#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-07-01 03:49:16 +0200 (Sat, 01 Jul 2023) $ #$Revision: 284739 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/28/2022802.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022802 loop_ _publ_author_name 'Pehlivanlar, Ezgi' 'Y\?ild\?ir\?im, Sema \"Ozt\"urk' '\,Sim\,sek, Rahime' 'Akkurt, Mehmet' 'Butcher, Ray J.' 'Bhattarai, Ajaya' _publ_section_title ; Synthesis, crystal structure and Hirshfeld surface analysis of tert-butyl 4-[4-(difluoromethoxy)phenyl]-2,7,7-trimethyl-5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexahydroquinoline-3-carboxylate ; _journal_coeditor_code ZN2030 _journal_issue 7 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_page_first 664 _journal_page_last 668 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989023005455 _journal_volume 79 _journal_year 2023 _chemical_formula_iupac 'C24 H29 F2 N O4' _chemical_formula_moiety 'C24 H29 F2 N O4' _chemical_formula_sum 'C24 H29 F2 N O4' _chemical_formula_weight 433.48 _chemical_name_systematic ;tert-Butyl 4-[4-(difluoromethoxy)phenyl]-2,7,7-trimethyl-5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexahydroquinoline-3-carboxylate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.905(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 17.6062(11) _cell_length_b 9.7588(7) _cell_length_c 13.1509(9) _cell_measurement_reflns_used 4059 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 30.27 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_volume 2247.5(3) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2018) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Quest with Photon 2 detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1113 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0622 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 31708 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.368 _diffrn_reflns_theta_min 2.389 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.097 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6572 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2018) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.281 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 920 _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.14 _refine_diff_density_max 0.207 _refine_diff_density_min -0.262 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.017 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 290 _refine_ls_number_reflns 4599 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.017 _refine_ls_R_factor_all 0.0821 _refine_ls_R_factor_gt 0.0458 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0445P)^2^+0.5785P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0960 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1102 _reflns_number_gt 3208 _reflns_number_total 4599 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file zn2030sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 2022802 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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0.001615 11.00000 0.02195 0.02404 = 0.01670 -0.00309 0.00178 -0.00491 AFIX 137 H12A 2 0.588198 0.477760 0.025035 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.664249 0.484180 -0.031788 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.602762 0.605142 -0.047102 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.559215 0.622005 0.194871 11.00000 0.01853 0.01826 = 0.01562 0.00092 0.00244 -0.00116 C14 1 0.464116 0.640115 0.318752 11.00000 0.01412 0.02357 = 0.02797 -0.00437 0.01190 -0.00359 C15 1 0.472758 0.689050 0.428364 11.00000 0.02631 0.04168 = 0.03623 -0.01571 0.01723 -0.00942 AFIX 137 H15A 2 0.487156 0.786090 0.430522 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.512507 0.635304 0.467906 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.424214 0.677487 0.457741 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 0.442281 0.489285 0.312534 11.00000 0.02649 0.02331 = 0.03467 -0.00466 0.01694 -0.00601 AFIX 137 H16A 2 0.438276 0.459295 0.241063 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.393032 0.476330 0.339800 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.481471 0.435070 0.352732 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 0.407665 0.729112 0.253281 11.00000 0.01836 0.03454 = 0.05599 0.00624 0.01172 0.00352 AFIX 137 H17A 2 0.424720 0.824723 0.257522 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.357177 0.721817 0.278004 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.404679 0.698213 0.182077 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 0.723525 0.579499 0.341457 11.00000 0.01519 0.01728 = 0.01281 -0.00101 0.00157 -0.00506 C19 1 0.778835 0.489036 0.313180 11.00000 0.02615 0.02240 = 0.01460 0.00069 0.00719 0.00065 AFIX 43 H19A 2 0.796943 0.499218 0.248000 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.808376 0.384511 0.377060 11.00000 0.02592 0.02125 = 0.01915 -0.00079 0.00622 0.00327 AFIX 43 H20A 2 0.846835 0.325229 0.356664 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.780727 0.368461 0.470840 11.00000 0.02235 0.01629 = 0.01651 0.00103 -0.00034 -0.00317 C22 1 0.723732 0.452906 0.499777 11.00000 0.02041 0.02522 = 0.01264 0.00155 0.00514 -0.00490 AFIX 43 H22A 2 0.703948 0.439405 0.563564 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.695590 0.557494 0.435122 11.00000 0.01494 0.02302 = 0.01607 -0.00192 0.00354 -0.00272 AFIX 43 H23A 2 0.656394 0.615290 0.455307 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.851041 0.165660 0.515077 11.00000 0.02571 0.01864 = 0.02276 0.00459 0.00322 -0.00257 AFIX 13 H24A 2 0.824329 0.118997 0.453797 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM shelxt_a.res in P2(1)/c REM wR2 = 0.1102, GooF = S = 1.017, Restrained GooF = 1.017 for all data REM R1 = 0.0458 for 3208 Fo > 4sig(Fo) and 0.0821 for all 4599 data REM 290 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0445 0.5785 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N1 O1_$1 HTAB C12 O2 HTAB C16 O2 HTAB C17 O2 HTAB C20 F1 HTAB C24 O1_$2 REM Highest difference peak 0.207, deepest hole -0.262, 1-sigma level 0.053 Q1 1 0.7846 0.7332 0.1961 11.00000 0.05 0.21 Q2 1 0.7190 0.6420 0.3028 11.00000 0.05 0.20 Q3 1 0.5664 0.5301 -0.0009 11.00000 0.05 0.20 Q4 1 0.6957 0.6211 0.5818 11.00000 0.05 0.19 Q5 1 0.6646 0.5520 -0.0637 11.00000 0.05 0.19 Q6 1 0.7577 0.2808 0.2992 11.00000 0.05 0.18 Q7 1 0.8280 0.9040 -0.0187 11.00000 0.05 0.18 Q8 1 0.8308 0.2477 0.6970 11.00000 0.05 0.18 Q9 1 0.8178 1.0175 0.3979 11.00000 0.05 0.18 Q10 1 0.9339 1.1254 0.2427 11.00000 0.05 0.17 Q11 1 0.6370 0.4540 0.0157 11.00000 0.05 0.17 Q12 1 0.6657 0.6601 0.2295 11.00000 0.05 0.16 Q13 1 0.6429 0.6750 0.1233 11.00000 0.05 0.16 Q14 1 0.8887 0.9025 0.2070 11.00000 0.05 0.16 Q15 1 0.7695 1.1679 0.2623 11.00000 0.05 0.16 Q16 1 0.4049 0.9024 0.2983 11.00000 0.05 0.16 Q17 1 0.5238 0.4347 0.1561 11.00000 0.05 0.16 Q18 1 0.7892 0.8049 0.2642 11.00000 0.05 0.16 Q19 1 0.5593 0.6148 -0.0156 11.00000 0.05 0.16 Q20 1 0.3791 0.8005 0.3075 11.00000 0.05 0.16 ; _shelx_res_checksum 46340 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group F F1 0.92250(6) 0.20646(12) 0.49817(9) 0.0351(3) Uani d 1 . . F F2 0.86051(6) 0.08089(11) 0.59614(9) 0.0311(3) Uani d 1 . . O O1 0.78594(7) 0.91033(13) 0.37607(9) 0.0202(3) Uani d 1 . . O O2 0.51155(7) 0.57880(16) 0.12973(10) 0.0338(4) Uani d 1 . . O O3 0.54282(7) 0.65743(13) 0.28906(9) 0.0189(3) Uani d 1 . . O O4 0.80976(7) 0.27398(13) 0.54548(9) 0.0242(3) Uani d 1 . . N N1 0.74130(8) 0.64973(15) 0.07479(12) 0.0155(3) Uani d 1 . . H H1N 0.7556(11) 0.634(2) 0.0116(16) 0.027(6) Uiso d 1 . . C C1 0.78375(9) 0.73899(17) 0.13677(13) 0.0141(4) Uani d 1 . . C C2 0.85366(9) 0.79398(18) 0.09469(13) 0.0160(4) Uani d 1 . . H H2A 0.838042 0.864711 0.042740 0.019 Uiso calc 1 . . H H2B 0.878600 0.718755 0.060078 0.019 Uiso calc 1 . . C C3 0.91163(10) 0.85665(18) 0.17650(13) 0.0164(4) Uani d 1 . . C C4 0.86773(10) 0.94844(18) 0.24516(14) 0.0184(4) Uani d 1 . . H H4A 0.903915 0.984065 0.301593 0.022 Uiso calc 1 . . H H4B 0.846852 1.027890 0.204631 0.022 Uiso calc 1 . . C C5 0.80277(10) 0.87635(17) 0.29047(13) 0.0155(4) Uani d 1 . . C C6 0.76121(9) 0.77274(17) 0.22958(13) 0.0140(4) Uani d 1 . . C C7 0.69507(9) 0.69774(18) 0.27054(13) 0.0146(4) Uani d 1 . . H H7A 0.666791 0.764154 0.310637 0.018 Uiso calc 1 . . C C8 0.64044(10) 0.64486(17) 0.18117(13) 0.0148(4) Uani d 1 . . C C9 0.66713(9) 0.61265(18) 0.09115(13) 0.0153(4) Uani d 1 . . C C10 0.96912(11) 0.9421(2) 0.12400(15) 0.0245(4) Uani d 1 . . H H10A 1.008339 0.977719 0.175509 0.037 Uiso calc 1 . . H H10B 0.942644 1.018719 0.087535 0.037 Uiso calc 1 . . H H10C 0.993191 0.884569 0.075323 0.037 Uiso calc 1 . . C C11 0.95397(11) 0.7439(2) 0.24056(15) 0.0257(5) Uani d 1 . . H H11A 0.990465 0.785721 0.292795 0.039 Uiso calc 1 . . H H11B 0.981403 0.685259 0.196126 0.039 Uiso calc 1 . . H H11C 0.917130 0.688629 0.273739 0.039 Uiso calc 1 . . C C12 0.62714(10) 0.5386(2) 0.00161(14) 0.0209(4) Uani d 1 . . H H12A 0.588198 0.477760 0.025035 0.031 Uiso calc 1 . . H H12B 0.664249 0.484180 -0.031788 0.031 Uiso calc 1 . . H H12C 0.602762 0.605142 -0.047102 0.031 Uiso calc 1 . . C C13 0.55921(10) 0.62201(18) 0.19487(14) 0.0174(4) Uani d 1 . . C C14 0.46412(10) 0.64012(19) 0.31875(15) 0.0212(4) Uani d 1 . . C C15 0.47276(12) 0.6890(2) 0.42836(16) 0.0338(5) Uani d 1 . . H H15A 0.487156 0.786090 0.430522 0.051 Uiso calc 1 . . H H15B 0.512507 0.635304 0.467906 0.051 Uiso calc 1 . . H H15C 0.424214 0.677487 0.457741 0.051 Uiso calc 1 . . C C16 0.44228(11) 0.4893(2) 0.31253(16) 0.0272(5) Uani d 1 . . H H16A 0.438276 0.459295 0.241063 0.041 Uiso calc 1 . . H H16B 0.393032 0.476330 0.339800 0.041 Uiso calc 1 . . H H16C 0.481471 0.435070 0.352732 0.041 Uiso calc 1 . . C C17 0.40767(11) 0.7291(2) 0.25328(19) 0.0358(6) Uani d 1 . . H H17A 0.424720 0.824723 0.257522 0.054 Uiso calc 1 . . H H17B 0.357177 0.721817 0.278004 0.054 Uiso calc 1 . . H H17C 0.404679 0.698213 0.182077 0.054 Uiso calc 1 . . C C18 0.72353(10) 0.57950(18) 0.34146(13) 0.0151(4) Uani d 1 . . C C19 0.77883(10) 0.48904(19) 0.31318(14) 0.0207(4) Uani d 1 . . H H19A 0.796943 0.499218 0.248000 0.025 Uiso calc 1 . . C C20 0.80838(11) 0.38451(19) 0.37706(14) 0.0218(4) Uani d 1 . . H H20A 0.846835 0.325229 0.356664 0.026 Uiso calc 1 . . C C21 0.78073(10) 0.36846(18) 0.47084(14) 0.0185(4) Uani d 1 . . C C22 0.72373(10) 0.45291(19) 0.49978(14) 0.0192(4) Uani d 1 . . H H22A 0.703948 0.439405 0.563564 0.023 Uiso calc 1 . . C C23 0.69559(10) 0.55749(19) 0.43512(13) 0.0179(4) Uani d 1 . . H H23A 0.656394 0.615290 0.455307 0.021 Uiso calc 1 . . C C24 0.85104(11) 0.16566(19) 0.51508(15) 0.0223(4) Uani d 1 . . H H24A 0.824329 0.118997 0.453797 0.027 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 F1 0.0253(6) 0.0380(7) 0.0430(8) -0.0014(5) 0.0079(5) 0.0154(6) F2 0.0389(7) 0.0244(6) 0.0305(7) 0.0009(5) 0.0062(5) 0.0127(5) O1 0.0250(7) 0.0224(7) 0.0140(7) -0.0035(6) 0.0055(5) -0.0038(5) O2 0.0210(7) 0.0590(10) 0.0214(8) -0.0140(7) 0.0026(6) -0.0078(7) O3 0.0145(6) 0.0228(7) 0.0204(7) -0.0024(5) 0.0062(5) -0.0030(6) O4 0.0342(8) 0.0217(7) 0.0169(7) 0.0053(6) 0.0039(6) 0.0042(6) N1 0.0168(8) 0.0190(8) 0.0113(8) -0.0013(6) 0.0045(6) -0.0025(6) C1 0.0139(9) 0.0133(9) 0.0149(9) 0.0020(7) 0.0001(7) 0.0013(7) C2 0.0175(9) 0.0158(9) 0.0156(9) 0.0005(7) 0.0051(7) 0.0010(7) C3 0.0165(9) 0.0166(9) 0.0166(9) -0.0011(7) 0.0035(7) -0.0002(8) C4 0.0200(10) 0.0175(9) 0.0179(10) -0.0043(8) 0.0036(8) -0.0018(8) C5 0.0173(9) 0.0146(9) 0.0147(9) 0.0031(7) 0.0014(7) 0.0022(7) C6 0.0129(9) 0.0156(9) 0.0136(9) 0.0011(7) 0.0017(7) 0.0017(7) C7 0.0150(9) 0.0158(9) 0.0135(9) -0.0009(7) 0.0040(7) -0.0001(7) C8 0.0164(9) 0.0138(9) 0.0141(9) -0.0002(7) 0.0008(7) 0.0015(7) C9 0.0150(9) 0.0150(9) 0.0158(9) -0.0006(7) 0.0010(7) 0.0025(7) C10 0.0211(10) 0.0255(11) 0.0287(11) -0.0057(8) 0.0107(8) -0.0022(9) C11 0.0203(10) 0.0299(11) 0.0265(11) 0.0033(9) -0.0001(8) 0.0027(9) C12 0.0220(10) 0.0240(10) 0.0167(10) -0.0049(8) 0.0018(8) -0.0031(8) C13 0.0185(10) 0.0183(10) 0.0156(9) -0.0012(7) 0.0024(8) 0.0009(8) C14 0.0141(9) 0.0236(10) 0.0280(11) -0.0036(8) 0.0119(8) -0.0044(8) C15 0.0263(11) 0.0417(13) 0.0362(13) -0.0094(10) 0.0172(10) -0.0157(11) C16 0.0265(11) 0.0233(11) 0.0347(12) -0.0060(9) 0.0169(9) -0.0047(9) C17 0.0184(10) 0.0345(12) 0.0560(16) 0.0035(9) 0.0117(10) 0.0062(11) C18 0.0152(9) 0.0173(9) 0.0128(9) -0.0051(7) 0.0016(7) -0.0010(7) C19 0.0262(10) 0.0224(10) 0.0146(10) 0.0007(8) 0.0072(8) 0.0007(8) C20 0.0259(10) 0.0212(10) 0.0191(10) 0.0033(8) 0.0062(8) -0.0008(8) C21 0.0223(10) 0.0163(10) 0.0165(9) -0.0032(8) -0.0003(8) 0.0010(8) C22 0.0204(10) 0.0252(10) 0.0126(9) -0.0049(8) 0.0051(7) 0.0015(8) C23 0.0149(9) 0.0230(10) 0.0161(9) -0.0027(7) 0.0035(7) -0.0019(8) C24 0.0257(11) 0.0186(10) 0.0228(10) -0.0026(8) 0.0032(8) 0.0046(8) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C13 O3 C14 . . 120.42(13) ? C24 O4 C21 . . 118.04(14) ? C1 N1 C9 . . 122.61(15) ? C1 N1 H1N . . 117.9(13) ? C9 N1 H1N . . 116.9(12) ? C6 C1 N1 . . 119.88(16) ? C6 C1 C2 . . 124.75(16) ? N1 C1 C2 . . 115.38(15) ? C1 C2 C3 . . 113.36(14) ? C1 C2 H2A . . 108.9 ? C3 C2 H2A . . 108.9 ? C1 C2 H2B . . 108.9 ? C3 C2 H2B . . 108.9 ? H2A C2 H2B . . 107.7 ? C10 C3 C11 . . 109.42(15) ? C10 C3 C2 . . 108.94(14) ? C11 C3 C2 . . 110.54(15) ? C10 C3 C4 . . 110.11(15) ? C11 C3 C4 . . 109.96(15) ? C2 C3 C4 . . 107.85(14) ? C5 C4 C3 . . 113.96(14) ? C5 C4 H4A . . 108.8 ? C3 C4 H4A . . 108.8 ? C5 C4 H4B . . 108.8 ? C3 C4 H4B . . 108.8 ? H4A C4 H4B . . 107.7 ? O1 C5 C6 . . 122.52(16) ? O1 C5 C4 . . 119.59(15) ? C6 C5 C4 . . 117.87(15) ? C1 C6 C5 . . 119.29(15) ? C1 C6 C7 . . 120.37(15) ? C5 C6 C7 . . 120.29(15) ? C6 C7 C8 . . 109.52(14) ? C6 C7 C18 . . 111.30(13) ? C8 C7 C18 . . 110.69(14) ? C6 C7 H7A . . 108.4 ? C8 C7 H7A . . 108.4 ? C18 C7 H7A . . 108.4 ? C9 C8 C13 . . 119.93(16) ? C9 C8 C7 . . 120.16(15) ? C13 C8 C7 . . 119.83(15) ? C8 C9 N1 . . 119.31(16) ? C8 C9 C12 . . 128.53(16) ? N1 C9 C12 . . 112.15(15) ? C3 C10 H10A . . 109.5 ? C3 C10 H10B . . 109.5 ? H10A C10 H10B . . 109.5 ? C3 C10 H10C . . 109.5 ? H10A C10 H10C . . 109.5 ? H10B C10 H10C . . 109.5 ? C3 C11 H11A . . 109.5 ? C3 C11 H11B . . 109.5 ? H11A C11 H11B . . 109.5 ? C3 C11 H11C . . 109.5 ? H11A C11 H11C . . 109.5 ? H11B C11 H11C . . 109.5 ? C9 C12 H12A . . 109.5 ? C9 C12 H12B . . 109.5 ? H12A C12 H12B . . 109.5 ? C9 C12 H12C . . 109.5 ? H12A C12 H12C . . 109.5 ? H12B C12 H12C . . 109.5 ? O2 C13 O3 . . 122.80(16) ? O2 C13 C8 . . 125.12(17) ? O3 C13 C8 . . 112.06(15) ? O3 C14 C15 . . 102.09(14) ? O3 C14 C17 . . 111.05(15) ? C15 C14 C17 . . 110.84(17) ? O3 C14 C16 . . 109.44(14) ? C15 C14 C16 . . 110.92(17) ? C17 C14 C16 . . 112.07(16) ? C14 C15 H15A . . 109.5 ? C14 C15 H15B . . 109.5 ? H15A C15 H15B . . 109.5 ? C14 C15 H15C . . 109.5 ? H15A C15 H15C . . 109.5 ? H15B C15 H15C . . 109.5 ? C14 C16 H16A . . 109.5 ? C14 C16 H16B . . 109.5 ? H16A C16 H16B . . 109.5 ? C14 C16 H16C . . 109.5 ? H16A C16 H16C . . 109.5 ? H16B C16 H16C . . 109.5 ? C14 C17 H17A . . 109.5 ? C14 C17 H17B . . 109.5 ? H17A C17 H17B . . 109.5 ? C14 C17 H17C . . 109.5 ? H17A C17 H17C . . 109.5 ? H17B C17 H17C . . 109.5 ? C23 C18 C19 . . 117.37(16) ? C23 C18 C7 . . 122.12(16) ? C19 C18 C7 . . 120.51(16) ? C20 C19 C18 . . 122.20(17) ? C20 C19 H19A . . 118.9 ? C18 C19 H19A . . 118.9 ? C21 C20 C19 . . 118.65(17) ? C21 C20 H20A . . 120.7 ? C19 C20 H20A . . 120.7 ? C20 C21 C22 . . 120.74(17) ? C20 C21 O4 . . 124.23(16) ? C22 C21 O4 . . 114.93(16) ? C21 C22 C23 . . 119.59(17) ? C21 C22 H22A . . 120.2 ? C23 C22 H22A . . 120.2 ? C22 C23 C18 . . 121.37(17) ? C22 C23 H23A . . 119.3 ? C18 C23 H23A . . 119.3 ? F2 C24 F1 . . 105.56(14) ? F2 C24 O4 . . 105.67(15) ? F1 C24 O4 . . 110.52(15) ? F2 C24 H24A . . 111.6 ? F1 C24 H24A . . 111.6 ? O4 C24 H24A . . 111.6 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag F1 C24 . 1.360(2) ? F2 C24 . 1.346(2) ? O1 C5 . 1.238(2) ? O2 C13 . 1.212(2) ? O3 C13 . 1.346(2) ? O3 C14 . 1.487(2) ? O4 C24 . 1.366(2) ? O4 C21 . 1.404(2) ? N1 C1 . 1.363(2) ? N1 C9 . 1.393(2) ? N1 H1N . 0.91(2) ? C1 C6 . 1.362(2) ? C1 C2 . 1.500(2) ? C2 C3 . 1.532(2) ? C2 H2A . 0.9900 ? C2 H2B . 0.9900 ? C3 C10 . 1.530(2) ? C3 C11 . 1.532(2) ? C3 C4 . 1.536(2) ? C4 C5 . 1.516(2) ? C4 H4A . 0.9900 ? C4 H4B . 0.9900 ? C5 C6 . 1.442(2) ? C6 C7 . 1.520(2) ? C7 C8 . 1.530(2) ? C7 C18 . 1.535(2) ? C7 H7A . 1.0000 ? C8 C9 . 1.355(2) ? C8 C13 . 1.477(2) ? C9 C12 . 1.495(2) ? C10 H10A . 0.9800 ? C10 H10B . 0.9800 ? C10 H10C . 0.9800 ? C11 H11A . 0.9800 ? C11 H11B . 0.9800 ? C11 H11C . 0.9800 ? C12 H12A . 0.9800 ? C12 H12B . 0.9800 ? C12 H12C . 0.9800 ? C14 C15 . 1.511(3) ? C14 C17 . 1.519(3) ? C14 C16 . 1.521(3) ? C15 H15A . 0.9800 ? C15 H15B . 0.9800 ? C15 H15C . 0.9800 ? C16 H16A . 0.9800 ? C16 H16B . 0.9800 ? C16 H16C . 0.9800 ? C17 H17A . 0.9800 ? C17 H17B . 0.9800 ? C17 H17C . 0.9800 ? C18 C23 . 1.389(2) ? C18 C19 . 1.393(2) ? C19 C20 . 1.388(3) ? C19 H19A . 0.9500 ? C20 C21 . 1.381(3) ? C20 H20A . 0.9500 ? C21 C22 . 1.382(3) ? C22 C23 . 1.387(3) ? C22 H22A . 0.9500 ? C23 H23A . 0.9500 ? C24 H24A . 1.0000 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N1 H1N O1 4_575 0.91(2) 1.96(2) 2.866(2) 176.6(18) yes C12 H12A O2 . 0.98 2.25 2.800(2) 114.2 yes C16 H16A O2 . 0.98 2.36 2.938(2) 117.3 yes C17 H17C O2 . 0.98 2.37 2.958(3) 117.5 yes C20 H20A F1 . 0.95 2.46 2.989(2) 114.8 yes C24 H24A O1 1_545 1.00 2.35 3.230(2) 146.8 yes C2 H2A Cg3 4_564 0.99 2.74 3.6959(19) 162 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C9 N1 C1 C6 . . . . 14.1(2) ? C9 N1 C1 C2 . . . . -165.54(15) ? C6 C1 C2 C3 . . . . 18.1(2) ? N1 C1 C2 C3 . . . . -162.30(14) ? C1 C2 C3 C10 . . . . -165.09(15) ? C1 C2 C3 C11 . . . . 74.64(19) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -45.59(19) ? C10 C3 C4 C5 . . . . 172.96(15) ? C11 C3 C4 C5 . . . . -66.40(19) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 54.20(19) ? C3 C4 C5 O1 . . . . 147.75(16) ? C3 C4 C5 C6 . . . . -34.2(2) ? N1 C1 C6 C5 . . . . -174.53(15) ? C2 C1 C6 C5 . . . . 5.1(3) ? N1 C1 C6 C7 . . . . 8.1(2) ? C2 C1 C6 C7 . . . . -172.29(15) ? O1 C5 C6 C1 . . . . -178.91(16) ? C4 C5 C6 C1 . . . . 3.1(2) ? O1 C5 C6 C7 . . . . -1.5(3) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -179.50(15) ? C1 C6 C7 C8 . . . . -27.6(2) ? C5 C6 C7 C8 . . . . 155.05(15) ? C1 C6 C7 C18 . . . . 95.14(19) ? C5 C6 C7 C18 . . . . -82.24(19) ? C6 C7 C8 C9 . . . . 29.0(2) ? C18 C7 C8 C9 . . . . -94.12(19) ? C6 C7 C8 C13 . . . . -154.26(15) ? C18 C7 C8 C13 . . . . 82.65(19) ? C13 C8 C9 N1 . . . . 172.33(15) ? C7 C8 C9 N1 . . . . -10.9(2) ? C13 C8 C9 C12 . . . . -8.0(3) ? C7 C8 C9 C12 . . . . 168.75(17) ? C1 N1 C9 C8 . . . . -12.6(3) ? C1 N1 C9 C12 . . . . 167.69(16) ? C14 O3 C13 O2 . . . . 2.1(3) ? C14 O3 C13 C8 . . . . -179.04(14) ? C9 C8 C13 O2 . . . . -2.2(3) ? C7 C8 C13 O2 . . . . -178.97(18) ? C9 C8 C13 O3 . . . . 179.00(16) ? C7 C8 C13 O3 . . . . 2.2(2) ? C13 O3 C14 C15 . . . . 178.94(16) ? C13 O3 C14 C17 . . . . -62.9(2) ? C13 O3 C14 C16 . . . . 61.4(2) ? C6 C7 C18 C23 . . . . 134.13(17) ? C8 C7 C18 C23 . . . . -103.82(18) ? C6 C7 C18 C19 . . . . -46.2(2) ? C8 C7 C18 C19 . . . . 75.88(19) ? C23 C18 C19 C20 . . . . -3.1(3) ? C7 C18 C19 C20 . . . . 177.17(16) ? C18 C19 C20 C21 . . . . 1.3(3) ? C19 C20 C21 C22 . . . . 1.3(3) ? C19 C20 C21 O4 . . . . -174.90(16) ? C24 O4 C21 C20 . . . . -20.1(3) ? C24 O4 C21 C22 . . . . 163.51(16) ? C20 C21 C22 C23 . . . . -1.9(3) ? O4 C21 C22 C23 . . . . 174.61(15) ? C21 C22 C23 C18 . . . . 0.0(3) ? C19 C18 C23 C22 . . . . 2.5(3) ? C7 C18 C23 C22 . . . . -177.84(15) ? C21 O4 C24 F2 . . . . -169.91(14) ? C21 O4 C24 F1 . . . . 76.36(19) ? _cod_database_fobs_code 2022802