#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-05-06 12:49:30 +0200 (Sat, 06 May 2023) $ #$Revision: 283598 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/27/2022731.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022731 loop_ _publ_author_name 'Kaminsky, Werner' 'Kaganyuk, Max' _publ_section_title ; Enanti-opure (S)-butan-2-yl N-(4-x-phen-yl)thio-carbamates, x = NO2, OCH3, F, and Cl. ; _journal_issue 'Pt 4' _journal_name_full 'Acta crystallographica. 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0.01687 = 0.02020 -0.00343 0.00515 -0.00041 C2 1 1.090541 0.684625 0.660498 11.00000 0.02215 0.02377 = 0.02351 -0.00563 0.00444 0.00538 AFIX 43 H2 2 1.130829 0.688684 0.775314 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C3 1 1.225580 0.691093 0.555211 11.00000 0.01735 0.02754 = 0.02642 -0.00163 0.00121 0.00165 AFIX 43 H3 2 1.358160 0.699572 0.598067 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C4 1 1.166635 0.685154 0.387217 11.00000 0.01971 0.02023 = 0.03225 -0.00141 0.01153 0.00324 C5 1 0.972650 0.672748 0.324511 11.00000 0.01869 0.01644 = 0.03164 0.00464 0.00536 -0.00242 AFIX 43 H5 2 0.932364 0.668690 0.209695 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C6 1 0.837609 0.666280 0.429796 11.00000 0.01540 0.01941 = 0.03147 -0.00395 0.00052 -0.00295 AFIX 43 H6 2 0.705030 0.657801 0.386939 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.728553 0.699139 0.828152 11.00000 0.01350 0.01777 = 0.02441 0.00095 -0.00031 -0.00117 C8 1 1.052334 0.814127 1.039619 11.00000 0.02128 0.03090 = 0.03887 0.00127 -0.00687 -0.00285 AFIX 137 H8A 2 1.116505 0.772014 1.073864 11.00000 -1.50000 H8B 2 1.065696 0.844520 1.133121 11.00000 -1.50000 H8C 2 1.112971 0.833823 0.952221 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C9 1 0.839424 0.801836 0.977442 11.00000 0.02144 0.01531 = 0.02186 -0.00497 0.00426 -0.00417 AFIX 13 H9 2 0.775524 0.782224 1.066030 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.732865 0.863017 0.909951 11.00000 0.02669 0.01921 = 0.02833 -0.00454 0.00312 0.00478 AFIX 23 H10A 2 0.801429 0.881895 0.824864 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.740265 0.896099 0.999075 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.518072 0.853394 0.835220 11.00000 0.01424 0.03843 = 0.04646 0.00649 -0.00117 0.01134 AFIX 137 H11A 2 0.508970 0.826147 0.736278 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.458106 0.896705 0.806980 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.450137 0.831193 0.914735 11.00000 -1.50000 AFIX 66 C12 1 0.197813 0.530642 0.915544 11.00000 0.01472 0.01697 = 0.02745 -0.00389 0.00578 -0.00682 C13 1 0.004092 0.517158 0.854216 11.00000 0.00958 0.01882 = 0.03801 0.00307 0.00034 0.00739 AFIX 43 H13 2 -0.036579 0.511975 0.739728 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C14 1 -0.130122 0.511258 0.960400 11.00000 0.02224 0.01951 = 0.02655 0.00036 -0.00025 0.00081 AFIX 43 H14 2 -0.262522 0.502042 0.918484 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C15 1 -0.070617 0.518841 1.127914 11.00000 0.02384 0.02537 = 0.02294 0.00960 0.01391 0.00023 C16 1 0.123104 0.532325 1.189244 11.00000 0.03398 0.01794 = 0.02011 -0.01043 -0.00067 0.00284 AFIX 43 H16 2 0.163773 0.537508 1.303733 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C17 1 0.257320 0.538225 1.083061 11.00000 0.01671 0.02165 = 0.02461 -0.00283 -0.00019 -0.00144 AFIX 43 H17 2 0.389720 0.547441 1.124978 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.371870 0.501279 0.690075 11.00000 0.01438 0.01853 = 0.01039 0.00202 0.00222 0.00221 C19 1 0.494411 0.353131 0.656033 11.00000 0.02404 0.02784 = 0.03237 -0.00282 0.00440 0.01221 AFIX 137 H19A 2 0.605381 0.383457 0.678678 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.524400 0.317553 0.583497 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.468179 0.333968 0.758962 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C20 1 0.317417 0.390797 0.574207 11.00000 0.02412 0.02347 = 0.02239 -0.00789 0.00572 -0.00405 AFIX 13 H20 2 0.344348 0.410563 0.469454 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.136275 0.349458 0.540957 11.00000 0.02611 0.02522 = 0.02766 -0.00498 0.00859 -0.00752 AFIX 23 H21A 2 0.112572 0.330173 0.645849 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.160071 0.312194 0.468958 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 -0.048017 0.385314 0.461849 11.00000 0.02245 0.03129 = 0.03756 0.00232 -0.00089 -0.00148 AFIX 137 H22A 2 -0.080503 0.419931 0.535926 11.00000 -1.50000 H22B 2 -0.155415 0.353511 0.440115 11.00000 -1.50000 H22C 2 -0.026500 0.405530 0.358697 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N1 3 0.756693 0.661919 0.701197 11.00000 0.01802 0.02270 = 0.02644 -0.00596 0.01116 -0.00735 N2 3 0.337655 0.540379 0.810793 11.00000 0.01549 0.01616 = 0.02684 -0.00453 0.00975 -0.00301 O1 4 0.837086 0.753687 0.841807 11.00000 0.01726 0.01733 = 0.02577 0.00018 0.00363 -0.00697 O2 4 0.272918 0.444416 0.684977 11.00000 0.02967 0.01292 = 0.02292 -0.00673 0.00257 0.00021 F1 5 1.298018 0.690844 0.288511 11.00000 0.02590 0.03948 = 0.03053 0.00291 0.01560 -0.00154 F2 5 -0.202649 0.514729 1.227103 11.00000 0.02768 0.03523 = 0.03259 -0.00220 0.01234 -0.00106 S1 6 0.573218 0.677581 0.954236 11.00000 0.01869 0.02458 = 0.02635 -0.00075 0.00380 -0.00666 S2 6 0.526571 0.522660 0.563619 11.00000 0.01964 0.02553 = 0.02637 -0.00176 0.00460 -0.00524 H1N 2 0.682132 0.627883 0.680677 11.00000 -1.20000 H2N 2 0.383758 0.579643 0.831786 11.00000 -1.20000 HKLF 4 1.0 1.00 0.00 0.00 0.00 1.00 0.00 0.00 0.00 1.00 REM MK1_81_0ma in P2(1) REM wR2 = 0.1432, GooF = S = 0.946, Restrained GooF = 0.946 for all data REM R1 = 0.0677 for 2448 Fo > 4sig(Fo) and 0.1842 for all 5263 data REM 257 parameters refined using 2 restraints END WGHT 0.0402 0.0000 REM Highest difference peak 0.451, deepest hole -0.519, 1-sigma level 0.092 Q1 1 1.1882 0.6769 0.9443 11.00000 0.05 0.45 Q2 1 0.5985 0.4169 0.7415 11.00000 0.05 0.39 Q3 1 1.0395 0.7625 0.8428 11.00000 0.05 0.37 Q4 1 0.8935 0.6704 0.5154 11.00000 0.05 0.36 Q5 1 0.3765 0.6773 0.9191 11.00000 0.05 0.36 Q6 1 -0.0620 0.5203 0.5715 11.00000 0.05 0.35 Q7 1 0.9650 0.8505 0.8349 11.00000 0.05 0.33 Q8 1 1.3050 0.6521 0.1057 11.00000 0.05 0.33 Q9 1 0.4599 0.7328 0.9008 11.00000 0.05 0.33 Q10 1 0.6662 0.6769 0.9569 11.00000 0.05 0.33 Q11 1 -0.0552 0.5102 1.0574 11.00000 0.05 0.33 Q12 1 0.3878 0.7934 0.6717 11.00000 0.05 0.33 Q13 1 0.4814 0.5176 0.9348 11.00000 0.05 0.33 Q14 1 0.9146 0.9111 1.0910 11.00000 0.05 0.33 Q15 1 1.1905 0.6398 0.4894 11.00000 0.05 0.32 Q16 1 0.5742 0.6790 0.5651 11.00000 0.05 0.32 Q17 1 0.1385 0.6395 1.0398 11.00000 0.05 0.32 Q18 1 0.8703 0.5817 0.6153 11.00000 0.05 0.32 Q19 1 0.9400 0.6296 0.9021 11.00000 0.05 0.32 Q20 1 -0.1062 0.5675 1.3608 11.00000 0.05 0.31 ; _shelx_res_checksum 62808 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C1 0.8966(7) 0.6722(3) 0.5978(6) 0.021(2) Uani d 1 . . C C2 1.0905(8) 0.6846(3) 0.6605(5) 0.023(2) Uani d 1 . . H H2 1.130829 0.688684 0.775314 0.028 Uiso calc 1 . . C C3 1.2256(6) 0.6911(3) 0.5552(7) 0.024(2) Uani d 1 . . H H3 1.35816 0.699572 0.598067 0.029 Uiso calc 1 . . C C4 1.1666(7) 0.6852(4) 0.3872(6) 0.023(2) Uani d 1 . . C C5 0.9726(8) 0.6727(3) 0.3245(5) 0.022(2) Uani d 1 . . H H5 0.932364 0.66869 0.209695 0.027 Uiso calc 1 . . C C6 0.8376(6) 0.6663(3) 0.4298(7) 0.022(2) Uani d 1 . . H H6 0.70503 0.657801 0.386939 0.027 Uiso calc 1 . . C C7 0.7286(12) 0.6991(4) 0.8282(12) 0.019(2) Uani d 1 . . C C8 1.0523(12) 0.8141(4) 1.0396(12) 0.032(3) Uani d 1 . . H H8A 1.116505 0.772014 1.073864 0.048 Uiso calc 1 . . H H8B 1.065696 0.84452 1.133121 0.048 Uiso calc 1 . . H H8C 1.112971 0.833823 0.952221 0.048 Uiso calc 1 . . C C9 0.8394(12) 0.8018(4) 0.9774(11) 0.019(2) Uani d 1 . . H H9 0.775524 0.782224 1.06603 0.023 Uiso calc 1 . . C C10 0.7329(12) 0.8630(4) 0.9100(11) 0.025(2) Uani d 1 . . H H10A 0.801429 0.881895 0.824864 0.03 Uiso calc 1 . . H H10B 0.740265 0.896099 0.999075 0.03 Uiso calc 1 . . C C11 0.5181(11) 0.8534(4) 0.8352(12) 0.034(3) Uani d 1 . . H H11A 0.50897 0.826147 0.736278 0.051 Uiso calc 1 . . H H11B 0.458106 0.896705 0.80698 0.051 Uiso calc 1 . . H H11C 0.450137 0.831193 0.914735 0.051 Uiso calc 1 . . C C12 0.1978(7) 0.5306(3) 0.9155(6) 0.019(2) Uani d 1 . . C C13 0.0041(8) 0.5172(3) 0.8542(5) 0.023(2) Uani d 1 . . H H13 -0.036579 0.511975 0.739728 0.027 Uiso calc 1 . . C C14 -0.1301(6) 0.5113(3) 0.9604(7) 0.023(2) Uani d 1 . . H H14 -0.262522 0.502042 0.918484 0.028 Uiso calc 1 . . C C15 -0.0706(8) 0.5188(3) 1.1279(7) 0.023(2) Uani d 1 . . C C16 0.1231(9) 0.5323(3) 1.1892(5) 0.025(2) Uani d 1 . . H H16 0.163773 0.537508 1.303733 0.029 Uiso calc 1 . . C C17 0.2573(6) 0.5382(3) 1.0831(7) 0.021(2) Uani d 1 . . H H17 0.38972 0.547441 1.124978 0.026 Uiso calc 1 . . C C18 0.3719(11) 0.5013(4) 0.6901(11) 0.014(2) Uani d 1 . . C C19 0.4944(12) 0.3531(4) 0.6560(11) 0.028(2) Uani d 1 . . H H19A 0.605381 0.383457 0.678678 0.042 Uiso calc 1 . . H H19B 0.5244 0.317553 0.583497 0.042 Uiso calc 1 . . H H19C 0.468179 0.333968 0.758962 0.042 Uiso calc 1 . . C C20 0.3174(12) 0.3908(4) 0.5742(11) 0.023(2) Uani d 1 . . H H20 0.344348 0.410563 0.469454 0.028 Uiso calc 1 . . C C21 0.1363(12) 0.3495(4) 0.5410(11) 0.026(2) Uani d 1 . . H H21A 0.112572 0.330173 0.645849 0.031 Uiso calc 1 . . H H21B 0.160071 0.312194 0.468958 0.031 Uiso calc 1 . . C C22 -0.0480(12) 0.3853(4) 0.4618(12) 0.031(3) Uani d 1 . . H H22A -0.080503 0.419931 0.535926 0.047 Uiso calc 1 . . H H22B -0.155415 0.353511 0.440115 0.047 Uiso calc 1 . . H H22C -0.0265 0.40553 0.358697 0.047 Uiso calc 1 . . N N1 0.7567(10) 0.6619(4) 0.7012(9) 0.0215(19) Uani d 1 . . N N2 0.3377(10) 0.5404(3) 0.8108(9) 0.0188(18) Uani d 1 . . O O1 0.8371(7) 0.7537(3) 0.8418(7) 0.0201(14) Uani d 1 . . O O2 0.2729(8) 0.4444(3) 0.6850(7) 0.0220(15) Uani d 1 . . F F1 1.2980(7) 0.6908(2) 0.2885(7) 0.0307(14) Uani d 1 . . F F2 -0.2026(7) 0.5147(3) 1.2271(7) 0.0310(13) Uani d 1 . . S S1 0.5732(3) 0.67758(11) 0.9542(3) 0.0232(6) Uani d 1 . . S S2 0.5266(3) 0.52266(12) 0.5636(3) 0.0237(6) Uani d 1 . . H H1N 0.682(11) 0.628(3) 0.681(10) 0.028 Uiso d 1 . . H H2N 0.384(10) 0.580(3) 0.832(10) 0.028 Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.026(5) 0.017(5) 0.020(5) 0.000(4) 0.005(4) -0.003(5) C2 0.022(5) 0.024(5) 0.024(5) 0.005(4) 0.004(4) -0.006(5) C3 0.017(5) 0.028(6) 0.026(6) 0.002(4) 0.001(4) -0.002(5) C4 0.020(5) 0.020(5) 0.032(6) 0.003(4) 0.012(5) -0.001(5) C5 0.019(5) 0.016(5) 0.032(6) -0.002(4) 0.005(4) 0.005(5) C6 0.015(5) 0.019(5) 0.031(6) -0.003(4) 0.001(4) -0.004(5) C7 0.014(5) 0.018(5) 0.024(6) -0.001(4) 0.000(4) 0.001(4) C8 0.021(6) 0.031(6) 0.039(7) -0.003(4) -0.007(5) 0.001(5) C9 0.021(5) 0.015(5) 0.022(5) -0.004(4) 0.004(4) -0.005(4) C10 0.027(5) 0.019(5) 0.028(6) 0.005(4) 0.003(4) -0.005(4) C11 0.014(5) 0.038(6) 0.046(7) 0.011(4) -0.001(5) 0.006(5) C12 0.015(5) 0.017(5) 0.027(5) -0.007(4) 0.006(4) -0.004(5) C13 0.010(5) 0.019(5) 0.038(6) 0.007(4) 0.000(4) 0.003(5) C14 0.022(5) 0.020(6) 0.027(6) 0.001(4) 0.000(5) 0.000(5) C15 0.024(6) 0.025(6) 0.023(6) 0.000(5) 0.014(5) 0.010(5) C16 0.034(6) 0.018(5) 0.020(5) 0.003(4) -0.001(5) -0.010(4) C17 0.017(5) 0.022(5) 0.025(5) -0.001(4) 0.000(4) -0.003(4) C18 0.014(5) 0.019(5) 0.010(5) 0.002(4) 0.002(4) 0.002(4) C19 0.024(6) 0.028(6) 0.032(6) 0.012(4) 0.004(5) -0.003(5) C20 0.024(5) 0.023(5) 0.022(6) -0.004(4) 0.006(4) -0.008(4) C21 0.026(5) 0.025(5) 0.028(6) -0.008(4) 0.009(4) -0.005(5) C22 0.022(6) 0.031(6) 0.038(7) -0.001(4) -0.001(5) 0.002(5) N1 0.018(5) 0.023(5) 0.026(5) -0.007(3) 0.011(4) -0.006(4) N2 0.015(4) 0.016(4) 0.027(5) -0.003(3) 0.010(4) -0.005(4) O1 0.017(3) 0.017(3) 0.026(4) -0.007(2) 0.004(3) 0.000(3) O2 0.030(4) 0.013(3) 0.023(4) 0.000(3) 0.003(3) -0.007(3) F1 0.026(3) 0.039(4) 0.031(3) -0.002(3) 0.016(2) 0.003(3) F2 0.028(3) 0.035(3) 0.033(3) -0.001(3) 0.012(2) -0.002(3) S1 0.0187(13) 0.0246(13) 0.0264(14) -0.0067(10) 0.0038(10) -0.0008(12) S2 0.0196(13) 0.0255(13) 0.0264(15) -0.0052(10) 0.0046(10) -0.0018(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 0 -1 -1 0.0250 1 0 0 0.2110 -1 0 0 0.2910 0 1 -3 0.0410 0 -1 1 0.0250 0 1 1 0.0200 0 -1 3 0.0290 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C2 C1 C6 . . 120 ? C2 C1 N1 . . 121.7(5) ? C6 C1 N1 . . 118.2(5) ? C1 C2 C3 . . 120 ? C1 C2 H2 . . 120 ? C3 C2 H2 . . 120 ? C4 C3 C2 . . 120 ? C4 C3 H3 . . 120 ? C2 C3 H3 . . 120 ? F1 C4 C5 . . 120.8(5) ? F1 C4 C3 . . 119.2(5) ? C5 C4 C3 . . 120 ? C6 C5 C4 . . 120 ? C6 C5 H5 . . 120 ? C4 C5 H5 . . 120 ? C5 C6 C1 . . 120 ? C5 C6 H6 . . 120 ? C1 C6 H6 . . 120 ? O1 C7 N1 . . 112.2(8) ? O1 C7 S1 . . 125.2(7) ? N1 C7 S1 . . 122.5(7) ? C9 C8 H8A . . 109.5 ? C9 C8 H8B . . 109.5 ? H8A C8 H8B . . 109.5 ? C9 C8 H8C . . 109.5 ? H8A C8 H8C . . 109.5 ? H8B C8 H8C . . 109.5 ? O1 C9 C10 . . 108.2(7) ? O1 C9 C8 . . 104.7(7) ? C10 C9 C8 . . 113.0(7) ? O1 C9 H9 . . 110.2 ? C10 C9 H9 . . 110.2 ? C8 C9 H9 . . 110.2 ? C9 C10 C11 . . 115.9(7) ? C9 C10 H10A . . 108.3 ? C11 C10 H10A . . 108.3 ? C9 C10 H10B . . 108.3 ? C11 C10 H10B . . 108.3 ? H10A C10 H10B . . 107.4 ? C10 C11 H11A . . 109.5 ? C10 C11 H11B . . 109.5 ? H11A C11 H11B . . 109.5 ? C10 C11 H11C . . 109.5 ? H11A C11 H11C . . 109.5 ? H11B C11 H11C . . 109.5 ? C13 C12 C17 . . 120 ? C13 C12 N2 . . 121.8(5) ? C17 C12 N2 . . 118.1(5) ? C14 C13 C12 . . 120 ? C14 C13 H13 . . 120 ? C12 C13 H13 . . 120 ? C13 C14 C15 . . 120 ? C13 C14 H14 . . 120 ? C15 C14 H14 . . 120 ? F2 C15 C16 . . 121.0(5) ? F2 C15 C14 . . 119.0(5) ? C16 C15 C14 . . 120 ? C15 C16 C17 . . 120 ? C15 C16 H16 . . 120 ? C17 C16 H16 . . 120 ? C16 C17 C12 . . 120 ? C16 C17 H17 . . 120 ? C12 C17 H17 . . 120 ? N2 C18 O2 . . 112.3(7) ? N2 C18 S2 . . 122.1(6) ? O2 C18 S2 . . 125.6(7) ? C20 C19 H19A . . 109.5 ? C20 C19 H19B . . 109.5 ? H19A C19 H19B . . 109.5 ? C20 C19 H19C . . 109.5 ? H19A C19 H19C . . 109.5 ? H19B C19 H19C . . 109.5 ? O2 C20 C21 . . 105.3(7) ? O2 C20 C19 . . 109.1(7) ? C21 C20 C19 . . 113.8(8) ? O2 C20 H20 . . 109.5 ? C21 C20 H20 . . 109.5 ? C19 C20 H20 . . 109.5 ? C20 C21 C22 . . 116.1(7) ? C20 C21 H21A . . 108.3 ? C22 C21 H21A . . 108.3 ? C20 C21 H21B . . 108.3 ? C22 C21 H21B . . 108.3 ? H21A C21 H21B . . 107.4 ? C21 C22 H22A . . 109.5 ? C21 C22 H22B . . 109.5 ? H22A C22 H22B . . 109.5 ? C21 C22 H22C . . 109.5 ? H22A C22 H22C . . 109.5 ? H22B C22 H22C . . 109.5 ? C7 N1 C1 . . 126.9(7) ? C7 N1 H1N . . 116(6) ? C1 N1 H1N . . 117(6) ? C18 N2 C12 . . 127.2(7) ? C18 N2 H2N . . 126(6) ? C12 N2 H2N . . 106(6) ? C7 O1 C9 . . 122.8(7) ? C18 O2 C20 . . 119.1(7) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 C2 . 1.39 ? C1 C6 . 1.39 ? C1 N1 . 1.414(8) ? C2 C3 . 1.39 ? C2 H2 . 0.95 ? C3 C4 . 1.39 ? C3 H3 . 0.95 ? C4 F1 . 1.329(6) ? C4 C5 . 1.39 ? C5 C6 . 1.39 ? C5 H5 . 0.95 ? C6 H6 . 0.95 ? C7 O1 . 1.329(9) ? C7 N1 . 1.332(11) ? C7 S1 . 1.680(9) ? C8 C9 . 1.510(10) ? C8 H8A . 0.98 ? C8 H8B . 0.98 ? C8 H8C . 0.98 ? C9 O1 . 1.483(10) ? C9 C10 . 1.500(11) ? C9 H9 . 1 ? C10 C11 . 1.536(10) ? C10 H10A . 0.99 ? C10 H10B . 0.99 ? C11 H11A . 0.98 ? C11 H11B . 0.98 ? C11 H11C . 0.98 ? C12 C13 . 1.39 ? C12 C17 . 1.39 ? C12 N2 . 1.421(8) ? C13 C14 . 1.39 ? C13 H13 . 0.95 ? C14 C15 . 1.39 ? C14 H14 . 0.95 ? C15 F2 . 1.333(6) ? C15 C16 . 1.39 ? C16 C17 . 1.39 ? C16 H16 . 0.95 ? C17 H17 . 0.95 ? C18 N2 . 1.325(10) ? C18 O2 . 1.335(9) ? C18 S2 . 1.678(9) ? C19 C20 . 1.512(10) ? C19 H19A . 0.98 ? C19 H19B . 0.98 ? C19 H19C . 0.98 ? C20 O2 . 1.483(10) ? C20 C21 . 1.501(11) ? C20 H20 . 1 ? C21 C22 . 1.526(11) ? C21 H21A . 0.99 ? C21 H21B . 0.99 ? C22 H22A . 0.98 ? C22 H22B . 0.98 ? C22 H22C . 0.98 ? N1 H1N . 0.86(5) ? N2 H2N . 0.86(5) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N1 H1N S2 . 0.86(5) 2.51(5) 3.341(8) 164(8) yes N2 H2N S1 . 0.86(5) 2.50(5) 3.336(7) 165(7) yes C8 H8A F1 1_556 0.98 2.59 3.494(10) 153.5 yes