#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-07-05 04:16:25 +0200 (Wed, 05 Jul 2023) $ #$Revision: 284814 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/28/2022809.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022809 loop_ _publ_author_name 'Mammadova, Gunay Z.' 'Mertsalov, Dmitriy F.' 'Shchevnikov, Dmitriy M.' 'Grigoriev, Mikhail S.' 'Akkurt, Mehmet' 'Y\?ild\?ir\?im, Sema \"Ozt\"urk' 'Bhattarai, Ajaya' _publ_section_title ; Crystal structures and Hirshfeld surface analyses of N,N-dimethylacetamide--1-(dimethyl-\l4-azanylidene)ethan-1-ol tribromide (1/1), N,N-dimethylacetamide--1-(dimethyl-\l4-azanylidene)ethan-1-ol dibromidoiodate (1/1) and N,N-dimethylacetamide--1-(dimethyl-\l4-azanylidene)ethan-1-ol dichloridoiodate (1/1) ; _journal_coeditor_code YZ2034 _journal_issue 8 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989023005509 _journal_volume 79 _journal_year 2023 _chemical_formula_iupac 'C4 H9 N1 O1, C4 H10 N1 O1 +, Br3 -' _chemical_formula_moiety 'C4 H9 N1 O1, C4 H10 N1 O1 +, Br3 -' _chemical_formula_sum 'C8 H19 Br3 N2 O2' _chemical_formula_weight 414.98 _chemical_name_systematic 'N,N-Dimethylacetamide--1-(dimethyl-\l^4^-azanylidene)ethan-1-ol tribromide (1/1)' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 107.703(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 7.9009(4) _cell_length_b 10.3466(6) _cell_length_c 9.4948(5) _cell_measurement_reflns_used 3187 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 34.74 _cell_measurement_theta_min 2.99 _cell_volume 739.42(7) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2013) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa APEXII area-detector' _diffrn_measurement_method '\w- and \f-scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0261 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0262 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 11995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 35.003 _diffrn_reflns_theta_min 4.472 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.171 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.394 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.315 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2008) ; _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.864 _exptl_crystal_description fragment _exptl_crystal_F_000 404 _exptl_crystal_size_max 0.240 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.140 _refine_diff_density_max 0.429 _refine_diff_density_min -0.784 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.013 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 73 _refine_ls_number_reflns 3239 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.013 _refine_ls_R_factor_all 0.0429 _refine_ls_R_factor_gt 0.0247 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0249P)^2^+0.0334P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0511 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0555 _reflns_number_gt 2402 _reflns_number_total 3239 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file yz2034sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 2022809 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.244 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.394 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 -0.10 0.01 1 0 0 -0.06 0.03 2 0 0 50.80 1.15 -2 0 0 51.23 1.01 3 0 0 0.04 0.17 -3 0 0 -0.09 0.08 3 0 0 0.03 0.14 4 0 0 267.46 5.36 -4 0 0 266.64 5.02 4 0 0 268.91 4.68 5 0 0 -0.18 0.22 5 0 0 0.11 0.29 -5 0 0 0.14 0.13 6 0 0 13.11 0.85 6 0 0 10.85 0.63 7 0 0 0.26 0.36 7 0 0 -0.20 0.42 8 0 0 78.45 2.31 8 0 0 74.39 1.94 9 0 0 -0.05 0.63 9 0 0 -0.19 0.51 10 0 0 1.83 0.80 11 0 0 -0.51 0.89 12 0 0 20.92 1.74 1 -1 0 53.97 0.91 1 1 0 51.08 0.92 1 1 0 51.72 1.04 2 -1 0 6.62 0.30 -2 -1 0 7.21 0.26 2 -1 0 6.74 0.17 2 1 0 6.67 0.34 2 1 0 6.65 0.20 2 1 0 6.98 0.26 3 -1 0 76.16 1.51 -3 -1 0 78.97 1.57 3 1 0 78.86 1.57 3 1 0 76.62 1.35 -3 1 0 79.31 1.50 3 1 0 77.62 1.73 -4 -1 0 1.05 0.16 4 -1 0 0.73 0.23 4 -1 0 0.57 0.26 4 1 0 0.20 0.25 4 1 0 0.58 0.09 4 1 0 0.53 0.22 -4 1 0 0.66 0.11 4 1 0 0.58 0.08 5 -1 0 121.57 2.33 5 -1 0 112.00 2.67 5 1 0 114.49 2.31 -5 1 0 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H H4C 0.589038 0.117778 0.803936 0.032 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Br1 0.01420(9) 0.01516(8) 0.01360(8) 0.00133(6) 0.00293(7) -0.00072(6) Br2 0.01914(8) 0.02903(8) 0.02132(8) 0.00196(6) 0.01013(6) -0.00041(6) O1 0.0217(5) 0.0179(4) 0.0149(5) -0.0066(4) 0.0018(4) -0.0020(4) N1 0.0183(6) 0.0141(5) 0.0135(5) -0.0035(4) 0.0050(5) -0.0023(4) C1 0.0168(6) 0.0132(5) 0.0116(6) 0.0002(5) 0.0009(5) 0.0037(4) C2 0.0210(7) 0.0196(6) 0.0184(7) -0.0002(5) 0.0078(6) 0.0016(5) C3 0.0205(7) 0.0214(6) 0.0200(7) -0.0025(5) 0.0098(6) -0.0021(5) C4 0.0255(7) 0.0186(6) 0.0191(7) -0.0073(5) 0.0056(6) -0.0063(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag Br2 Br1 Br2 3_666 . 180.0 ? 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C4 H4A . 0.9800 ? C4 H4B . 0.9800 ? C4 H4C . 0.9800 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C2 H2A O1 3_767 0.98 2.52 3.2622(18) 132.4 yes C2 H2B Br2 3_666 0.98 3.14 4.0788(15) 161.8 yes C2 H2C Br1 2_646 0.98 3.13 3.9596(14) 143.1 yes C3 H3A Br2 3_667 0.98 3.10 4.0216(15) 158.2 yes C3 H3C Br2 . 0.98 3.05 3.8847(15) 143.4 yes O1 H1 O1 3_767 1.21 1.21 2.4224(15) 180 yes C3 H3A O1 . 0.98 2.29 2.6940(19) 104 no loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C3 N1 C1 O1 . . . . -2.46(19) ? C4 N1 C1 O1 . . . . 175.52(13) ? C3 N1 C1 C2 . . . . 177.27(12) ? C4 N1 C1 C2 . . . . -4.8(2) ? _cod_database_fobs_code 2022809