O1 3_465 0.87(2) 1.98(2) 2.8426(17) 173(2) yes C12 H12A O3 . 0.98 2.40 2.817(2) 105.00 no C19 H19A O2 3_465 0.95 2.43 3.100(2) 127.00 yes C3 H3A Cg3 2_665 0.99 2.84 3.7345(18) 151 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C9 N1 C1 C6 . . . . 13.6(2) ? C9 N1 C1 C2 . . . . -168.22(14) ? C6 C1 C2 C3 . . . . -25.9(2) ? N1 C1 C2 C3 . . . . 155.98(14) ? C1 C2 C3 C4 . . . . 50.56(18) ? C2 C3 C4 C5 . . . . -53.48(18) ? C2 C3 C4 C10 . . . . -173.70(14) ? C2 C3 C4 C11 . . . . 64.52(17) ? C10 C4 C5 O1 . . . . -31.4(2) ? C3 C4 C5 O1 . . . . -151.72(15) ? C11 C4 C5 O1 . . . . 87.49(18) ? C10 C4 C5 C6 . . . . 151.64(15) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 31.3(2) ? C11 C4 C5 C6 . . . . -89.44(17) ? N1 C1 C6 C5 . . . . -177.73(14) ? C2 C1 C6 C5 . . . . 4.2(2) ? N1 C1 C6 C7 . . . . 8.5(2) ? C2 C1 C6 C7 . . . . -169.55(14) ? O1 C5 C6 C1 . . . . 176.01(15) ? C4 C5 C6 C1 . . . . -7.1(2) ? O1 C5 C6 C7 . . . . -10.1(2) ? C4 C5 C6 C7 . . . . 166.76(14) ? C1 C6 C7 C8 . . . . -26.47(19) ? C5 C6 C7 C8 . . . . 159.58(13) ? C1 C6 C7 C18 . . . . 96.98(16) ? C5 C6 C7 C18 . . . . -76.97(17) ? C6 C7 C8 C9 . . . . 26.2(2) ? C18 C7 C8 C9 . . . . -96.17(17) ? C6 C7 C8 C13 . . . . -153.64(13) ? C18 C7 C8 C13 . . . . 84.02(15) ? C13 C8 C9 N1 . . . . 172.06(15) ? C7 C8 C9 N1 . . . . -7.7(2) ? C13 C8 C9 C12 . . . . -7.0(3) ? C7 C8 C9 C12 . . . . 173.21(15) ? C1 N1 C9 C8 . . . . -13.9(2) ? C1 N1 C9 C12 . . . . 165.30(14) ? C14 O3 C13 O2 . . . . -1.8(2) ? C14 O3 C13 C8 . . . . 178.30(14) ? C9 C8 C13 O2 . . . . -178.39(17) ? C7 C8 C13 O2 . . . . 1.4(2) ? C9 C8 C13 O3 . . . . 1.5(2) ? C7 C8 C13 O3 . . . . -178.68(13) ? C13 O3 C14 C15 . . . . -174.28(15) ? O3 C14 C15 C16 . . . . -64.8(2) ? O3 C14 C15 C17 . . . . 171.65(16) ? C6 C7 C18 C19 . . . . -48.25(19) ? C8 C7 C18 C19 . . . . 74.40(18) ? C6 C7 C18 C23 . . . . 130.33(15) ? C8 C7 C18 C23 . . . . -107.02(16) ? C23 C18 C19 C20 . . . . -1.0(2) ? C7 C18 C19 C20 . . . . 177.62(15) ? C18 C19 C20 C21 . . . . -1.3(3) ? C19 C20 C21 C22 . . . . 2.8(3) ? C19 C20 C21 O4 . . . . -176.98(16) ? C24 O4 C21 C22 . . . . -142.79(17) ? C24 O4 C21 C20 . . . . 37.0(2) ? C20 C21 C22 C23 . . . . -2.1(3) ? O4 C21 C22 C23 . . . . 177.71(14) ? C21 C22 C23 C18 . . . . -0.2(2) ? C19 C18 C23 C22 . . . . 1.8(2) ? C7 C18 C23 C22 . . . . -176.84(14) ? C21 O4 C24 F1 . . . . 151.23(16) ? C21 O4 C24 F2 . . . . -92.82(19) ?