#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-10-25 04:16:27 +0200 (Wed, 25 Oct 2023) $ #$Revision: 287107 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/29/2022923.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022923 loop_ _publ_author_name 'Stapf, Manuel' 'Schmidt, Ute' 'Seichter, Wilhelm' 'Mazik, Monika' _publ_section_title ; Synthesis and crystal structures of two solvates of 1-{[2,6-bis(hydroxymethyl)-4-methylphenoxy]methyl}-3,5-bis{[(4,6-dimethylpyridin-2-yl)amino]methyl}-2,4,6-triethylbenzene ; _journal_issue 11 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989023009155 _journal_volume 79 _journal_year 2023 _chemical_formula_iupac 'C38 H50 N4 O3, 0.777C3 H8 O, 0.223H2 O1' _chemical_formula_moiety 'C38 H50 N4 O3, 0.777(C3 H8 O), 0.223 O' _chemical_formula_sum 'C40.33 H56.22 N4 O4' _chemical_formula_weight 661.08 _chemical_name_systematic '1-{[2,6-Bis(hydroxymethyl)-4-methylphenoxy]methyl}-3,5-bis{[(4,6-dimethylpyridin-2-yl)amino]methyl}-2,4,6-triethylbenzene--n-propanol--water (1/0.777/0.223)' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 102.2675(12) _cell_angle_beta 98.8911(10) _cell_angle_gamma 92.9034(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 8.6241(2) _cell_length_b 11.1755(2) _cell_length_c 20.1270(4) _cell_measurement_reflns_used 9616 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 28.50 _cell_measurement_theta_min 2.34 _cell_volume 1865.73(7) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014/7 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa APEXII CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0292 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0320 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_number 32606 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.400 _diffrn_reflns_theta_min 2.483 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.076 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.177 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_F_000 716.4 _exptl_crystal_size_max 0.350 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.331 _refine_diff_density_min -0.263 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 526 _refine_ls_number_reflns 8447 _refine_ls_number_restraints 25 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_R_factor_all 0.0632 _refine_ls_R_factor_gt 0.0450 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0511P)^2^+0.8172P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1075 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1186 _reflns_number_gt 6498 _reflns_number_total 8447 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ex2075sup1.cif _cod_data_source_block 1b _cod_database_code 2022923 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.974 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.993 _shelx_hkl_file ; -2 0 0 8.50 0.37 2 0 0 9.16 0.40 -3 0 0 0.34 0.18 3 0 0 0.08 0.19 4 0 0 79.20 2.00 5 0 0 -0.18 0.21 6 0 0 0.94 0.34 -7 0 0 21.92 0.83 7 0 0 22.92 1.02 -8 0 0 1.31 0.30 8 0 0 1.36 0.41 9 0 0 2.33 0.54 11 -1 0 6.98 0.91 10 -1 0 18.22 1.13 9 -1 0 7.76 0.78 -9 1 0 8.96 0.32 8 -1 0 0.12 0.33 -8 1 0 0.67 0.23 -8 1 0 0.56 0.11 7 -1 0 5.08 0.57 -7 1 0 4.99 0.38 6 -1 0 8.94 0.60 5 -1 0 8.78 0.54 4 -1 0 8.79 0.50 3 -1 0 29.43 0.89 2 -1 0 312.14 6.70 -2 1 0 311.34 6.70 1 -1 0 64.75 1.42 1 -1 0 64.14 1.32 1 -1 0 62.55 1.32 1 -1 0 64.88 1.27 1 -1 0 64.78 1.33 1 -1 0 64.69 1.32 -1 1 0 54.28 1.28 0 -1 0 -0.34 0.04 0 -1 0 -0.29 0.04 0 -1 0 -0.36 0.03 0 -1 0 -0.29 0.04 0 -1 0 -0.31 0.01 0 -1 0 -0.30 0.03 0 1 0 -0.32 0.03 0 1 0 -0.31 0.03 0 1 0 -0.30 0.04 0 1 0 -0.31 0.02 -1 -1 0 202.25 4.44 -1 -1 0 214.90 4.23 1 1 0 218.10 4.35 1 1 0 210.67 4.35 -2 -1 0 3.79 0.28 -2 -1 0 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C13 1 1.258766 0.215226 0.365414 11.00000 0.01457 0.01221 = 0.02336 0.00538 0.00452 0.00082 C14 1 0.847267 0.311432 0.315604 11.00000 0.02066 0.04262 = 0.02064 0.00793 0.00537 0.01650 AFIX 23 H14A 2 0.875365 0.372102 0.289097 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.800909 0.234957 0.282217 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 1.176000 0.321736 0.548086 11.00000 0.02686 0.03376 = 0.02028 0.00531 0.00075 0.00565 AFIX 137 H15A 2 1.127013 0.253746 0.563509 11.00000 -1.50000 H15B 2 1.125634 0.396944 0.563653 11.00000 -1.50000 H15C 2 1.288524 0.334158 0.567576 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 1.392150 0.172010 0.327537 11.00000 0.01431 0.03084 = 0.02726 0.00290 0.00306 0.00643 AFIX 23 H16A 2 1.359444 0.089053 0.297988 11.00000 -1.20000 H16B 2 1.410768 0.228046 0.296983 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.962108 -0.082857 0.303536 11.00000 0.02006 0.02511 = 0.01772 0.00875 0.00060 0.00412 AFIX 23 H17A 2 0.906376 -0.098478 0.340728 11.00000 -1.20000 H17B 2 1.045086 -0.014852 0.323999 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 1.039173 -0.198851 0.274045 11.00000 0.02026 0.02641 = 0.03122 0.01007 -0.00148 0.00751 AFIX 137 H18A 2 0.957623 -0.266953 0.254756 11.00000 -1.50000 H18B 2 1.113303 -0.220264 0.310895 11.00000 -1.50000 H18C 2 1.095790 -0.183383 0.237659 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19 1 0.630618 -0.179103 0.276445 11.00000 0.01922 0.02178 = 0.02003 0.00953 0.00760 0.00487 AFIX 23 H19A 2 0.549397 -0.241212 0.246360 11.00000 -1.20000 H19B 2 0.719588 -0.222622 0.294218 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.469735 -0.164900 0.368976 11.00000 0.01474 0.01980 = 0.01623 0.00788 0.00175 0.00112 C21 1 0.356232 -0.340812 0.390774 11.00000 0.01842 0.01862 = 0.02539 0.00898 0.00437 0.00115 C22 1 0.278791 -0.272846 0.438642 11.00000 0.01880 0.02362 = 0.02540 0.01170 0.00804 -0.00022 AFIX 43 H22 2 0.212967 -0.313244 0.462328 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.296680 -0.144252 0.452574 11.00000 0.01460 0.02207 = 0.01844 0.00593 0.00245 0.00291 C24 1 0.393968 -0.090373 0.417481 11.00000 0.01926 0.01500 = 0.02062 0.00587 0.00418 0.00229 AFIX 43 H24 2 0.410140 -0.003376 0.425835 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.339838 -0.478577 0.375036 11.00000 0.03905 0.02118 = 0.05206 0.00969 0.02216 -0.00001 AFIX 137 H25A 2 0.312104 -0.510256 0.325050 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.256851 -0.506958 0.397704 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.439842 -0.508573 0.392066 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.208216 -0.068707 0.502832 11.00000 0.02371 0.02670 = 0.02669 0.00460 0.01091 0.00323 AFIX 137 H26A 2 0.246318 0.018173 0.511123 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.225153 -0.095782 0.546425 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.095497 -0.079253 0.483719 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.408029 -0.112055 0.169042 11.00000 0.01455 0.04175 = 0.03189 0.01940 0.00505 0.00506 AFIX 23 H27A 2 0.339217 -0.050488 0.154817 11.00000 -1.20000 H27B 2 0.377864 -0.130530 0.211534 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.381017 -0.229254 0.112209 11.00000 0.02846 0.05199 = 0.03866 0.01297 -0.00296 -0.00900 AFIX 137 H28A 2 0.413790 -0.212108 0.070423 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.268949 -0.258310 0.102283 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.442962 -0.292616 0.127419 11.00000 -1.50000 PART 1 21.00 AFIX 0 C29 1 0.508596 0.066953 0.095613 21.00000 0.02244 0.03510 = 0.02297 0.01537 0.00668 0.01318 H29A 2 0.556785 0.091627 0.058559 21.00000 0.01218 H29B 2 0.435000 -0.002996 0.066954 21.00000 0.07266 N3 3 0.419199 0.156428 0.130293 21.00000 0.02773 0.03166 = 0.01809 0.00863 0.00194 0.01510 H3A 2 0.436331 0.175928 0.175819 21.00000 0.01955 N4 3 0.297829 0.203906 0.028289 21.00000 0.02228 0.02861 = 0.02771 0.01094 0.00260 0.00278 C30 1 0.319435 0.226319 0.098098 21.00000 0.01275 0.01965 = 0.02423 0.01163 0.00293 -0.00096 C31 1 0.203709 0.278474 -0.001940 21.00000 0.02706 0.02770 = 0.02512 0.01406 0.00849 0.00648 C32 1 0.136055 0.373442 0.035995 21.00000 0.03209 0.03455 = 0.02934 0.01935 0.00481 0.01515 AFIX 43 H32 2 0.074488 0.425733 0.013274 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.158153 0.392510 0.107609 21.00000 0.02298 0.02318 = 0.03279 0.00927 0.00984 0.00372 C34 1 0.250695 0.317101 0.138929 21.00000 0.02000 0.01958 = 0.01985 0.00873 0.00532 0.00245 AFIX 43 H34 2 0.267208 0.327034 0.187632 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.172458 0.248782 -0.078954 21.00000 0.06235 0.03857 = 0.02742 0.01492 0.00780 0.01179 AFIX 137 H35A 2 0.272689 0.244005 -0.096218 21.00000 -1.50000 H35B 2 0.114800 0.313215 -0.095301 21.00000 -1.50000 H35C 2 0.109371 0.169634 -0.095900 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.089051 0.495791 0.151294 21.00000 0.05152 0.03800 = 0.04929 0.00813 0.02177 0.01879 AFIX 137 H36A 2 0.077884 0.475225 0.195383 21.00000 -1.50000 H36B 2 -0.014615 0.508084 0.127178 21.00000 -1.50000 H36C 2 0.158848 0.571378 0.159792 21.00000 -1.50000 PART 2 -21.00 AFIX 0 C29B 1 0.508596 0.066953 0.095613 -21.00000 0.02244 0.03510 = 0.02297 0.01537 0.00668 0.01318 H29C 2 0.578856 0.122247 0.078656 -21.00000 0.02387 H29D 2 0.429655 -0.002889 0.071987 -21.00000 -0.00100 N3B 3 0.478114 0.201399 0.140945 -21.00000 0.02773 0.03166 = 0.01809 0.00863 0.00194 0.01510 AFIX 43 H3B 2 0.531084 0.230840 0.182792 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C30B 1 0.366593 0.266343 0.111041 -21.00000 0.01275 0.01965 = 0.02423 0.01163 0.00293 -0.00096 N4B 3 0.304191 0.233822 0.042200 -21.00000 0.02228 0.02861 = 0.02771 0.01094 0.00260 0.00278 C31B 1 0.188270 0.302316 0.017610 -21.00000 0.02706 0.02770 = 0.02512 0.01406 0.00849 0.00648 C32B 1 0.141072 0.397757 0.064172 -21.00000 0.03209 0.03455 = 0.02934 0.01935 0.00481 0.01515 AFIX 43 H32B 2 0.057645 0.442555 0.048399 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C33B 1 0.210432 0.429764 0.132100 -21.00000 0.02298 0.02318 = 0.03279 0.00927 0.00984 0.00372 C34B 1 0.327159 0.364243 0.157170 -21.00000 0.02000 0.01958 = 0.01985 0.00873 0.00532 0.00245 AFIX 43 H34B 2 0.377959 0.385534 0.203972 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C35B 1 0.116621 0.273291 -0.058416 -21.00000 0.06235 0.03857 = 0.02742 0.01492 0.00780 0.01179 AFIX 137 H35D 2 0.154502 0.337415 -0.079960 -21.00000 -1.50000 H35E 2 0.001554 0.270093 -0.063323 -21.00000 -1.50000 H35F 2 0.147556 0.193631 -0.081038 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C36B 1 0.166302 0.531170 0.188047 -21.00000 0.05152 0.03800 = 0.04929 0.00813 0.02177 0.01879 AFIX 137 H36D 2 0.090884 0.580537 0.166829 -21.00000 -1.50000 H36E 2 0.261166 0.583873 0.212337 -21.00000 -1.50000 H36F 2 0.118530 0.494192 0.220887 -21.00000 -1.50000 PART 0 AFIX 0 C37 1 0.839764 0.165279 0.120747 11.00000 0.02524 0.02565 = 0.02135 0.01199 0.00511 0.00196 AFIX 23 H37A 2 0.931036 0.219024 0.149595 11.00000 -1.20000 H37B 2 0.753517 0.217828 0.111571 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.886192 0.102620 0.052326 11.00000 0.03168 0.04101 = 0.02121 0.01191 0.00916 -0.00327 AFIX 137 H38A 2 0.979993 0.058764 0.061384 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.909115 0.164771 0.026591 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.799237 0.044151 0.025132 11.00000 -1.50000 PART 1 21.00 AFIX 0 MOLE 2 O1A 4 0.645995 0.541428 0.293869 21.00000 0.02593 0.01839 = 0.01857 0.00458 0.00294 0.00620 H1A 2 0.584905 0.591092 0.311455 21.00000 0.04045 C1A 1 0.573908 0.493169 0.223591 21.00000 0.02396 0.01927 = 0.01871 0.00234 -0.00080 0.00092 AFIX 23 H1A1 2 0.474687 0.531890 0.213772 21.00000 -1.20000 H1A2 2 0.547502 0.403573 0.216301 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C2A 1 0.682000 0.516770 0.174341 21.00000 0.03011 0.02741 = 0.02371 0.00487 0.00299 -0.00510 AFIX 23 H2A1 2 0.782272 0.480062 0.185290 21.00000 -1.20000 H2A2 2 0.706321 0.606523 0.181182 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C3A 1 0.610541 0.463830 0.099168 21.00000 0.03671 0.02732 = 0.02350 0.00508 0.00531 -0.00088 AFIX 137 H3A1 2 0.587630 0.374763 0.091885 21.00000 -1.50000 H3A2 2 0.685171 0.481004 0.069575 21.00000 -1.50000 H3A3 2 0.512780 0.501612 0.087608 21.00000 -1.50000 PART 2 -21.00 AFIX 0 O1W 4 0.576242 0.495728 0.271997 -21.00000 0.03158 0.02374 = 0.02803 0.00005 -0.00519 0.00608 PART HKLF 4 REM 1b in P-1 REM R1 = 0.0450 for 6498 Fo > 4sig(Fo) and 0.0632 for all 8447 data REM 526 parameters refined using 25 restraints END WGHT 0.0538 0.7998 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O3 O2_$1 HTAB N1 O3_$2 HTAB C24 O3_$2 HTAB C34B O1W REM Highest difference peak 0.331, deepest hole -0.263, 1-sigma level 0.044 Q1 1 0.3423 0.1407 -0.0037 11.00000 0.05 0.33 Q2 1 0.3099 0.3585 0.1695 11.00000 0.05 0.33 Q3 1 0.5000 0.5000 0.0000 10.50000 0.05 0.33 Q4 1 0.5647 0.0394 0.1216 11.00000 0.05 0.28 Q5 1 1.2386 0.2618 0.5658 11.00000 0.05 0.27 ; _shelx_res_checksum 12195 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 1.09845(11) 0.21196(9) 0.25578(5) 0.0186(2) Uani d 1 A 4 O O2 0.73337(11) 0.35817(9) 0.35632(5) 0.0202(2) Uani d 1 A 4 H H2 0.698(2) 0.4167(15) 0.3391(10) 0.051(6) Uiso d 1 B 4 O O3 1.53531(11) 0.16740(10) 0.37193(6) 0.0228(2) Uani d 1 A 4 H H3 1.595(2) 0.2298(14) 0.3714(11) 0.055(7) Uiso d 1 C 4 N N1 0.56482(15) -0.11050(12) 0.33365(7) 0.0224(3) Uani d 1 A 4 H H1B 0.574(2) -0.0295(9) 0.3422(9) 0.029(5) Uiso d 1 D 4 N N2 0.45201(13) -0.28824(11) 0.35529(6) 0.0169(2) Uani d 1 A 4 C C1 0.89520(15) 0.03615(13) 0.20963(7) 0.0172(3) Uani d 1 A 4 C C2 0.84608(15) -0.04442(13) 0.24865(7) 0.0168(3) Uani d 1 A 4 C C3 0.68766(16) -0.09218(13) 0.23522(7) 0.0177(3) Uani d 1 A 4 C C4 0.57876(16) -0.05761(14) 0.18474(7) 0.0194(3) Uani d 1 A 4 C C5 0.62879(16) 0.02517(14) 0.14751(7) 0.0194(3) Uani d 1 A 4 C C6 0.78643(16) 0.07368(13) 0.16017(7) 0.0181(3) Uani d 1 A 4 C C7 1.06643(15) 0.08464(13) 0.21945(7) 0.0188(3) Uani d 1 A 4 H H7A 1.1318 0.0338 0.2453 0.023 Uiso calc 1 A 4 H H7B 1.0984 0.0754 0.1736 0.023 Uiso calc 1 A 4 C C8 1.11557(15) 0.23328(12) 0.32727(7) 0.0150(3) Uani d 1 A 4 C C9 0.99458(15) 0.28480(13) 0.35935(7) 0.0170(3) Uani d 1 A 4 C C10 1.01731(15) 0.31362(13) 0.43082(7) 0.0181(3) Uani d 1 A 4 H H10 0.9363 0.3494 0.4534 0.022 Uiso calc 1 A 4 C C11 1.15576(16) 0.29156(13) 0.47053(7) 0.0189(3) Uani d 1 A 4 C C12 1.27600(15) 0.24325(13) 0.43672(7) 0.0183(3) Uani d 1 A 4 H H12 1.3717 0.2293 0.4632 0.022 Uiso calc 1 A 4 C C13 1.25877(15) 0.21523(12) 0.36541(7) 0.0164(3) Uani d 1 A 4 C C14 0.84727(17) 0.31143(16) 0.31560(8) 0.0272(3) Uani d 1 A 4 H H14A 0.8754 0.3721 0.2891 0.033 Uiso calc 1 A 4 H H14B 0.8009 0.2350 0.2822 0.033 Uiso calc 1 A 4 C C15 1.17600(18) 0.32174(16) 0.54809(8) 0.0273(3) Uani d 1 A 4 H H15A 1.1270 0.2537 0.5635 0.041 Uiso calc 1 A 4 H H15B 1.1256 0.3969 0.5637 0.041 Uiso calc 1 A 4 H H15C 1.2885 0.3342 0.5676 0.041 Uiso calc 1 A 4 C C16 1.39215(16) 0.17201(15) 0.32754(8) 0.0246(3) Uani d 1 A 4 H H16A 1.3594 0.0891 0.2980 0.029 Uiso calc 1 A 4 H H16B 1.4108 0.2280 0.2970 0.029 Uiso calc 1 A 4 C C17 0.96211(16) -0.08286(14) 0.30354(7) 0.0206(3) Uani d 1 A 4 H H17A 0.9064 -0.0985 0.3407 0.025 Uiso calc 1 A 4 H H17B 1.0451 -0.0149 0.3240 0.025 Uiso calc 1 A 4 C C18 1.03917(17) -0.19885(14) 0.27405(8) 0.0259(3) Uani d 1 A 4 H H18A 0.9576 -0.2670 0.2548 0.039 Uiso calc 1 A 4 H H18B 1.1133 -0.2203 0.3109 0.039 Uiso calc 1 A 4 H H18C 1.0958 -0.1834 0.2377 0.039 Uiso calc 1 A 4 C C19 0.63062(16) -0.17910(13) 0.27645(7) 0.0190(3) Uani d 1 A 4 H H19A 0.5494 -0.2412 0.2464 0.023 Uiso calc 1 A 4 H H19B 0.7196 -0.2226 0.2942 0.023 Uiso calc 1 A 4 C C20 0.46973(15) -0.16490(13) 0.36898(7) 0.0164(3) Uani d 1 A 4 C C21 0.35623(16) -0.34081(13) 0.39077(8) 0.0201(3) Uani d 1 A 4 C C22 0.27879(16) -0.27285(14) 0.43864(8) 0.0213(3) Uani d 1 A 4 H H22 0.2130 -0.3132 0.4623 0.026 Uiso calc 1 A 4 C C23 0.29668(15) -0.14425(13) 0.45257(7) 0.0182(3) Uani d 1 A 4 C C24 0.39397(16) -0.09037(13) 0.41748(7) 0.0179(3) Uani d 1 A 4 H H24 0.4101 -0.0034 0.4258 0.021 Uiso calc 1 A 4 C C25 0.3398(2) -0.47858(15) 0.37504(10) 0.0357(4) Uani d 1 A 4 H H25A 0.3121 -0.5103 0.3250 0.054 Uiso calc 1 A 4 H H25B 0.2569 -0.5070 0.3977 0.054 Uiso calc 1 A 4 H H25C 0.4398 -0.5086 0.3921 0.054 Uiso calc 1 A 4 C C26 0.20822(17) -0.06871(15) 0.50283(8) 0.0251(3) Uani d 1 A 4 H H26A 0.2463 0.0182 0.5111 0.038 Uiso calc 1 A 4 H H26B 0.2252 -0.0958 0.5464 0.038 Uiso calc 1 A 4 H H26C 0.0955 -0.0793 0.4837 0.038 Uiso calc 1 A 4 C C27 0.40803(16) -0.11206(16) 0.16904(8) 0.0275(3) Uani d 1 A 4 H H27A 0.3392 -0.0505 0.1548 0.033 Uiso calc 1 A 4 H H27B 0.3779 -0.1305 0.2115 0.033 Uiso calc 1 A 4 C C28 0.3810(2) -0.22925(19) 0.11221(10) 0.0407(4) Uani d 1 A 4 H H28A 0.4138 -0.2121 0.0704 0.061 Uiso calc 1 A 4 H H28B 0.2689 -0.2583 0.1023 0.061 Uiso calc 1 A 4 H H28C 0.4430 -0.2926 0.1274 0.061 Uiso calc 1 A 4 C C29 0.50860(18) 0.06695(16) 0.09561(8) 0.0248(3) Uani d 0.7770(18) A 1 H H29A 0.557(3) 0.092(2) 0.0586(10) 0.012(6) Uiso d 0.7770(18) A 1 H H29B 0.435(6) -0.003(4) 0.067(3) 0.07(2) Uiso d 0.7770(18) A 1 N N3 0.4192(2) 0.15643(19) 0.13029(10) 0.0251(4) Uani d 0.7770(18) A 1 H H3A 0.436(2) 0.1759(19) 0.1758(5) 0.020(5) Uiso d 0.7770(18) A 1 N N4 0.2978(4) 0.2039(3) 0.02829(14) 0.0257(6) Uani d 0.7770(18) A 1 C C30 0.3194(2) 0.2263(2) 0.09810(11) 0.0180(4) Uani d 0.7770(18) A 1 C C31 0.2037(3) 0.2785(3) -0.00194(12) 0.0248(5) Uani d 0.7770(18) A 1 C C32 0.1361(3) 0.3734(3) 0.03600(12) 0.0298(6) Uani d 0.7770(18) A 1 H H32 0.0745 0.4257 0.0133 0.036 Uiso calc 0.7770(18) A 1 C C33 0.1582(2) 0.3925(2) 0.10761(13) 0.0252(5) Uani d 0.7770(18) A 1 C C34 0.2507(2) 0.31710(17) 0.13893(10) 0.0189(4) Uani d 0.7770(18) A 1 H H34 0.2672 0.3270 0.1876 0.023 Uiso calc 0.7770(18) A 1 C C35 0.1725(4) 0.2488(3) -0.07895(13) 0.0414(6) Uani d 0.7770(18) A 1 H H35A 0.2727 0.2440 -0.0962 0.062 Uiso calc 0.7770(18) A 1 H H35B 0.1148 0.3132 -0.0953 0.062 Uiso calc 0.7770(18) A 1 H H35C 0.1094 0.1696 -0.0959 0.062 Uiso calc 0.7770(18) A 1 C C36 0.0891(3) 0.4958(2) 0.15129(15) 0.0446(6) Uani d 0.7770(18) A 1 H H36A 0.0779 0.4752 0.1954 0.067 Uiso calc 0.7770(18) A 1 H H36B -0.0146 0.5081 0.1272 0.067 Uiso calc 0.7770(18) A 1 H H36C 0.1588 0.5714 0.1598 0.067 Uiso calc 0.7770(18) A 1 C C29B 0.50860(18) 0.06695(16) 0.09561(8) 0.0248(3) Uani d 0.2230(18) A 2 H H29C 0.579(9) 0.122(7) 0.079(5) 0.02(3) Uiso d 0.2230(18) A 2 H H29D 0.430(10) -0.003(7) 0.072(6) 0.00(3) Uiso d 0.2230(18) A 2 N N3B 0.4781(9) 0.2014(7) 0.1409(4) 0.0251(4) Uani d 0.2230(18) A 2 H H3B 0.5311 0.2308 0.1828 0.030 Uiso calc 0.2230(18) A 2 C C30B 0.3666(9) 0.2663(7) 0.1110(4) 0.0180(4) Uani d 0.2230(18) A 2 N N4B 0.3042(18) 0.2338(12) 0.0422(5) 0.0257(6) Uani d 0.2230(18) A 2 C C31B 0.1883(14) 0.3023(12) 0.0176(4) 0.0248(5) Uani d 0.2230(18) A 2 C C32B 0.1411(13) 0.3978(10) 0.0642(5) 0.0298(6) Uani d 0.2230(18) A 2 H H32B 0.0576 0.4426 0.0484 0.036 Uiso calc 0.2230(18) A 2 C C33B 0.2104(9) 0.4298(7) 0.1321(4) 0.0252(5) Uani d 0.2230(18) A 2 C C34B 0.3272(8) 0.3642(6) 0.1572(3) 0.0189(4) Uani d 0.2230(18) A 2 H H34B 0.3780 0.3855 0.2040 0.023 Uiso calc 0.2230(18) A 2 C C35B 0.1166(13) 0.2733(10) -0.0584(4) 0.0414(6) Uani d 0.2230(18) A 2 H H35D 0.1545 0.3374 -0.0800 0.062 Uiso calc 0.2230(18) A 2 H H35E 0.0016 0.2701 -0.0633 0.062 Uiso calc 0.2230(18) A 2 H H35F 0.1476 0.1936 -0.0810 0.062 Uiso calc 0.2230(18) A 2 C C36B 0.1663(12) 0.5312(9) 0.1880(5) 0.0446(6) Uani d 0.2230(18) A 2 H H36D 0.0909 0.5805 0.1668 0.067 Uiso calc 0.2230(18) A 2 H H36E 0.2612 0.5839 0.2123 0.067 Uiso calc 0.2230(18) A 2 H H36F 0.1185 0.4942 0.2209 0.067 Uiso calc 0.2230(18) A 2 C C37 0.83976(17) 0.16528(14) 0.12075(7) 0.0229(3) Uani d 1 . . H H37A 0.9310 0.2190 0.1496 0.028 Uiso calc 1 A 4 H H37B 0.7535 0.2178 0.1116 0.028 Uiso calc 1 A 4 C C38 0.88619(19) 0.10262(17) 0.05233(8) 0.0303(4) Uani d 1 . . H H38A 0.9800 0.0588 0.0614 0.045 Uiso calc 1 . . H H38B 0.9091 0.1648 0.0266 0.045 Uiso calc 1 . . H H38C 0.7992 0.0442 0.0251 0.045 Uiso calc 1 . . O O1A 0.64599(19) 0.54143(15) 0.29387(8) 0.0208(3) Uani d 0.7770(18) A 1 H H1A 0.585(3) 0.5911(19) 0.3115(12) 0.040(7) Uiso d 0.7770(18) A 1 C C1A 0.5739(2) 0.49317(18) 0.22359(11) 0.0214(4) Uani d 0.7770(18) A 1 H H1A1 0.4747 0.5319 0.2138 0.026 Uiso calc 0.7770(18) A 1 H H1A2 0.5475 0.4036 0.2163 0.026 Uiso calc 0.7770(18) A 1 C C2A 0.6820(2) 0.5168(2) 0.17434(10) 0.0276(5) Uani d 0.7770(18) A 1 H H2A1 0.7823 0.4801 0.1853 0.033 Uiso calc 0.7770(18) A 1 H H2A2 0.7063 0.6065 0.1812 0.033 Uiso calc 0.7770(18) A 1 C C3A 0.6105(3) 0.4638(2) 0.09917(10) 0.0294(5) Uani d 0.7770(18) A 1 H H3A1 0.5876 0.3748 0.0919 0.044 Uiso calc 0.7770(18) A 1 H H3A2 0.6852 0.4810 0.0696 0.044 Uiso calc 0.7770(18) A 1 H H3A3 0.5128 0.5016 0.0876 0.044 Uiso calc 0.7770(18) A 1 O O1W 0.5762(7) 0.4957(6) 0.2720(3) 0.0296(13) Uani d 0.2230(18) A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0204(5) 0.0201(5) 0.0178(5) 0.0030(4) 0.0064(4) 0.0072(4) O2 0.0156(5) 0.0217(5) 0.0265(5) 0.0072(4) 0.0071(4) 0.0086(4) O3 0.0127(4) 0.0220(6) 0.0356(6) 0.0032(4) 0.0032(4) 0.0107(5) N1 0.0283(6) 0.0178(7) 0.0258(7) 0.0030(5) 0.0147(5) 0.0079(5) N2 0.0161(5) 0.0168(6) 0.0190(6) 0.0021(4) 0.0033(4) 0.0064(5) C1 0.0161(6) 0.0197(7) 0.0173(7) 0.0049(5) 0.0061(5) 0.0044(6) C2 0.0176(6) 0.0197(7) 0.0151(6) 0.0070(5) 0.0054(5) 0.0052(5) C3 0.0188(6) 0.0210(7) 0.0169(7) 0.0066(5) 0.0074(5) 0.0078(6) C4 0.0153(6) 0.0249(8) 0.0211(7) 0.0067(5) 0.0067(5) 0.0081(6) C5 0.0188(6) 0.0251(8) 0.0183(7) 0.0098(6) 0.0064(5) 0.0094(6) C6 0.0205(6) 0.0207(7) 0.0161(7) 0.0062(5) 0.0074(5) 0.0066(6) C7 0.0166(6) 0.0223(7) 0.0188(7) 0.0039(5) 0.0058(5) 0.0048(6) C8 0.0160(6) 0.0127(6) 0.0184(7) -0.0003(5) 0.0051(5) 0.0067(5) C9 0.0142(6) 0.0181(7) 0.0211(7) 0.0019(5) 0.0038(5) 0.0090(6) C10 0.0159(6) 0.0205(7) 0.0203(7) 0.0018(5) 0.0066(5) 0.0072(6) C11 0.0198(6) 0.0165(7) 0.0206(7) -0.0006(5) 0.0027(5) 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_atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C8 O1 C7 . . 115.57(10) ? C14 O2 H2 . . 104.6(15) ? C16 O3 H3 . . 106.9(15) ? C20 N1 C19 . . 122.83(12) ? C20 N1 H1B . . 117.4(12) ? C19 N1 H1B . . 119.1(12) ? C20 N2 C21 . . 117.16(12) ? C2 C1 C6 . . 120.70(12) ? C2 C1 C7 . . 121.07(12) ? C6 C1 C7 . . 118.23(12) ? C1 C2 C3 . . 119.07(12) ? C1 C2 C17 . . 121.05(12) ? C3 C2 C17 . . 119.86(12) ? C4 C3 C2 . . 120.64(12) ? C4 C3 C19 . . 118.89(12) ? C2 C3 C19 . . 120.45(12) ? C5 C4 C3 . . 119.56(13) ? C5 C4 C27 . . 119.92(12) ? C3 C4 C27 . . 120.50(13) ? C4 C5 C6 . . 120.59(12) ? C5 C6 C1 . . 119.36(13) ? C5 C6 C37 . . 120.51(12) ? C1 C6 C37 . . 120.13(12) ? O1 C7 C1 . . 113.97(11) ? O1 C7 H7A . . 108.8 ? C1 C7 H7A . . 108.8 ? O1 C7 H7B . . 108.8 ? C1 C7 H7B . . 108.8 ? H7A C7 H7B . . 107.7 ? O1 C8 C9 . . 118.59(11) ? O1 C8 C13 . . 119.47(11) ? C9 C8 C13 . . 121.57(12) ? C10 C9 C8 . . 118.17(12) ? C10 C9 C14 . . 122.45(12) ? C8 C9 C14 . . 119.34(12) ? C9 C10 C11 . . 121.80(13) ? C9 C10 H10 . . 119.1 ? C11 C10 H10 . . 119.1 ? C10 C11 C12 . . 118.43(13) ? C10 C11 C15 . . 120.63(13) ? C12 C11 C15 . . 120.93(12) ? C13 C12 C11 . . 121.44(12) ? C13 C12 H12 . . 119.3 ? C11 C12 H12 . . 119.3 ? C12 C13 C8 . . 118.48(12) ? C12 C13 C16 . . 122.44(12) ? C8 C13 C16 . . 119.01(12) ? O2 C14 C9 . . 111.93(12) ? O2 C14 H14A . . 109.2 ? C9 C14 H14A . . 109.2 ? O2 C14 H14B . . 109.2 ? C9 C14 H14B . . 109.2 ? H14A C14 H14B . . 107.9 ? C11 C15 H15A . . 109.5 ? C11 C15 H15B . . 109.5 ? H15A C15 H15B . . 109.5 ? C11 C15 H15C . . 109.5 ? H15A C15 H15C . . 109.5 ? H15B C15 H15C . . 109.5 ? O3 C16 C13 . . 113.73(12) ? O3 C16 H16A . . 108.8 ? C13 C16 H16A . . 108.8 ? O3 C16 H16B . . 108.8 ? C13 C16 H16B . . 108.8 ? H16A C16 H16B . . 107.7 ? C2 C17 C18 . . 112.02(12) ? C2 C17 H17A . . 109.2 ? C18 C17 H17A . . 109.2 ? C2 C17 H17B . . 109.2 ? C18 C17 H17B . . 109.2 ? H17A C17 H17B . . 107.9 ? C17 C18 H18A . . 109.5 ? C17 C18 H18B . . 109.5 ? H18A C18 H18B . . 109.5 ? C17 C18 H18C . . 109.5 ? H18A C18 H18C . . 109.5 ? H18B C18 H18C . . 109.5 ? N1 C19 C3 . . 109.77(12) ? N1 C19 H19A . . 109.7 ? C3 C19 H19A . . 109.7 ? N1 C19 H19B . . 109.7 ? C3 C19 H19B . . 109.7 ? H19A C19 H19B . . 108.2 ? N2 C20 N1 . . 117.99(12) ? N2 C20 C24 . . 122.90(12) ? N1 C20 C24 . . 119.11(13) ? N2 C21 C22 . . 122.59(13) ? N2 C21 C25 . . 116.06(13) ? C22 C21 C25 . . 121.34(13) ? C21 C22 C23 . . 120.18(13) ? C21 C22 H22 . . 119.9 ? C23 C22 H22 . . 119.9 ? C24 C23 C22 . . 117.67(13) ? C24 C23 C26 . . 121.49(13) ? C22 C23 C26 . . 120.81(13) ? C23 C24 C20 . . 119.50(13) ? C23 C24 H24 . . 120.3 ? C20 C24 H24 . . 120.3 ? C21 C25 H25A . . 109.5 ? C21 C25 H25B . . 109.5 ? H25A C25 H25B . . 109.5 ? C21 C25 H25C . . 109.5 ? H25A C25 H25C . . 109.5 ? H25B C25 H25C . . 109.5 ? C23 C26 H26A . . 109.5 ? C23 C26 H26B . . 109.5 ? H26A C26 H26B . . 109.5 ? C23 C26 H26C . . 109.5 ? H26A C26 H26C . . 109.5 ? H26B C26 H26C . . 109.5 ? C4 C27 C28 . . 112.48(13) ? C4 C27 H27A . . 109.1 ? C28 C27 H27A . . 109.1 ? C4 C27 H27B . . 109.1 ? C28 C27 H27B . . 109.1 ? H27A C27 H27B . . 107.8 ? C27 C28 H28A . . 109.5 ? C27 C28 H28B . . 109.5 ? H28A C28 H28B . . 109.5 ? C27 C28 H28C . . 109.5 ? H28A C28 H28C . . 109.5 ? H28B C28 H28C . . 109.5 ? N3 C29 H29A . . 114.9(14) ? N3 C29 H29B . . 109(4) ? H29A C29 H29B . . 99(4) ? C30 N3 C29 . . 124.39(17) ? C30 N3 H3A . . 116.1(14) ? C29 N3 H3A . . 119.1(14) ? C30 N4 C31 . . 116.3(2) ? N4 C30 N3 . . 117.7(2) ? N4 C30 C34 . . 124.2(2) ? N3 C30 C34 . . 118.01(18) ? N4 C31 C32 . . 122.3(2) ? N4 C31 C35 . . 116.1(2) ? C32 C31 C35 . . 121.5(2) ? C31 C32 C33 . . 119.9(2) ? C31 C32 H32 . . 120.0 ? C33 C32 H32 . . 120.0 ? C34 C33 C32 . . 118.57(19) ? C34 C33 C36 . . 119.4(2) ? C32 C33 C36 . . 122.0(2) ? C33 C34 C30 . . 118.60(18) ? C33 C34 H34 . . 120.7 ? C30 C34 H34 . . 120.7 ? C31 C35 H35A . . 109.5 ? C31 C35 H35B . . 109.5 ? H35A C35 H35B . . 109.5 ? C31 C35 H35C . . 109.5 ? H35A C35 H35C . . 109.5 ? H35B C35 H35C . . 109.5 ? C33 C36 H36A . . 109.5 ? C33 C36 H36B . . 109.5 ? H36A C36 H36B . . 109.5 ? C33 C36 H36C . . 109.5 ? H36A C36 H36C . . 109.5 ? H36B C36 H36C . . 109.5 ? N3B C29B H29C . . 79(6) ? N3B C29B H29D . . 128(7) ? H29C C29B H29D . . 133(9) ? C30B N3B C29B . . 117.4(6) ? C30B N3B H3B . . 121.3 ? C29B N3B H3B . . 121.3 ? N4B C30B C34B . . 125.1(8) ? N4B C30B N3B . . 122.1(8) ? C34B C30B N3B . . 112.8(6) ? C30B N4B C31B . . 117.6(9) ? N4B C31B C32B . . 118.1(9) ? N4B C31B C35B . . 120.5(8) ? C32B C31B C35B . . 121.4(9) ? C33B C32B C31B . . 122.3(9) ? C33B C32B H32B . . 118.9 ? C31B C32B H32B . . 118.9 ? C32B C33B C34B . . 120.4(7) ? C32B C33B C36B . . 126.8(8) ? C34B C33B C36B . . 112.7(7) ? C30B C34B C33B . . 116.4(6) ? C30B C34B H34B . . 121.8 ? C33B C34B H34B . . 121.8 ? C31B C35B H35D . . 109.5 ? C31B C35B H35E . . 109.5 ? H35D C35B H35E . . 109.5 ? C31B C35B H35F . . 109.5 ? H35D C35B H35F . . 109.5 ? H35E C35B H35F . . 109.5 ? C33B C36B H36D . . 109.5 ? C33B C36B H36E . . 109.5 ? H36D C36B H36E . . 109.5 ? C33B C36B H36F . . 109.5 ? H36D C36B H36F . . 109.5 ? H36E C36B H36F . . 109.5 ? C6 C37 C38 . . 112.42(13) ? C6 C37 H37A . . 109.1 ? C38 C37 H37A . . 109.1 ? C6 C37 H37B . . 109.1 ? C38 C37 H37B . . 109.1 ? H37A C37 H37B . . 107.9 ? C37 C38 H38A . . 109.5 ? C37 C38 H38B . . 109.5 ? H38A C38 H38B . . 109.5 ? C37 C38 H38C . . 109.5 ? H38A C38 H38C . . 109.5 ? H38B C38 H38C . . 109.5 ? C1A O1A H1A . . 106.5(18) ? O1A C1A C2A . . 111.33(15) ? O1A C1A H1A1 . . 109.4 ? C2A C1A H1A1 . . 109.4 ? O1A C1A H1A2 . . 109.4 ? C2A C1A H1A2 . . 109.4 ? H1A1 C1A H1A2 . . 108.0 ? C1A C2A C3A . . 112.71(17) ? C1A C2A H2A1 . . 109.0 ? C3A C2A H2A1 . . 109.0 ? C1A C2A H2A2 . . 109.0 ? C3A C2A H2A2 . . 109.0 ? H2A1 C2A H2A2 . . 107.8 ? C2A C3A H3A1 . . 109.5 ? C2A C3A H3A2 . . 109.5 ? H3A1 C3A H3A2 . . 109.5 ? C2A C3A H3A3 . . 109.5 ? H3A1 C3A H3A3 . . 109.5 ? H3A2 C3A H3A3 . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C8 . 1.3907(16) ? O1 C7 . 1.4460(17) ? O2 C14 . 1.4241(17) ? O2 H2 . 0.850(9) ? O3 C16 . 1.4179(17) ? O3 H3 . 0.850(10) ? N1 C20 . 1.3642(18) ? N1 C19 . 1.4513(18) ? N1 H1B . 0.881(9) ? N2 C20 . 1.3429(18) ? N2 C21 . 1.3599(18) ? C1 C2 . 1.404(2) ? C1 C6 . 1.4055(19) ? C1 C7 . 1.5154(18) ? C2 C3 . 1.4054(19) ? C2 C17 . 1.5198(18) ? C3 C4 . 1.4043(19) ? C3 C19 . 1.5147(19) ? C4 C5 . 1.399(2) ? C4 C27 . 1.5237(19) ? C5 C6 . 1.4024(19) ? C5 C29B . 1.5184(19) ? C5 C29 . 1.5184(19) ? C6 C37 . 1.516(2) ? C7 H7A . 0.9900 ? C7 H7B . 0.9900 ? C8 C9 . 1.3958(18) ? C8 C13 . 1.3975(18) ? C9 C10 . 1.3860(19) ? C9 C14 . 1.5105(19) ? C10 C11 . 1.3942(19) ? C10 H10 . 0.9500 ? C11 C12 . 1.3959(19) ? C11 C15 . 1.506(2) ? C12 C13 . 1.385(2) ? C12 H12 . 0.9500 ? C13 C16 . 1.5194(19) ? C14 H14A . 0.9900 ? C14 H14B . 0.9900 ? C15 H15A . 0.9800 ? C15 H15B . 0.9800 ? C15 H15C . 0.9800 ? C16 H16A . 0.9900 ? C16 H16B . 0.9900 ? C17 C18 . 1.535(2) ? C17 H17A . 0.9900 ? C17 H17B . 0.9900 ? C18 H18A . 0.9800 ? C18 H18B . 0.9800 ? C18 H18C . 0.9800 ? 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C30B N4B . 1.370(9) ? C30B C34B . 1.371(7) ? N4B C31B . 1.384(9) ? C31B C32B . 1.385(8) ? C31B C35B . 1.518(8) ? C32B C33B . 1.368(8) ? C32B H32B . 0.9500 ? C33B C34B . 1.371(7) ? C33B C36B . 1.527(8) ? C34B H34B . 0.9500 ? C35B H35D . 0.9800 ? C35B H35E . 0.9800 ? C35B H35F . 0.9800 ? C36B H36D . 0.9800 ? C36B H36E . 0.9800 ? C36B H36F . 0.9800 ? C37 C38 . 1.528(2) ? C37 H37A . 0.9900 ? C37 H37B . 0.9900 ? C38 H38A . 0.9800 ? C38 H38B . 0.9800 ? C38 H38C . 0.9800 ? O1A C1A . 1.431(2) ? O1A H1A . 0.845(10) ? C1A C2A . 1.514(3) ? C1A H1A1 . 0.9900 ? C1A H1A2 . 0.9900 ? C2A C3A . 1.521(3) ? C2A H2A1 . 0.9900 ? C2A H2A2 . 0.9900 ? C3A H3A1 . 0.9800 ? C3A H3A2 . 0.9800 ? C3A H3A3 . 0.9800 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA N1 H1B O3 1_455 0.881(9) 2.211(12) 3.0704(18) 164.8(16) O2 H2 O1A . 0.850(9) 1.857(18) 2.702(2) 171.2(18) O2 H2 O1W . 0.850(9) 1.967(19) 2.773(6) 157.5(18) O3 H3 O2 1_655 0.850(10) 1.923(17) 2.7646(15) 171(2) O1A H1A N2 1_565 0.845(10) 1.97(2) 2.813(2) 177.2(19) C10 H10 O2 . 0.95 2.44 2.7925(17) 102.0 C12 H12 O3 . 0.95 2.49 2.8362(17) 101.4 C24 H24 O3 1_455 0.95 2.65 3.4259(19) 139.3 C27 H27A N3 . 0.99 2.55 3.257(3) 128.4 C34B H34B O1W . 0.95 2.16 2.969(9) 142.5 C37 H37A O1 . 0.99 2.41 3.1687(17) 133.4 C14 H14B Cg1 . 0.99 2.88 3.8427(18) 165.9 C25 H25B Cg2 1_445 0.98 2.72 3.4520(18) 131.8 C18 H18B Cg3 1_655 0.98 2.69 3.6317(16) 161.2 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 . . . . 3.2(2) ? C7 C1 C2 C3 . . . . -176.64(12) ? C6 C1 C2 C17 . . . . -178.39(13) ? C7 C1 C2 C17 . . . . 1.8(2) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -1.6(2) ? C17 C2 C3 C4 . . . . 179.94(13) ? C1 C2 C3 C19 . . . . -179.86(12) ? C17 C2 C3 C19 . . . . 1.7(2) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 0.0(2) ? C19 C3 C4 C5 . . . . 178.30(13) ? C2 C3 C4 C27 . . . . 178.44(13) ? C19 C3 C4 C27 . . . . -3.3(2) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 0.0(2) ? C27 C4 C5 C6 . . . . -178.39(13) ? C4 C5 C6 C1 . . . . 1.5(2) ? C4 C5 C6 C37 . . . . -178.81(13) ? C2 C1 C6 C5 . . . . -3.1(2) ? C7 C1 C6 C5 . . . . 176.69(13) ? C2 C1 C6 C37 . . . . 177.18(13) ? C7 C1 C6 C37 . . . . -3.00(19) ? C8 O1 C7 C1 . . . . 81.11(14) ? C2 C1 C7 O1 . . . . -106.00(15) ? C6 C1 C7 O1 . . . . 74.17(16) ? C7 O1 C8 C9 . . . . -106.69(14) ? C7 O1 C8 C13 . . . . 80.09(15) ? O1 C8 C9 C10 . . . . -175.59(12) ? C13 C8 C9 C10 . . . . -2.5(2) ? O1 C8 C9 C14 . . . . 2.16(19) ? C13 C8 C9 C14 . . . . 175.23(13) ? C8 C9 C10 C11 . . . . -0.5(2) ? C14 C9 C10 C11 . . . . -178.21(14) ? C9 C10 C11 C12 . . . . 2.4(2) ? C9 C10 C11 C15 . . . . -178.90(14) ? C10 C11 C12 C13 . . . . -1.2(2) ? C15 C11 C12 C13 . . . . -179.96(13) ? C11 C12 C13 C8 . . . . -1.7(2) ? C11 C12 C13 C16 . . . . 175.12(13) ? O1 C8 C13 C12 . . . . 176.62(12) ? C9 C8 C13 C12 . . . . 3.6(2) ? O1 C8 C13 C16 . . . . -0.29(19) ? C9 C8 C13 C16 . . . . -173.30(13) ? C10 C9 C14 O2 . . . . -5.2(2) ? C8 C9 C14 O2 . . . . 177.20(13) ? C12 C13 C16 O3 . . . . -2.0(2) ? C8 C13 C16 O3 . . . . 174.78(12) ? C1 C2 C17 C18 . . . . -89.61(16) ? C3 C2 C17 C18 . . . . 88.81(16) ? C20 N1 C19 C3 . . . . 163.00(12) ? C4 C3 C19 N1 . . . . -83.54(16) ? C2 C3 C19 N1 . . . . 94.74(15) ? C21 N2 C20 N1 . . . . -179.71(12) ? C21 N2 C20 C24 . . . . -0.16(19) ? C19 N1 C20 N2 . . . . 8.0(2) ? C19 N1 C20 C24 . . . . -171.53(13) ? C20 N2 C21 C22 . . . . 0.3(2) ? C20 N2 C21 C25 . . . . -179.39(13) ? N2 C21 C22 C23 . . . . 0.0(2) ? C25 C21 C22 C23 . . . . 179.73(14) ? C21 C22 C23 C24 . . . . -0.5(2) ? C21 C22 C23 C26 . . . . 177.74(13) ? C22 C23 C24 C20 . . . . 0.69(19) ? C26 C23 C24 C20 . . . . -177.58(13) ? N2 C20 C24 C23 . . . . -0.4(2) ? N1 C20 C24 C23 . . . . 179.19(12) ? C5 C4 C27 C28 . . . . 88.08(17) ? C3 C4 C27 C28 . . . . -90.33(17) ? C31 N4 C30 N3 . . . . -177.1(3) ? C31 N4 C30 C34 . . . . 1.1(5) ? C29 N3 C30 N4 . . . . 3.9(3) ? C29 N3 C30 C34 . . . . -174.49(19) ? C30 N4 C31 C32 . . . . 1.3(5) ? C30 N4 C31 C35 . . . . -176.5(3) ? N4 C31 C32 C33 . . . . -2.6(5) ? C35 C31 C32 C33 . . . . 175.1(3) ? C31 C32 C33 C34 . . . . 1.5(4) ? C31 C32 C33 C36 . . . . 179.0(3) ? C32 C33 C34 C30 . . . . 0.7(3) ? C36 C33 C34 C30 . . . . -176.9(2) ? N4 C30 C34 C33 . . . . -2.1(4) ? N3 C30 C34 C33 . . . . 176.15(19) ? C29B N3B C30B N4B . . . . -12.4(13) ? C29B N3B C30B C34B . . . . 167.6(6) ? C34B C30B N4B C31B . . . . -2(2) ? N3B C30B N4B C31B . . . . 177.6(11) ? C30B N4B C31B C32B . . . . -1(2) ? C30B N4B C31B C35B . . . . 178.6(12) ? N4B C31B C32B C33B . . . . 3(2) ? C35B C31B C32B C33B . . . . -176.2(11) ? 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