#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-07-05 04:14:37 +0200 (Wed, 05 Jul 2023) $ #$Revision: 284812 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/28/2022807.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022807 loop_ _publ_author_name 'Setshedi, Itumeleng B.' 'Lemmerer, Andreas' 'Smith, Mark G.' _publ_section_title ; Co-crystallization of N′-benzylidenepyridine-4-carbohydrazide and benzoic acid via autoxidation of benzaldehyde ; _journal_coeditor_code EX2072 _journal_issue 8 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989023005698 _journal_volume 79 _journal_year 2023 _chemical_formula_iupac 'C13 H11 N3 O, C7 H6 O2' _chemical_formula_moiety 'C13 H11 N3 O, C7 H6 O2' _chemical_formula_sum 'C20 H17 N3 O3' _chemical_formula_weight 347.36 _chemical_name_systematic ; N'-[(2-methylphenyl)methylidene]pyridine-4-carbohydrazide; benzoic acid ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary dual _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4.5 _audit_creation_method 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10 TEMP -100.15 WGHT 0.027400 2.324500 FVAR 0.20557 MOLE 1 C1 1 0.639795 0.052448 0.406841 11.00000 0.02692 0.02118 = 0.01922 0.00061 -0.00009 0.00378 C2 1 0.718094 0.155885 0.423968 11.00000 0.02644 0.02782 = 0.02119 0.00087 0.00139 -0.00038 AFIX 43 H2A 2 0.790740 0.178612 0.413922 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.688087 0.225571 0.456119 11.00000 0.03125 0.03021 = 0.02200 -0.00211 -0.00118 -0.00095 AFIX 43 H3 2 0.742184 0.295037 0.467926 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.511953 0.097622 0.454709 11.00000 0.02804 0.03389 = 0.02613 0.00021 0.00511 0.00099 AFIX 43 H4 2 0.439948 0.077268 0.465382 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.535021 0.020685 0.422776 11.00000 0.02661 0.02798 = 0.02731 -0.00166 0.00169 -0.00126 AFIX 43 H5 2 0.480460 -0.052042 0.412045 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.662821 -0.033734 0.372445 11.00000 0.02294 0.02175 = 0.02051 -0.00013 -0.00184 0.00422 C7 1 0.834965 0.042982 0.299813 11.00000 0.02617 0.02350 = 0.02257 -0.00121 -0.00096 -0.00113 AFIX 43 H7 2 0.875011 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0.02011 -0.00505 0.00191 -0.00267 N2 3 0.586529 0.199108 0.471126 11.00000 0.03404 0.03000 = 0.02118 -0.00117 0.00234 0.00259 N3 3 0.759930 -0.031978 0.318601 11.00000 0.02663 0.02545 = 0.01853 -0.00308 0.00030 0.00174 O1 4 0.614044 -0.167896 0.364873 11.00000 0.02949 0.02443 = 0.02524 -0.00284 0.00067 -0.00224 H1 2 0.777750 0.136318 0.356241 11.00000 0.03510 MOLE 2 C14 1 0.627733 0.546924 0.574338 11.00000 0.02609 0.02641 = 0.02405 0.00183 -0.00010 0.00163 C15 1 0.712513 0.658110 0.585529 11.00000 0.02943 0.03005 = 0.02942 0.00324 0.00056 -0.00377 AFIX 43 H15 2 0.776244 0.680985 0.570885 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.704486 0.735811 0.617979 11.00000 0.03815 0.03488 = 0.03476 -0.00287 -0.00862 -0.00534 AFIX 43 H16 2 0.762819 0.811330 0.625584 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.611711 0.703395 0.639227 11.00000 0.04393 0.05421 = 0.02625 -0.01251 -0.00177 0.00043 AFIX 43 H17 2 0.605726 0.757686 0.661344 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.527506 0.591988 0.628345 11.00000 0.03379 0.07262 = 0.03238 -0.01181 0.00958 -0.00928 AFIX 43 H18 2 0.463906 0.569504 0.643068 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.535470 0.512743 0.595968 11.00000 0.02767 0.04991 = 0.03178 -0.00705 0.00373 -0.01096 AFIX 43 H19 2 0.477851 0.435326 0.588664 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.639405 0.463756 0.539212 11.00000 0.03122 0.02817 = 0.02496 0.00165 0.00225 -0.00017 O2 4 0.555886 0.355670 0.532348 11.00000 0.03656 0.04358 = 0.02708 -0.00981 0.00548 -0.00907 O3 4 0.719107 0.492085 0.519921 11.00000 0.04741 0.04928 = 0.03159 -0.00541 0.01561 -0.01290 H2 2 0.564701 0.303490 0.510092 11.00000 0.07042 HKLF 4 REM shelxt_a.res in Pbca REM wR2 = 0.1123, GooF = S = 1.177, Restrained GooF = 1.177 for all data REM R1 = 0.0537 for 3902 Fo > 4sig(Fo) and 0.0584 for all 4239 data REM 243 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0323 2.3487 REM Highest difference peak 0.330, deepest hole -0.206, 1-sigma level 0.041 Q1 1 0.8412 0.0067 0.2804 11.00000 0.05 0.33 Q2 1 0.6378 0.5023 0.5593 11.00000 0.05 0.28 ; _shelx_res_checksum 95180 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C1 0.63979(12) 0.05245(18) 0.40684(4) 0.0224(3) Uani d 1 . . C C2 0.71809(13) 0.15589(19) 0.42397(4) 0.0252(3) Uani d 1 . . H H2A 0.79074 0.178612 0.413922 0.03 Uiso calc 1 . . C C3 0.68809(13) 0.2256(2) 0.45612(4) 0.0278(3) Uani d 1 . . H H3 0.742184 0.295037 0.467926 0.033 Uiso calc 1 . . C C4 0.51195(13) 0.0976(2) 0.45471(4) 0.0294(3) Uani d 1 . . H H4 0.439948 0.077268 0.465382 0.035 Uiso calc 1 . . C C5 0.53502(13) 0.0207(2) 0.42278(4) 0.0273(3) Uani d 1 . . H H5 0.48046 -0.052042 0.412045 0.033 Uiso calc 1 . . C C6 0.66282(12) -0.03373(18) 0.37245(4) 0.0217(3) Uani d 1 . . C C7 0.83497(12) 0.04298(19) 0.29981(4) 0.0241(3) Uani d 1 . . H H7 0.875011 0.138628 0.308817 0.029 Uiso calc 1 . . C C8 0.85942(12) -0.01869(18) 0.26424(4) 0.0225(3) Uani d 1 . . C C9 0.78697(13) -0.13366(19) 0.24744(4) 0.0275(3) Uani d 1 . . H H9 0.72116 -0.175227 0.259209 0.033 Uiso calc 1 . . C C10 0.81045(14) -0.1876(2) 0.21367(4) 0.0325(3) Uani d 1 . . H H10 0.761097 -0.266749 0.202491 0.039 Uiso calc 1 . . C C11 0.90585(15) -0.1264(2) 0.19618(4) 0.0329(4) Uani d 1 . . H H11 0.921511 -0.16284 0.17299 0.039 Uiso calc 1 . . C C12 0.97809(14) -0.0121(2) 0.21258(4) 0.0330(4) Uani d 1 . . H H12 1.043564 0.029452 0.200633 0.04 Uiso calc 1 . . C C13 0.95532(13) 0.0423(2) 0.24649(4) 0.0288(3) Uani d 1 . . H H13 1.005101 0.121063 0.257586 0.035 Uiso calc 1 . . N N1 0.73940(11) 0.04239(16) 0.35104(3) 0.0243(3) Uani d 1 . . N N2 0.58653(11) 0.19911(17) 0.47113(3) 0.0284(3) Uani d 1 . . N N3 0.75993(11) -0.03198(16) 0.31860(3) 0.0235(3) Uani d 1 . . O O1 0.61404(9) -0.16790(13) 0.36487(3) 0.0264(2) Uani d 1 . . H H1 0.7778(16) 0.136(3) 0.3562(5) 0.035(5) Uiso d 1 . . C C14 0.62773(13) 0.54692(19) 0.57434(4) 0.0255(3) Uani d 1 . . C C15 0.71251(13) 0.6581(2) 0.58553(4) 0.0296(3) Uani d 1 . . H H15 0.776244 0.680985 0.570885 0.036 Uiso calc 1 . . C C16 0.70449(15) 0.7358(2) 0.61798(4) 0.0359(4) Uani d 1 . . H H16 0.762819 0.81133 0.625584 0.043 Uiso calc 1 . . C C17 0.61171(16) 0.7034(3) 0.63923(4) 0.0415(4) Uani d 1 . . H H17 0.605726 0.757686 0.661344 0.05 Uiso calc 1 . . C C18 0.52751(16) 0.5920(3) 0.62834(5) 0.0463(5) Uani d 1 . . H H18 0.463906 0.569504 0.643068 0.056 Uiso calc 1 . . C C19 0.53547(14) 0.5127(2) 0.59597(4) 0.0365(4) Uani d 1 . . H H19 0.477851 0.435326 0.588664 0.044 Uiso calc 1 . . C C20 0.63940(13) 0.4638(2) 0.53921(4) 0.0281(3) Uani d 1 . . O O2 0.55589(10) 0.35567(16) 0.53235(3) 0.0357(3) Uani d 1 . . O O3 0.71911(11) 0.49208(17) 0.51992(3) 0.0428(3) Uani d 1 . . H H2 0.565(2) 0.303(3) 0.5101(6) 0.070(7) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.0269(7) 0.0212(6) 0.0192(6) 0.0038(6) -0.0001(5) 0.0006(5) C2 0.0264(7) 0.0278(7) 0.0212(6) -0.0004(6) 0.0014(5) 0.0009(6) C3 0.0313(8) 0.0302(8) 0.0220(7) -0.0009(6) -0.0012(6) -0.0021(6) C4 0.0280(7) 0.0339(8) 0.0261(7) 0.0010(6) 0.0051(6) 0.0002(6) C5 0.0266(7) 0.0280(7) 0.0273(7) -0.0013(6) 0.0017(6) -0.0017(6) C6 0.0229(7) 0.0218(6) 0.0205(6) 0.0042(5) -0.0018(5) -0.0001(5) C7 0.0262(7) 0.0235(7) 0.0226(7) -0.0011(6) -0.0010(5) -0.0012(5) C8 0.0258(7) 0.0214(6) 0.0203(6) 0.0027(6) 0.0007(5) 0.0017(5) C9 0.0296(7) 0.0304(7) 0.0226(7) -0.0043(6) 0.0001(6) 0.0015(6) C10 0.0383(8) 0.0353(8) 0.0240(7) -0.0029(7) -0.0047(6) -0.0032(6) C11 0.0403(9) 0.0392(9) 0.0192(7) 0.0088(7) 0.0023(6) -0.0003(6) C12 0.0298(8) 0.0415(9) 0.0276(8) 0.0025(7) 0.0075(6) 0.0043(7) C13 0.0267(7) 0.0317(8) 0.0279(7) -0.0022(6) 0.0018(6) -0.0009(6) N1 0.0289(6) 0.0238(6) 0.0201(5) -0.0027(5) 0.0019(5) -0.0051(5) N2 0.0340(7) 0.0300(7) 0.0212(6) 0.0026(5) 0.0023(5) -0.0012(5) N3 0.0266(6) 0.0254(6) 0.0185(5) 0.0017(5) 0.0003(5) -0.0031(5) O1 0.0295(5) 0.0244(5) 0.0252(5) -0.0022(4) 0.0007(4) -0.0028(4) C14 0.0261(7) 0.0264(7) 0.0240(7) 0.0016(6) -0.0001(6) 0.0018(6) C15 0.0294(7) 0.0300(8) 0.0294(7) -0.0038(6) 0.0006(6) 0.0032(6) C16 0.0382(9) 0.0349(8) 0.0348(8) -0.0053(7) -0.0086(7) -0.0029(7) C17 0.0439(10) 0.0542(11) 0.0263(8) 0.0004(9) -0.0018(7) -0.0125(8) C18 0.0338(9) 0.0726(14) 0.0324(9) -0.0093(9) 0.0096(7) -0.0118(9) C19 0.0277(8) 0.0499(10) 0.0318(8) -0.0110(7) 0.0037(6) -0.0070(7) C20 0.0312(7) 0.0282(7) 0.0250(7) -0.0002(6) 0.0023(6) 0.0016(6) O2 0.0366(6) 0.0436(7) 0.0271(6) -0.0091(5) 0.0055(5) -0.0098(5) O3 0.0474(8) 0.0493(7) 0.0316(6) -0.0129(6) 0.0156(5) -0.0054(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 0 0 -1 0.079 0 0 1 0.014 1 0 1 0.082 -1 0 -1 0.059 0 1 1 0.116 0 -1 -1 0.145 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C2 C1 C5 . . 118.66(13) ? C2 C1 C6 . . 123.89(13) ? C5 C1 C6 . . 117.41(13) ? C3 C2 C1 . . 118.72(14) ? C3 C2 H2A . . 120.6 ? C1 C2 H2A . . 120.6 ? N2 C3 C2 . . 122.90(14) ? N2 C3 H3 . . 118.6 ? C2 C3 H3 . . 118.6 ? N2 C4 C5 . . 123.01(14) ? N2 C4 H4 . . 118.5 ? C5 C4 H4 . . 118.5 ? C4 C5 C1 . . 118.57(14) ? C4 C5 H5 . . 120.7 ? C1 C5 H5 . . 120.7 ? O1 C6 N1 . . 122.82(13) ? O1 C6 C1 . . 120.47(13) ? N1 C6 C1 . . 116.70(12) ? N3 C7 C8 . . 120.11(13) ? N3 C7 H7 . . 119.9 ? C8 C7 H7 . . 119.9 ? C9 C8 C13 . . 119.10(13) ? C9 C8 C7 . . 121.35(13) ? C13 C8 C7 . . 119.53(13) ? C10 C9 C8 . . 120.42(14) ? C10 C9 H9 . . 119.8 ? C8 C9 H9 . . 119.8 ? C9 C10 C11 . . 120.16(15) ? C9 C10 H10 . . 119.9 ? C11 C10 H10 . . 119.9 ? C12 C11 C10 . . 119.87(14) ? C12 C11 H11 . . 120.1 ? C10 C11 H11 . . 120.1 ? C11 C12 C13 . . 120.31(15) ? C11 C12 H12 . . 119.8 ? C13 C12 H12 . . 119.8 ? C12 C13 C8 . . 120.14(15) ? C12 C13 H13 . . 119.9 ? C8 C13 H13 . . 119.9 ? C6 N1 N3 . . 117.93(12) ? C6 N1 H1 . . 124.6(12) ? N3 N1 H1 . . 117.5(12) ? C3 N2 C4 . . 118.11(13) ? C7 N3 N1 . . 115.24(12) ? C19 C14 C15 . . 119.61(14) ? C19 C14 C20 . . 121.40(14) ? C15 C14 C20 . . 118.98(14) ? C16 C15 C14 . . 120.27(15) ? C16 C15 H15 . . 119.9 ? C14 C15 H15 . . 119.9 ? C17 C16 C15 . . 119.97(16) ? C17 C16 H16 . . 120 ? C15 C16 H16 . . 120 ? C16 C17 C18 . . 120.03(16) ? C16 C17 H17 . . 120 ? C18 C17 H17 . . 120 ? C17 C18 C19 . . 120.28(16) ? C17 C18 H18 . . 119.9 ? C19 C18 H18 . . 119.9 ? C14 C19 C18 . . 119.84(16) ? C14 C19 H19 . . 120.1 ? C18 C19 H19 . . 120.1 ? O3 C20 O2 . . 124.57(15) ? O3 C20 C14 . . 122.44(15) ? O2 C20 C14 . . 112.98(13) ? C20 O2 H2 . . 112.0(15) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 C2 . 1.389(2) ? C1 C5 . 1.392(2) ? C1 C6 . 1.5039(19) ? C2 C3 . 1.391(2) ? C2 H2A . 0.95 ? C3 N2 . 1.336(2) ? C3 H3 . 0.95 ? C4 N2 . 1.338(2) ? C4 C5 . 1.389(2) ? C4 H4 . 0.95 ? C5 H5 . 0.95 ? C6 O1 . 1.2328(17) ? C6 N1 . 1.3533(19) ? C7 N3 . 1.2784(19) ? C7 C8 . 1.4725(19) ? C7 H7 . 0.95 ? C8 C9 . 1.395(2) ? C8 C13 . 1.397(2) ? C9 C10 . 1.387(2) ? C9 H9 . 0.95 ? C10 C11 . 1.388(2) ? C10 H10 . 0.95 ? C11 C12 . 1.384(2) ? C11 H11 . 0.95 ? C12 C13 . 1.391(2) ? C12 H12 . 0.95 ? C13 H13 . 0.95 ? N1 N3 . 1.3922(16) ? N1 H1 . 0.89(2) ? C14 C19 . 1.387(2) ? C14 C15 . 1.389(2) ? C14 C20 . 1.500(2) ? C15 C16 . 1.386(2) ? C15 H15 . 0.95 ? C16 C17 . 1.380(2) ? C16 H16 . 0.95 ? C17 C18 . 1.382(3) ? C17 H17 . 0.95 ? C18 C19 . 1.389(2) ? C18 H18 . 0.95 ? C19 H19 . 0.95 ? C20 O3 . 1.2101(19) ? C20 O2 . 1.3210(19) ? O2 H2 . 0.95(2) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N1 H1 O1 8_765 0.89(2) 2.02(2) 2.8981(17) 171(2) yes O2 H2 N2 . 0.95(2) 1.72(3) 2.6693(17) 176(2) yes C3 H3 O3 . 0.95 2.53 3.236(2) 131 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C5 C1 C2 C3 . . . . -0.9(2) ? C6 C1 C2 C3 . . . . -178.49(13) ? C1 C2 C3 N2 . . . . -0.8(2) ? N2 C4 C5 C1 . . . . -1.0(2) ? C2 C1 C5 C4 . . . . 1.7(2) ? C6 C1 C5 C4 . . . . 179.49(13) ? C2 C1 C6 O1 . . . . 152.30(14) ? C5 C1 C6 O1 . . . . -25.3(2) ? C2 C1 C6 N1 . . . . -27.0(2) ? C5 C1 C6 N1 . . . . 155.35(13) ? N3 C7 C8 C9 . . . . 13.8(2) ? N3 C7 C8 C13 . . . . -167.96(14) ? C13 C8 C9 C10 . . . . 0.5(2) ? C7 C8 C9 C10 . . . . 178.77(14) ? C8 C9 C10 C11 . . . . -0.6(2) ? C9 C10 C11 C12 . . . . 0.5(3) ? C10 C11 C12 C13 . . . . -0.3(3) ? C11 C12 C13 C8 . . . . 0.2(2) ? C9 C8 C13 C12 . . . . -0.3(2) ? C7 C8 C13 C12 . . . . -178.61(14) ? O1 C6 N1 N3 . . . . 2.5(2) ? C1 C6 N1 N3 . . . . -178.20(11) ? C2 C3 N2 C4 . . . . 1.6(2) ? C5 C4 N2 C3 . . . . -0.7(2) ? C8 C7 N3 N1 . . . . -176.72(12) ? C6 N1 N3 C7 . . . . -178.41(13) ? C19 C14 C15 C16 . . . . -0.6(2) ? C20 C14 C15 C16 . . . . -179.49(15) ? C14 C15 C16 C17 . . . . -0.3(3) ? C15 C16 C17 C18 . . . . 0.8(3) ? C16 C17 C18 C19 . . . . -0.3(3) ? C15 C14 C19 C18 . . . . 1.1(3) ? C20 C14 C19 C18 . . . . 179.94(17) ? C17 C18 C19 C14 . . . . -0.7(3) ? C19 C14 C20 O3 . . . . 179.85(17) ? C15 C14 C20 O3 . . . . -1.3(2) ? C19 C14 C20 O2 . . . . -1.6(2) ? C15 C14 C20 O2 . . . . 177.25(14) ? _cod_database_fobs_code 2022807