#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-10-04 03:56:41 +0200 (Wed, 04 Oct 2023) $ #$Revision: 286649 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/28/2022866.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022866 loop_ _publ_author_name 'Le Thi Hong, Hai' 'Le Phuong, Thao' 'Van Pham, Thong' 'Minh Thi Nguyen, Hue' 'Van Meervelt, Luc' _publ_section_title ; Unusual reaction of (E)-2-[(benzo[d]thiazol-2-ylimino)methyl]-5-(diethylamino)phenol with triphenylborane: crystal structures and optical properties ; _journal_coeditor_code PK2698 _journal_issue 11 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989023008514 _journal_volume 79 _journal_year 2023 _chemical_formula_iupac 'C18 H19 N3 O S' _chemical_formula_moiety 'C18 H19 N3 O S' _chemical_formula_sum 'C18 H19 N3 O S' _chemical_formula_weight 325.42 _chemical_name_systematic (E)-2-[(Benzo[d]thiazol-2-ylimino)methyl]-5-(diethylamino)phenol _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6408) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.280(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.2881(2) _cell_length_b 22.0453(8) _cell_length_c 10.2761(3) _cell_measurement_reflns_used 10518 _cell_measurement_temperature 294(2) _cell_measurement_theta_max 28.0990 _cell_measurement_theta_min 2.9310 _cell_volume 1651.02(9) _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro 1.171.42.73a (Rigaku OD, 2022) ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro 1.171.42.73a (Rigaku OD, 2022) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro 1.171.42.73a (Rigaku OD, 2022) ; _computing_molecular_graphics ; Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2016/4 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014/5 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 294(2) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 15.9631 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Single source at offset/far, Eos' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0388 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0195 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_number 33381 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.366 _diffrn_reflns_theta_min 2.710 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.204 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.39462 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlisPro; Rigaku OD, 2022) ; _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.309 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 688 _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 0.395 _refine_diff_density_min -0.271 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 227 _refine_ls_number_reflns 3366 _refine_ls_number_restraints 5 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_R_factor_all 0.0667 _refine_ls_R_factor_gt 0.0528 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0472P)^2^+1.0100P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1283 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1375 _reflns_number_gt 2650 _reflns_number_total 3366 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file pk2698sup1.cif _cod_data_source_block Et2N-Bz _cod_database_code 2022866 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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05-Sep-2023 REM Old TITL HAI84_auto in P2(1)/n REM SHELXT solution in P2(1)/n REM R1 0.219, Rweak 0.082, Alpha 0.033, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C19 N2 C21 S CELL 0.71073 7.2881 22.0453 10.2761 90 90.28 90 ZERR 4 0.0002 0.0008 0.0003 0 0.003 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O S UNIT 72 76 12 4 4 SADI N19 C20 N19 C20B SADI C20 C21 C20B C21B EADP C20 C20B EADP C21 C21B SADI 0.01 C2 S1 C2 S1B SADI 0.01 C2 N3 C2 N3B SADI 0.01 C4 N3 C9 N3B EADP S1 S1B EADP N3 N3B L.S. 10 PLAN 5 TEMP 21(2) CONF MORE -1 BOND $H fmap 2 acta SHEL 999 0.8 OMIT 0 12 6 OMIT 3 12 3 OMIT -3 0 3 OMIT 0 16 8 OMIT 3 12 6 OMIT 0 14 7 OMIT 4 16 4 REM REM REM WGHT 0.047200 1.010000 FVAR 0.43337 0.82247 0.84327 PART 3 S1 5 0.221452 0.358624 0.496740 31.00000 0.06195 0.05708 = 0.05766 -0.01458 0.00671 -0.00598 N3 3 0.547952 0.339787 0.407173 31.00000 0.05542 0.05005 = 0.04729 0.00065 -0.00044 0.00420 PART 4 S1B 5 0.614051 0.337616 0.386581 -31.00000 0.06195 0.05708 = 0.05766 -0.01458 0.00671 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0.616078 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O18 4 0.451277 0.505785 0.731844 11.00000 0.03654 0.06766 = 0.07369 -0.02057 0.00484 -0.00366 AFIX 148 H18 2 0.426294 0.474792 0.677591 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N19 3 0.950313 0.616971 0.908450 11.00000 0.04860 0.07914 = 0.06889 -0.02289 -0.00277 -0.00577 PART 1 C20 1 1.146966 0.632706 0.918010 21.00000 0.05667 0.08975 = 0.08074 -0.02151 0.00384 -0.02247 AFIX 23 H20A 2 1.159741 0.674393 0.946869 21.00000 -1.20000 H20B 2 1.203061 0.629211 0.832933 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C20B 1 1.134663 0.601382 0.978102 -21.00000 0.05667 0.08975 = 0.08074 -0.02151 0.00384 -0.02247 AFIX 23 H20C 2 1.127550 0.606973 1.071569 -21.00000 -1.20000 H20D 2 1.175630 0.560508 0.958830 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C21 1 1.243919 0.591126 1.012652 21.00000 0.05914 0.18099 = 0.07872 -0.01600 -0.01232 0.01905 AFIX 137 H21A 2 1.236429 0.550100 0.981755 21.00000 -1.50000 H21B 2 1.186608 0.593961 1.096348 21.00000 -1.50000 H21C 2 1.370379 0.602874 1.020040 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C21B 1 1.253172 0.648738 0.914203 -21.00000 0.05914 0.18099 = 0.07872 -0.01600 -0.01232 0.01905 AFIX 137 H21D 2 1.260491 0.640653 0.822578 -21.00000 -1.50000 H21E 2 1.374032 0.647580 0.951688 -21.00000 -1.50000 H21F 2 1.200460 0.688137 0.927649 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C22 1 0.825037 0.650650 0.992862 11.00000 0.06643 0.06000 = 0.06703 -0.01614 -0.00595 -0.00303 AFIX 23 H22A 2 0.714448 0.660161 0.944081 11.00000 -1.20000 H22B 2 0.882488 0.688693 1.017338 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.773042 0.617221 1.113555 11.00000 0.08465 0.09885 = 0.06647 -0.00419 -0.00032 0.00155 AFIX 137 H23A 2 0.714527 0.579706 1.090375 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.689985 0.641523 1.163662 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.881184 0.608942 1.164225 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM hai84_auto_a.res in P2(1)/n REM R1 = 0.0528 for 2650 Fo > 4sig(Fo) and 0.0667 for all 3366 data REM 227 parameters refined using 5 restraints END WGHT 0.0468 1.0145 REM Highest difference peak 0.395, deepest hole -0.271, 1-sigma level 0.038 Q1 1 0.9530 0.5806 0.9615 11.00000 0.05 0.40 Q2 1 1.2557 0.6444 0.9734 11.00000 0.05 0.19 Q3 1 0.0647 0.3009 0.3678 11.00000 0.05 0.19 Q4 1 0.8925 0.5421 0.8800 11.00000 0.05 0.18 Q5 1 0.0607 0.2500 0.2601 11.00000 0.05 0.17 ; _shelx_res_checksum 3373 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S S1 0.22145(11) 0.35862(4) 0.49674(8) 0.0589(3) Uani d 0.843(2) A 3 N N3 0.5480(4) 0.33979(12) 0.4072(3) 0.0509(6) Uani d 0.843(2) A 3 S S1B 0.6141(8) 0.3376(3) 0.3866(6) 0.0589(3) Uani d 0.157(2) A 4 N N3B 0.2914(14) 0.3507(6) 0.4767(13) 0.0509(6) Uani d 0.157(2) A 4 C C2 0.4561(3) 0.37408(9) 0.48618(19) 0.0476(5) Uani d 1 . . C C4 0.4325(3) 0.29811(10) 0.3439(2) 0.0555(6) Uani d 1 . . C C5 0.4808(4) 0.25480(12) 0.2522(3) 0.0741(8) Uani d 1 . . H H5 0.601860 0.251192 0.225175 0.089 Uiso calc 1 . . C C6 0.3495(6) 0.21786(14) 0.2026(3) 0.0910(10) Uani d 1 . . H H6 0.381988 0.188890 0.141123 0.109 Uiso calc 1 . . C C7 0.1721(6) 0.22200(14) 0.2403(3) 0.0915(10) Uani d 1 . . H H7 0.086004 0.195763 0.204073 0.110 Uiso calc 1 . . C C8 0.1154(4) 0.26439(14) 0.3316(3) 0.0819(8) Uani d 1 . . H H8 -0.006568 0.267126 0.357211 0.098 Uiso calc 1 . . C C9 0.2508(4) 0.30300(11) 0.3837(2) 0.0599(6) Uani d 1 . . N N10 0.5154(2) 0.42027(8) 0.56646(16) 0.0485(4) Uani d 1 . . C C11 0.6886(3) 0.43504(9) 0.57170(19) 0.0466(5) Uani d 1 . . H H11 0.771560 0.414636 0.518984 0.056 Uiso calc 1 . . C C12 0.7534(3) 0.48131(9) 0.65551(18) 0.0426(5) Uani d 1 . . C C13 0.6334(3) 0.51562(9) 0.7349(2) 0.0441(5) Uani d 1 . . C C14 0.6985(3) 0.55958(10) 0.8176(2) 0.0487(5) Uani d 1 . . H H14 0.615934 0.581285 0.868238 0.058 Uiso calc 1 . . C C15 0.8867(3) 0.57262(10) 0.8276(2) 0.0507(5) Uani d 1 . . C C16 1.0081(3) 0.53789(11) 0.7490(2) 0.0566(6) Uani d 1 . . H H16 1.133804 0.544747 0.754032 0.068 Uiso calc 1 . . C C17 0.9420(3) 0.49499(11) 0.6671(2) 0.0519(5) Uani d 1 . . H H17 1.024681 0.473532 0.616078 0.062 Uiso calc 1 . . O O18 0.45128(19) 0.50579(8) 0.73184(17) 0.0593(4) Uani d 1 . . H H18 0.4263(9) 0.4748(14) 0.678(3) 0.089 Uiso calc 1 . . N N19 0.9503(3) 0.61697(10) 0.9084(2) 0.0656(6) Uani d 1 . . C C20 1.1470(4) 0.63271(18) 0.9180(4) 0.0757(11) Uani d 0.822(5) B 1 H H20A 1.159741 0.674393 0.946869 0.091 Uiso calc 0.822(5) B 1 H H20B 1.203061 0.629211 0.832933 0.091 Uiso calc 0.822(5) B 1 C C20B 1.1347(19) 0.6014(8) 0.9781(17) 0.0757(11) Uani d 0.178(5) B 2 H H20C 1.127550 0.606973 1.071569 0.091 Uiso calc 0.178(5) B 2 H H20D 1.175630 0.560508 0.958830 0.091 Uiso calc 0.178(5) B 2 C C21 1.2439(5) 0.5911(2) 1.0127(4) 0.1063(16) Uani d 0.822(5) B 1 H H21A 1.236429 0.550100 0.981755 0.159 Uiso calc 0.822(5) B 1 H H21B 1.186608 0.593961 1.096348 0.159 Uiso calc 0.822(5) B 1 H H21C 1.370379 0.602874 1.020040 0.159 Uiso calc 0.822(5) B 1 C C21B 1.253(2) 0.6487(10) 0.9142(18) 0.1063(16) Uani d 0.178(5) B 2 H H21D 1.260491 0.640653 0.822578 0.159 Uiso calc 0.178(5) B 2 H H21E 1.374032 0.647580 0.951688 0.159 Uiso calc 0.178(5) B 2 H H21F 1.200460 0.688137 0.927649 0.159 Uiso calc 0.178(5) B 2 C C22 0.8250(3) 0.65065(12) 0.9929(2) 0.0645(7) Uani d 1 . . H H22A 0.714448 0.660161 0.944081 0.077 Uiso calc 1 . . H H22B 0.882488 0.688693 1.017338 0.077 Uiso calc 1 . . C C23 0.7730(4) 0.61722(15) 1.1136(3) 0.0833(9) Uani d 1 . . H H23A 0.714527 0.579706 1.090375 0.125 Uiso calc 1 . . H H23B 0.689985 0.641523 1.163662 0.125 Uiso calc 1 . . H H23C 0.881184 0.608942 1.164225 0.125 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 S1 0.0620(5) 0.0571(5) 0.0577(5) -0.0060(4) 0.0067(4) -0.0146(3) N3 0.0554(16) 0.0500(14) 0.0473(14) 0.0042(13) -0.0004(12) 0.0006(10) S1B 0.0620(5) 0.0571(5) 0.0577(5) -0.0060(4) 0.0067(4) -0.0146(3) N3B 0.0554(16) 0.0500(14) 0.0473(14) 0.0042(13) -0.0004(12) 0.0006(10) C2 0.0601(13) 0.0421(11) 0.0404(10) 0.0015(9) -0.0025(9) 0.0023(9) C4 0.0757(16) 0.0406(12) 0.0501(12) 0.0028(11) -0.0060(11) 0.0037(10) C5 0.100(2) 0.0544(15) 0.0685(16) 0.0111(14) 0.0075(15) -0.0057(13) C6 0.144(3) 0.0584(17) 0.0705(18) -0.0063(19) 0.009(2) -0.0179(14) C7 0.128(3) 0.073(2) 0.0736(19) -0.035(2) -0.0106(19) -0.0159(16) C8 0.0814(19) 0.088(2) 0.0765(18) -0.0213(16) 0.0033(15) 0.0036(16) C9 0.0785(17) 0.0535(14) 0.0478(12) -0.0060(12) -0.0003(11) 0.0006(10) N10 0.0563(11) 0.0436(10) 0.0455(9) -0.0018(8) -0.0026(8) -0.0019(8) C11 0.0555(12) 0.0435(11) 0.0409(10) 0.0086(9) 0.0009(9) 0.0028(9) C12 0.0442(11) 0.0435(11) 0.0402(10) 0.0050(8) -0.0002(8) 0.0013(8) C13 0.0372(10) 0.0465(11) 0.0484(11) 0.0013(8) 0.0006(8) 0.0006(9) C14 0.0408(11) 0.0538(13) 0.0516(12) 0.0051(9) 0.0031(9) -0.0079(10) C15 0.0432(11) 0.0589(13) 0.0499(12) 0.0006(10) -0.0027(9) -0.0063(10) C16 0.0357(10) 0.0760(16) 0.0579(13) 0.0012(10) 0.0019(9) -0.0095(12) C17 0.0423(11) 0.0642(14) 0.0492(11) 0.0090(10) 0.0065(9) -0.0046(10) O18 0.0365(8) 0.0677(11) 0.0737(11) -0.0037(7) 0.0048(7) -0.0206(9) N19 0.0486(11) 0.0791(15) 0.0689(13) -0.0058(10) -0.0028(9) -0.0229(11) C20 0.0567(18) 0.090(3) 0.081(3) -0.0225(19) 0.0038(18) -0.022(2) C20B 0.0567(18) 0.090(3) 0.081(3) -0.0225(19) 0.0038(18) -0.022(2) C21 0.059(2) 0.181(5) 0.079(2) 0.019(3) -0.0123(19) -0.016(3) C21B 0.059(2) 0.181(5) 0.079(2) 0.019(3) -0.0123(19) -0.016(3) C22 0.0664(15) 0.0600(15) 0.0670(15) -0.0030(12) -0.0060(12) -0.0161(12) C23 0.085(2) 0.099(2) 0.0665(17) 0.0015(17) -0.0003(14) -0.0042(16) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C21Bb C20Bb N19 . . 98.2(13) ? N10 C2 S1 . . 114.26(15) ? N10 C2 S1B . . 119.1(3) ? C21a C20a H20A . . 109.5 ? H20Aa C20a H20B . . 108.1 ? C21a C20a H20B . . 109.5 ? C21Bb C20Bb H20C . . 112.1 ? C21Bb C20Bb H20D . . 112.1 ? H20Cb C20Bb H20D . . 109.8 ? C20a C21a H21A . . 109.5 ? C20a C21a H21B . . 109.5 ? H21Aa C21a H21B . . 109.5 ? H21Ba C21a H21C . . 109.5 ? C20a C21a H21C . . 109.5 ? H21Aa C21a H21C . . 109.5 ? C20Bb C21Bb H21D . . 109.5 ? H21Db C21Bb H21E . . 109.5 ? C20Bb C21Bb H21E . . 109.5 ? C20Bb C21Bb H21F . . 109.5 ? H21Db C21Bb H21F . . 109.5 ? H21Eb C21Bb H21F . . 109.5 ? N3c C2 S1 . . 115.66(19) ? N3Bd C2 S1B . . 112.5(5) ? N3c C2 N10 . . 130.1(2) ? N3Bd C2 N10 . . 128.3(5) ? C2 N3c C4 . . 111.2(3) ? C2 N3Bd C9 . . 121.2(8) ? C4 S1Bd C2 . . 82.4(3) ? C5 C4 N3 . . 127.7(3) ? C5 C4 S1B . . 109.8(3) ? C5 C4 C9 . . 119.8(2) ? C9 C4 N3 . . 112.5(2) ? C9 C4 S1B . . 130.3(3) ? C4 C5 H5 . . 120.4 ? C6 C5 C4 . . 119.2(3) ? C6 C5 H5 . . 120.4 ? C5 C6 H6 . . 119.2 ? C5 C6 C7 . . 121.7(3) ? C7 C6 H6 . . 119.2 ? C6 C7 H7 . . 119.1 ? C6 C7 C8 . . 121.8(3) ? C8 C7 H7 . . 119.1 ? C7 C8 H8 . . 121.5 ? C7 C8 C9 . . 117.0(3) ? C9 C8 H8 . . 121.5 ? C4 C9 S1 . . 112.27(18) ? C4 C9 N3B . . 93.4(5) ? C4 C9 C8 . . 120.5(2) ? C8 C9 S1 . . 127.2(2) ? C8 C9 N3B . . 146.0(5) ? C9 S1c C2 . . 88.38(12) ? C11 N10 C2 . . 120.64(19) ? N10 C11 H11 . . 119.1 ? N10 C11 C12 . . 121.70(19) ? C12 C11 H11 . . 119.1 ? C11 C12 C13 . . 121.98(19) ? C17 C12 C11 . . 121.86(19) ? C17 C12 C13 . . 116.15(18) ? C14 C13 C12 . . 121.39(18) ? O18 C13 C12 . . 120.82(18) ? O18 C13 C14 . . 117.79(18) ? C13 C14 H14 . . 119.2 ? C13 C14 C15 . . 121.63(19) ? C15 C14 H14 . . 119.2 ? C14 C15 C16 . . 117.2(2) ? N19 C15 C14 . . 121.4(2) ? N19 C15 C16 . . 121.38(19) ? C15 C16 H16 . . 119.7 ? C17 C16 C15 . . 120.6(2) ? C17 C16 H16 . . 119.7 ? C12 C17 H17 . . 118.5 ? C16 C17 C12 . . 123.0(2) ? C16 C17 H17 . . 118.5 ? C13 O18 H18 . . 109.5 ? C15 N19 C20 . . 122.4(2) ? C15 N19 C20B . . 114.3(7) ? C15 N19 C22 . . 120.89(19) ? C22 N19 C20 . . 116.7(2) ? N19 C20a H20A . . 109.5 ? N19 C20a H20B . . 109.5 ? N19 C20Bb H20C . . 112.1 ? N19 C20Bb H20D . . 112.1 ? N19 C20a C21 . . 110.6(3) ? C22 N19 C20B . . 112.2(7) ? N19 C22 H22A . . 108.8 ? N19 C22 H22B . . 108.8 ? N19 C22 C23 . . 113.8(2) ? H22A C22 H22B . . 107.7 ? C23 C22 H22A . . 108.8 ? C23 C22 H22B . . 108.8 ? C22 C23 H23A . . 109.5 ? C22 C23 H23B . . 109.5 ? C22 C23 H23C . . 109.5 ? H23A C23 H23B . . 109.5 ? H23A C23 H23C . . 109.5 ? H23B C23 H23C . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag S1c C2 . 1.748(2) ? S1Bd C2 . 1.741(5) ? N3c C2 . 1.298(3) ? N3Bd C2 . 1.310(9) ? S1Bd C4 . 1.642(6) ? N3c C4 . 1.403(3) ? S1c C9 . 1.703(2) ? N3Bd C9 . 1.450(9) ? C20a H20A . 0.9700 ? C20a H20B . 0.9700 ? C20Bb H20C . 0.9700 ? C20Bb H20D . 0.9700 ? C20a C21 . 1.510(6) ? C21a H21A . 0.9600 ? C21a H21B . 0.9600 ? C21a H21C . 0.9600 ? C20Bb C21B . 1.508(17) ? C21Bb H21D . 0.9600 ? C21Bb H21E . 0.9600 ? C21Bb H21F . 0.9600 ? C2 N10 . 1.379(3) ? C4 C5 . 1.388(3) ? C4 C9 . 1.392(3) ? C5 H5 . 0.9300 ? C5 C6 . 1.354(4) ? C6 H6 . 0.9300 ? C6 C7 . 1.355(5) ? C7 H7 . 0.9300 ? C7 C8 . 1.389(4) ? C8 H8 . 0.9300 ? C8 C9 . 1.407(4) ? N10 C11 . 1.304(3) ? C11 H11 . 0.9300 ? C11 C12 . 1.415(3) ? C12 C13 . 1.418(3) ? C12 C17 . 1.412(3) ? C13 C14 . 1.372(3) ? C13 O18 . 1.345(2) ? C14 H14 . 0.9300 ? C14 C15 . 1.405(3) ? C15 C16 . 1.424(3) ? C15 N19 . 1.363(3) ? C16 H16 . 0.9300 ? C16 C17 . 1.353(3) ? C17 H17 . 0.9300 ? O18 H18 . 0.90(3) ? N19 C20 . 1.477(4) ? N19 C20B . 1.558(15) ? N19 C22 . 1.465(3) ? C22 H22A . 0.9700 ? C22 H22B . 0.9700 ? C22 C23 . 1.493(4) ? C23 H23A . 0.9600 ? C23 H23B . 0.9600 ? C23 H23C . 0.9600 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag O18 H18 N10 1_555 1_555 1_555 0.90(3) 1.79(3) 2.582(2) 146.6(7) yes C16 H16 O18 1_555 1_555 1_655 0.93 2.48 3.312(3) 149 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C4 N3c C2 N10 . . . . 179.9(2) ? N3c C4 C9 S1c . . . . 0.5(3) ? C5 C4 C9 S1c . . . . 179.79(18) ? C4 S1Bd C2 N10 . . . . 179.3(2) ? C9 N3Bd C2 N10 . . . . 178.2(6) ? C5 C4 C9 N3Bd . . . . 177.7(6) ? S1Bd C4 C9 N3Bd . . . . -3.4(7) ? C2 N10 C11 C12 . . . . -178.51(18) ? C4 S1Bd C2 N3Bd . . . . 1.8(9) ? C4 N3c C2 S1c . . . . 1.7(3) ? C9 S1c C2 N10 . . . . -179.71(16) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -0.1(5) ? C5 C4 C9 C8 . . . . 0.0(4) ? C5 C6 C7 C8 . . . . 0.1(5) ? C6 C7 C8 C9 . . . . -0.1(5) ? C7 C8 C9 S1c . . . . -179.8(2) ? C7 C8 C9 N3Bd . . . . -175.9(11) ? C7 C8 C9 C4 . . . . 0.0(4) ? C14 C15 N19 C20a . . . . -178.3(3) ? C9 S1c C2 N3c . . . . -1.3(2) ? C14 C15 N19 C20Bb . . . . 142.1(7) ? C16 C15 N19 C20a . . . . 1.3(4) ? C16 C15 N19 C20Bb . . . . -38.4(8) ? C9 N3Bd C2 S1Bd . . . . -4.7(15) ? C2 N3c C4 C5 . . . . 179.3(2) ? C2 S1Bd C4 C5 . . . . -179.7(2) ? C2 S1Bd C4 C9 . . . . 1.3(5) ? C2 N3c C4 C9 . . . . -1.4(3) ? S1Bd C4 C5 C6 . . . . -179.0(3) ? N3c C4 C5 C6 . . . . 179.3(3) ? C2 S1c C9 C4 . . . . 0.37(18) ? C2 N3Bd C9 C4 . . . . 4.7(12) ? N3c C4 C9 C8 . . . . -179.3(2) ? S1Bd C4 C9 C8 . . . . 178.8(4) ? C2 N3Bd C9 C8 . . . . -178.8(4) ? C2 S1c C9 C8 . . . . -179.8(2) ? S1c C2 N10 C11 . . . . 177.55(15) ? N3Bd C2 N10 C11 . . . . 174.4(9) ? N3c C2 N10 C11 . . . . -0.6(4) ? S1Bd C2 N10 C11 . . . . -2.6(4) ? C20a N19 C22 C23 . . . . -99.1(3) ? C20Bb N19 C22 C23 . . . . -60.2(7) ? C9 C4 C5 C6 . . . . 0.1(4) ? N10 C11 C12 C13 . . . . -2.3(3) ? N10 C11 C12 C17 . . . . 176.20(19) ? C11 C12 C13 C14 . . . . 178.74(19) ? C11 C12 C13 O18 . . . . -0.9(3) ? C11 C12 C17 C16 . . . . -178.2(2) ? C12 C13 C14 C15 . . . . 0.0(3) ? C13 C12 C17 C16 . . . . 0.4(3) ? C13 C14 C15 C16 . . . . -0.5(3) ? C13 C14 C15 N19 . . . . 179.0(2) ? C14 C15 C16 C17 . . . . 1.1(3) ? C14 C15 N19 C22 . . . . 3.1(4) ? C15 C16 C17 C12 . . . . -1.0(4) ? C15 N19 C20a C21a . . . . -84.6(4) ? C15 N19 C20Bb C21Bb . . . . 114.0(11) ? C15 N19 C22 C23 . . . . 79.6(3) ? C16 C15 N19 C22 . . . . -177.4(2) ? C17 C12 C13 C14 . . . . 0.1(3) ? C17 C12 C13 O18 . . . . -179.50(19) ? O18 C13 C14 C15 . . . . 179.6(2) ? N19 C15 C16 C17 . . . . -178.5(2) ? C22 N19 C20Bb C21Bb . . . . -103.5(12) ? C22 N19 C20a C21a . . . . 94.1(3) ? _cod_database_fobs_code 2022866