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#$Date: 2023-04-05 13:25:03 +0200 (Wed, 05 Apr 2023) $
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data_2022731
loop_
_publ_author_name
'Kaminsky, Werner'
'Kaganyuk, Max'
_publ_section_title
;
Enantiopure (S)-butan-2-yl N-(4-x-phenyl)thiocarbamates, x = NO2, OCH3,
F, and Cl
;
_journal_issue 4
_journal_name_full
'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications'
_journal_page_first 386
_journal_page_last 391
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989023002591
_journal_volume 79
_journal_year 2023
_chemical_absolute_configuration rmad
_chemical_formula_iupac 'C11 H14 F N O S'
_chemical_formula_moiety 'C11 H14 F N O S'
_chemical_formula_sum 'C11 H14 F N O S'
_chemical_formula_weight 227.29
_chemical_name_systematic
;
(S)-2-Butyl N-(4-fluorophenyl)thiocarbamate
;
_space_group_IT_number 4
_space_group_name_Hall 'P 2yb'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1'
_symmetry_cell_setting monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall 'P 2yb'
_symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21 1'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_conform_dict_name cif_core.dic
_audit_conform_dict_version 2.4.5
_audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE'
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 99.403(13)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 6.9723(13)
_cell_length_b 20.166(3)
_cell_length_c 8.2818(14)
_cell_measurement_reflns_used 1312
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 18.89
_cell_measurement_theta_min 2.69
_cell_volume 1148.8(3)
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker, 2012)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2012)
;
_computing_data_reduction
;
SORTAV (Blessing, 1995)
;
_computing_molecular_graphics
;
ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012)
;
_computing_publication_material
;
WinGX publication routines (Farrugia, 2012)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXS97 (Sheldrick, 2008)
;
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_detector 'APEXII CCD'
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1
_diffrn_measured_fraction_theta_max 1
_diffrn_measurement_device '\k-geometry diffractometer'
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII'
_diffrn_measurement_method '\f or \w oscillation scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_probe x-ray
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1705
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2243
_diffrn_reflns_limit_h_max 9
_diffrn_reflns_limit_h_min -9
_diffrn_reflns_limit_k_max 26
_diffrn_reflns_limit_k_min -26
_diffrn_reflns_limit_l_max 10
_diffrn_reflns_limit_l_min -10
_diffrn_reflns_number 10466
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 27.5
_diffrn_reflns_theta_min 2.02
_diffrn_source 'sealed x-ray tube'
_diffrn_standards_number 0
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.268
_exptl_absorpt_correction_T_max 1
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.863
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Krause et al., 2015)
;
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.314
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_description prism
_exptl_crystal_F_000 480
_exptl_crystal_size_max 0.5
_exptl_crystal_size_mid 0.1
_exptl_crystal_size_min 0.05
_refine_diff_density_max 0.451
_refine_diff_density_min -0.519
_refine_ls_abs_structure_details
;
Flack x determined using 2891 quotients
[(I^+^)-(I^-^)]/[(I^+^)+(I^-^)]
(Parsons et al., 2013).
;
_refine_ls_abs_structure_Flack 0.17(13)
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.946
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_constraints 0
_refine_ls_number_parameters 257
_refine_ls_number_reflns 5263
_refine_ls_number_restraints 2
_refine_ls_restrained_S_all 0.946
_refine_ls_R_factor_all 0.1842
_refine_ls_R_factor_gt 0.0677
_refine_ls_shift/su_max 0
_refine_ls_shift/su_mean 0
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0402P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1089
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1432
_reflns_number_gt 2448
_reflns_number_total 5263
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file zl5044sup1.cif
_cod_data_source_block III
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21'
_cod_database_code 2022731
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.877
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.987
_shelx_hkl_file
;
0 -26 1 0.17 1.37
-1 -26 0 0.92 1.61
0 -26 0 2.05 1.61
1 -26 0 3.67 1.89
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0 -25 3 3.84 2.24
-2 -25 2 2.58 1.72
-1 -25 2 1.03 1.48
0 -25 2 1.63 1.35
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1 -25 1 2.17 1.26
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-2 -25 0 2.97 1.77
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0 -25 0 -1.50 1.31
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1 -24 3 0.78 1.24
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3 -22 -5 1.44 1.62
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-1 -21 6 1.73 1.85
0 -21 6 -2.83 2.05
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2 -21 5 -0.41 1.69
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-2 -21 4 5.97 2.01
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1 -21 4 1.42 1.23
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-1 -21 -2 0.15 1.39
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1 -21 -2 3.46 1.23
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4 -21 -4 0.02 1.24
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4 -20 -5 1.03 1.51
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1 -19 -5 1.83 1.57
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1 -18 2 2.05 0.75
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3 -18 -2 2.67 1.04
4 -18 -2 3.48 1.08
5 -18 -2 0.13 1.00
6 -18 -2 -0.11 1.09
-5 -18 -3 3.87 3.07
-4 -18 -3 -0.87 2.37
-3 -18 -3 1.25 1.62
-2 -18 -3 1.95 1.47
-1 -18 -3 0.83 1.36
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1 -18 -3 -0.20 1.05
2 -18 -3 0.61 1.14
3 -18 -3 2.70 1.25
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5 -18 -3 -0.33 1.16
6 -18 -3 1.19 2.11
-5 -18 -4 -0.26 2.95
-4 -18 -4 4.34 2.96
-3 -18 -4 -1.31 2.26
-2 -18 -4 2.28 1.65
-1 -18 -4 4.15 1.73
0 -18 -4 1.33 1.52
1 -18 -4 0.68 1.53
2 -18 -4 1.29 1.26
3 -18 -4 -1.04 1.36
4 -18 -4 2.78 1.40
5 -18 -4 1.02 1.33
6 -18 -4 -0.34 1.79
-4 -18 -5 3.16 3.17
-3 -18 -5 8.85 3.37
-2 -18 -5 0.28 2.38
-1 -18 -5 3.32 1.94
0 -18 -5 0.79 1.50
1 -18 -5 -1.23 1.29
2 -18 -5 3.64 1.64
3 -18 -5 1.28 1.37
4 -18 -5 -0.36 1.26
5 -18 -5 1.90 1.82
-3 -18 -6 3.81 3.14
-2 -18 -6 0.52 2.57
-1 -18 -6 -0.48 2.26
0 -18 -6 -0.74 1.61
1 -18 -6 1.70 1.64
2 -18 -6 0.01 1.52
3 -18 -6 2.31 1.83
4 -18 -6 1.41 1.63
-1 -18 -7 1.13 2.83
0 -18 -7 0.23 2.69
1 -18 -7 -0.31 2.52
2 -18 -7 3.59 1.93
3 -18 -7 0.05 1.67
-2 -17 8 -1.39 2.62
-1 -17 8 0.63 2.58
0 -17 8 0.10 2.90
-4 -17 7 1.16 3.10
-3 -17 7 5.42 3.33
-2 -17 7 -1.27 2.57
-1 -17 7 4.89 2.69
0 -17 7 5.32 2.90
1 -17 7 1.47 2.42
2 -17 7 0.23 2.31
-5 -17 6 1.94 2.90
-4 -17 6 0.93 2.68
-3 -17 6 4.89 2.30
-2 -17 6 4.29 1.97
-1 -17 6 1.46 2.11
0 -17 6 3.25 2.04
1 -17 6 1.06 2.17
2 -17 6 1.37 1.89
3 -17 6 -6.99 3.07
-6 -17 5 0.74 3.19
-5 -17 5 7.72 3.40
-4 -17 5 1.27 1.93
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-2 -17 5 1.36 1.69
-1 -17 5 3.32 1.60
0 -17 5 0.75 1.02
1 -17 5 0.85 1.13
2 -17 5 1.71 1.17
3 -17 5 1.55 1.57
4 -17 5 0.26 1.47
-6 -17 4 1.23 3.12
-5 -17 4 -0.73 2.53
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1 -17 3 9.18 1.05
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1 -17 -2 11.41 1.32
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1 -17 -4 6.11 1.67
2 -17 -4 1.45 1.35
3 -17 -4 3.01 1.48
4 -17 -4 0.10 1.26
5 -17 -4 -0.65 1.23
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-3 -17 -5 3.02 2.87
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1 -17 -5 5.12 1.68
2 -17 -5 1.68 1.42
3 -17 -5 -2.68 1.06
4 -17 -5 2.18 1.57
5 -17 -5 0.60 1.53
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-3 -17 -6 1.71 2.84
-2 -17 -6 3.17 2.87
-1 -17 -6 -0.58 2.20
0 -17 -6 9.82 2.10
1 -17 -6 -0.45 1.52
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3 -17 -7 4.24 1.92
4 -17 -7 1.53 1.82
0 -17 -8 2.65 3.58
1 -17 -8 1.65 2.70
2 -17 -8 3.10 2.79
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-1 -16 8 1.44 2.70
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1 -16 8 1.91 2.97
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1 -16 6 0.18 1.77
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-1 -16 -5 0.00 1.49
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2 -16 -5 0.00 1.20
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5 -16 -5 0.46 1.57
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1 -16 -6 -1.46 1.42
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4 -16 -6 1.68 1.63
5 -16 -6 0.56 1.78
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-2 -16 -7 4.86 3.24
-1 -16 -7 -0.50 2.63
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1 -16 -7 0.67 2.39
2 -16 -7 8.03 2.18
3 -16 -7 2.17 1.73
4 -16 -7 3.68 2.07
-1 -16 -8 1.19 3.01
0 -16 -8 0.98 2.83
1 -16 -8 -0.44 2.60
2 -16 -8 -0.61 3.11
3 -16 -8 1.69 2.64
-4 -15 8 2.14 3.76
-3 -15 8 -1.61 2.60
-2 -15 8 -0.11 2.55
-1 -15 8 2.05 2.60
0 -15 8 5.82 2.87
1 -15 8 0.36 2.88
-5 -15 7 7.61 3.79
-4 -15 7 1.70 3.11
-3 -15 7 -1.27 2.37
-2 -15 7 -1.21 2.75
-1 -15 7 5.70 2.19
0 -15 7 2.81 1.71
1 -15 7 2.61 2.20
2 -15 7 0.90 2.36
3 -15 7 0.37 1.91
-6 -15 6 -0.41 3.16
-5 -15 6 -3.07 2.77
-4 -15 6 7.64 3.30
-3 -15 6 1.48 1.83
-2 -15 6 0.04 1.60
-1 -15 6 19.33 3.55
0 -15 6 4.28 2.04
1 -15 6 1.19 1.72
2 -15 6 1.94 1.36
3 -15 6 1.07 1.31
4 -15 6 2.22 3.30
-6 -15 5 3.96 3.27
-5 -15 5 8.48 3.63
-4 -15 5 3.82 1.96
-3 -15 5 1.56 1.67
-2 -15 5 0.87 1.63
-1 -15 5 0.36 1.04
0 -15 5 4.74 1.65
1 -15 5 5.93 1.41
2 -15 5 3.01 1.14
3 -15 5 -0.46 1.04
4 -15 5 0.38 1.68
5 -15 5 2.51 1.24
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-5 -15 4 3.34 2.91
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3 -15 4 0.28 0.86
4 -15 4 0.94 0.79
5 -15 4 1.69 1.00
-7 -15 3 0.31 3.33
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2 -14 6 1.66 1.28
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4 -14 6 1.97 1.73
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5 -14 -7 -0.10 1.67
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1 -14 -8 2.44 2.81
2 -14 -8 -3.62 2.16
3 -14 -8 2.35 3.19
4 -14 -8 3.06 2.83
1 -14 -9 4.16 3.19
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-2 -13 9 3.38 2.97
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0 -13 9 1.21 2.81
-5 -13 8 1.58 3.27
-4 -13 8 -2.75 2.88
-3 -13 8 2.28 2.31
-2 -13 8 1.07 2.08
-1 -13 8 -1.86 1.83
0 -13 8 2.61 2.13
1 -13 8 -2.00 2.10
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-6 -13 7 0.77 3.24
-5 -13 7 1.23 3.03
-4 -13 7 0.54 2.55
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-2 -13 7 -2.06 1.91
-1 -13 7 6.07 2.00
0 -13 7 3.42 2.19
1 -13 7 2.93 1.77
2 -13 7 2.70 2.14
3 -13 7 -1.35 1.41
4 -13 7 1.12 1.57
-6 -13 6 7.53 3.63
-5 -13 6 2.24 2.81
-4 -13 6 -0.25 2.41
-3 -13 6 10.88 2.29
-2 -13 6 -0.17 1.73
-1 -13 6 1.97 2.10
0 -13 6 -0.70 1.46
1 -13 6 1.64 1.25
2 -13 6 0.20 1.11
3 -13 6 -1.38 1.18
4 -13 6 2.11 1.19
5 -13 6 0.44 1.70
-7 -13 5 4.86 3.51
-6 -13 5 2.65 3.10
-5 -13 5 9.23 3.39
-4 -13 5 2.97 1.86
-3 -13 5 2.37 1.62
-2 -13 5 8.93 1.90
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0 -13 5 2.94 1.40
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-3 -11 9 2.22 3.07
-2 -11 9 -0.59 2.14
-1 -11 9 -3.86 1.52
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1 -11 9 3.62 2.96
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-1 -11 8 0.24 1.89
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3 -11 7 1.96 1.77
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3 -10 -3 4.48 0.68
4 -10 -3 40.54 2.22
5 -10 -3 2.61 1.01
6 -10 -3 2.66 1.15
7 -10 -3 1.35 1.60
8 -10 -3 2.30 1.86
-7 -10 -4 -2.25 2.91
-6 -10 -4 0.51 2.69
-5 -10 -4 3.84 2.82
-4 -10 -4 12.49 3.14
-3 -10 -4 2.40 1.48
-2 -10 -4 14.79 1.69
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0 -10 -4 6.91 0.75
1 -10 -4 -0.33 0.89
2 -10 -4 2.26 1.07
3 -10 -4 8.49 0.77
4 -10 -4 4.47 1.61
5 -10 -4 7.42 1.39
6 -10 -4 9.59 1.89
7 -10 -4 7.31 2.27
8 -10 -4 1.03 1.75
-6 -10 -5 3.64 3.20
-5 -10 -5 3.69 2.84
-4 -10 -5 6.14 3.04
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5 -8 4 0.80 0.88
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7 -8 4 1.04 1.39
-8 -8 3 -1.73 2.00
-7 -8 3 3.15 2.20
-6 -8 3 12.04 3.40
-5 -8 3 4.07 1.23
-4 -8 3 6.80 1.11
-3 -8 3 7.63 1.08
-2 -8 3 4.31 0.80
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-8 -8 2 0.91 2.19
-7 -8 2 -0.48 2.38
-6 -8 2 -4.81 1.78
-5 -8 2 57.68 3.16
-4 -8 2 7.20 1.13
-3 -8 2 7.19 1.06
-2 -8 2 5.31 0.75
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1 -8 2 3.61 0.47
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-7 -8 1 0.64 2.45
-6 -8 1 10.48 1.90
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-4 -7 -8 4.28 3.29
-3 -7 -8 -1.24 2.65
-2 -7 -8 3.91 2.08
-1 -7 -8 1.65 1.84
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5 -7 -8 4.02 3.04
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-3 -7 -9 -5.93 2.48
-2 -7 -9 -3.85 2.52
-1 -7 -9 -1.34 1.79
0 -7 -9 1.12 1.95
1 -7 -9 1.32 2.04
2 -7 -9 3.19 2.13
3 -7 -9 -0.61 2.04
4 -7 -9 0.41 2.12
5 -7 -9 3.06 3.11
0 -7 -10 0.54 2.21
1 -7 -10 0.03 2.24
2 -7 -10 0.39 2.24
3 -7 -10 -0.80 2.28
-3 -6 10 4.06 2.69
-2 -6 10 7.46 3.95
-1 -6 10 -2.65 2.94
0 -6 10 -0.34 2.35
1 -6 10 1.83 2.40
-5 -6 9 0.56 2.16
-4 -6 9 -1.60 2.21
-3 -6 9 0.28 2.34
-2 -6 9 -0.29 1.71
-1 -6 9 3.46 2.05
0 -6 9 -0.10 2.66
1 -6 9 -1.14 2.03
2 -6 9 2.65 2.32
3 -6 9 1.74 1.98
-6 -6 8 0.23 2.28
-5 -6 8 -3.18 1.86
-4 -6 8 2.31 2.22
-3 -6 8 5.48 1.63
-2 -6 8 1.95 1.62
-1 -6 8 12.46 2.05
0 -6 8 15.31 2.68
1 -6 8 1.45 2.48
2 -6 8 1.20 2.19
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4 -6 8 1.40 1.71
-7 -6 7 -1.54 2.15
-6 -6 7 0.14 2.09
-5 -6 7 1.98 2.04
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4 -6 7 1.62 1.56
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-2 -5 10 2.43 2.61
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0 -5 10 0.70 2.33
1 -5 10 2.50 2.77
-5 -5 9 0.42 2.45
-4 -5 9 -2.23 1.74
-3 -5 9 1.03 2.32
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1 -5 9 2.78 2.18
2 -5 9 2.33 2.18
3 -5 9 -0.15 2.30
-6 -5 8 7.42 2.70
-5 -5 8 2.18 2.32
-4 -5 8 -2.22 1.94
-3 -5 8 1.06 1.34
-2 -5 8 3.52 1.59
-1 -5 8 -0.31 1.23
0 -5 8 2.24 1.95
1 -5 8 5.49 1.92
2 -5 8 0.97 2.15
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-6 -5 7 3.57 2.23
-5 -5 7 0.96 1.95
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-5 -5 2 1.92 1.43
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-4 -5 1 9.68 1.35
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7 -5 1 6.62 1.70
8 -5 1 4.33 1.88
-8 -5 0 3.46 3.48
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-6 -5 0 1.97 1.47
-5 -5 0 14.53 1.00
-4 -5 0 3.77 0.71
-3 -5 0 7.98 0.68
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-1 -5 0 19.24 0.79
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-8 -5 -1 2.58 1.87
-7 -5 -1 0.67 1.54
-6 -5 -1 15.63 2.19
-5 -5 -1 9.94 1.78
-4 -5 -1 1.44 1.19
-3 -5 -1 8.62 0.91
-2 -5 -1 83.49 2.47
-1 -5 -1 7.25 0.68
0 -5 -1 3.00 0.41
1 -5 -1 23.96 0.80
2 -5 -1 14.12 0.62
3 -5 -1 4.08 0.52
4 -5 -1 7.75 0.79
5 -5 -1 18.62 1.25
6 -5 -1 9.78 1.50
7 -5 -1 2.28 1.48
8 -5 -1 0.06 1.53
-8 -5 -2 3.13 2.12
-7 -5 -2 5.47 1.81
-6 -5 -2 1.78 1.51
-5 -5 -2 4.94 1.52
-4 -5 -2 3.35 1.05
-3 -5 -2 48.03 2.40
-2 -5 -2 58.25 1.95
-1 -5 -2 5.72 0.54
0 -5 -2 16.58 0.73
1 -5 -2 57.23 1.60
2 -5 -2 15.48 0.73
3 -5 -2 10.27 0.81
4 -5 -2 8.31 0.90
5 -5 -2 2.05 0.77
6 -5 -2 13.67 1.71
7 -5 -2 4.22 1.65
8 -5 -2 0.79 1.74
-7 -5 -3 0.20 2.35
-6 -5 -3 1.48 1.38
-5 -5 -3 4.92 1.49
-4 -5 -3 8.71 1.19
-3 -5 -3 15.39 1.53
-2 -5 -3 6.88 0.89
-1 -5 -3 14.45 0.94
0 -5 -3 52.11 1.60
1 -5 -3 -0.77 0.55
2 -5 -3 0.37 0.60
3 -5 -3 22.58 1.19
4 -5 -3 9.60 1.02
5 -5 -3 3.91 1.01
6 -5 -3 12.46 2.16
7 -5 -3 -0.19 1.53
8 -5 -3 -0.56 1.86
-7 -5 -4 -0.17 2.23
-6 -5 -4 -0.29 1.39
-5 -5 -4 5.33 1.65
-4 -5 -4 28.21 2.21
-3 -5 -4 0.80 0.92
-2 -5 -4 4.06 0.91
-1 -5 -4 10.83 0.94
0 -5 -4 29.93 1.60
1 -5 -4 9.48 1.04
2 -5 -4 9.35 1.07
3 -5 -4 3.75 0.64
4 -5 -4 4.30 1.03
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8 -5 -4 -0.70 2.00
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4 -5 -10 1.30 2.37
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4 -4 6 20.75 2.79
5 -4 6 0.23 1.40
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-7 -4 5 1.22 2.13
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-4 -4 -8 2.12 2.52
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-2 -4 -8 1.97 1.58
-1 -4 -8 1.88 1.72
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2 -4 -8 1.63 1.64
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5 -4 -8 0.22 1.98
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-1 -4 -10 2.99 2.21
0 -4 -10 -1.06 1.99
1 -4 -10 0.82 2.06
2 -4 -10 1.53 2.16
3 -4 -10 -1.05 1.85
4 -4 -10 1.93 2.42
-4 -3 10 -2.40 2.37
-3 -3 10 1.10 2.61
-2 -3 10 6.57 2.90
-1 -3 10 -5.23 2.10
0 -3 10 -1.53 2.39
1 -3 10 3.24 2.41
-6 -3 9 2.57 2.61
-5 -3 9 1.92 2.45
-4 -3 9 3.36 2.50
-3 -3 9 -0.23 2.15
-2 -3 9 2.94 2.31
-1 -3 9 -0.94 2.10
0 -3 9 3.84 1.84
1 -3 9 4.50 2.29
2 -3 9 0.28 2.08
3 -3 9 1.87 2.62
-6 -3 8 -0.08 2.20
-5 -3 8 -1.86 1.42
-4 -3 8 1.19 2.10
-3 -3 8 2.67 1.79
-2 -3 8 0.28 1.28
-1 -3 8 0.18 1.56
0 -3 8 0.68 1.82
1 -3 8 5.11 1.77
2 -3 8 -4.21 1.64
3 -3 8 2.69 1.68
4 -3 8 -1.39 1.61
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-3 -3 7 2.06 1.17
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-1 -3 7 1.64 1.31
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1 -3 7 1.14 1.37
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3 -3 7 0.34 1.27
4 -3 7 0.27 1.53
5 -3 7 1.20 1.70
-8 -3 6 -1.00 2.15
-7 -3 6 1.84 1.72
-6 -3 6 2.83 1.67
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-3 -3 6 2.35 0.95
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-1 -3 6 21.58 1.70
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9 -2 -1 -0.78 2.19
-8 -2 -2 1.51 4.05
-7 -2 -2 3.53 1.43
-6 -2 -2 -0.31 1.04
-5 -2 -2 3.89 1.26
-4 -2 -2 1.58 0.71
-3 -2 -2 27.34 1.32
-2 -2 -2 24.05 1.04
-1 -2 -2 8.67 0.65
0 -2 -2 21.21 0.90
1 -2 -2 130.11 2.77
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4 -2 -2 30.01 1.47
5 -2 -2 26.97 1.81
6 -2 -2 -1.31 1.09
7 -2 -2 8.41 2.05
8 -2 -2 -0.44 1.91
9 -2 -2 -0.05 2.86
-8 -2 -3 0.53 4.03
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-6 -2 -3 0.61 1.11
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-3 -2 -3 18.22 1.20
-2 -2 -3 9.54 0.88
-1 -2 -3 18.48 1.04
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1 -2 -3 6.89 0.54
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-2 -2 -4 20.32 1.30
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-4 0 10 -0.54 1.91
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9 1 -1 -1.83 2.83
-8 1 -2 1.71 3.24
-7 1 -2 4.76 3.30
-6 1 -2 1.46 1.41
-5 1 -2 15.23 1.38
-4 1 -2 1.67 0.62
-3 1 -2 56.92 1.89
-2 1 -2 19.38 0.82
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8 1 -2 2.38 2.10
9 1 -2 -0.50 3.04
-8 1 -3 -3.83 2.62
-7 1 -3 -1.94 2.65
-6 1 -3 0.81 2.33
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-4 1 -3 1.46 0.63
-3 1 -3 8.44 0.88
-2 1 -3 7.16 0.66
-1 1 -3 18.17 0.83
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1 1 -3 4.85 0.63
2 1 -3 20.80 1.05
3 1 -3 37.07 1.44
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-3 4 -2 3.95 0.56
-2 4 -2 29.61 0.99
-1 4 -2 29.66 0.92
0 4 -2 18.48 0.63
1 4 -2 19.51 0.83
2 4 -2 17.70 0.94
3 4 -2 11.33 0.93
4 4 -2 17.01 1.16
5 4 -2 40.08 1.81
6 4 -2 -3.36 1.25
7 4 -2 9.11 2.01
8 4 -2 0.77 3.16
-8 4 -3 -3.45 2.74
-7 4 -3 3.26 2.92
-6 4 -3 -0.20 1.46
-5 4 -3 0.05 0.96
-4 4 -3 1.35 0.64
-3 4 -3 5.41 0.77
-2 4 -3 -0.71 0.44
-1 4 -3 12.98 0.60
0 4 -3 74.25 1.78
1 4 -3 21.99 1.10
2 4 -3 2.05 0.36
3 4 -3 28.68 1.35
4 4 -3 12.14 1.04
5 4 -3 2.53 1.06
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-7 4 -4 1.81 2.73
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-5 6 8 0.90 1.65
-4 6 8 0.51 1.89
-3 6 8 8.45 2.33
-2 6 8 5.72 2.10
-1 6 8 17.24 1.94
0 6 8 13.64 2.05
1 6 8 1.40 1.41
2 6 8 2.43 1.82
3 6 8 2.94 1.87
4 6 8 2.19 2.42
-7 6 7 0.61 2.13
-6 6 7 -0.56 1.66
-5 6 7 -2.08 1.35
-4 6 7 1.20 1.44
-3 6 7 2.24 1.77
-2 6 7 0.72 0.99
-1 6 7 -0.16 1.10
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1 6 7 2.99 1.41
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4 6 7 0.17 2.17
5 6 7 2.51 3.18
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-5 6 6 2.67 1.33
-4 6 6 3.70 1.32
-3 6 6 36.45 2.98
-2 6 6 12.09 1.40
-1 6 6 1.44 1.03
0 6 6 5.09 1.15
1 6 6 0.00 1.08
2 6 6 0.64 1.10
3 6 6 -1.78 1.32
4 6 6 -1.75 1.48
5 6 6 1.36 2.16
6 6 6 -0.77 2.80
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-7 6 5 -1.60 1.39
-6 6 5 1.56 1.74
-5 6 5 5.73 1.41
-4 6 5 2.52 1.15
-3 6 5 2.66 0.95
-2 6 5 3.84 0.78
-1 6 5 8.93 1.14
0 6 5 2.64 1.03
1 6 5 1.69 1.02
2 6 5 5.91 1.14
3 6 5 38.13 2.55
4 6 5 1.26 1.45
5 6 5 -0.28 1.90
6 6 5 2.74 2.97
-8 6 4 2.16 1.82
-7 6 4 3.18 1.49
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-5 6 4 1.25 1.12
-4 6 4 10.01 0.91
-3 6 4 15.03 0.94
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5 6 4 1.47 1.50
6 6 4 -0.46 2.00
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-2 7 -4 3.75 0.71
-1 7 -4 18.05 1.19
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1 7 -4 5.87 0.77
2 7 -4 2.62 0.75
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-7 9 3 0.42 0.65
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-2 9 3 27.75 1.86
-1 9 3 0.82 0.68
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4 9 3 25.60 2.03
5 9 3 4.82 1.95
6 9 3 4.22 2.35
7 9 3 5.13 2.59
-8 9 2 9.02 3.96
-7 9 2 -0.83 1.32
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-1 11 9 -1.00 2.10
0 11 9 -1.36 2.41
1 11 9 1.05 2.42
-5 11 8 -0.18 2.23
-4 11 8 3.64 2.72
-3 11 8 3.31 2.76
-2 11 8 -3.06 1.81
-1 11 8 0.87 1.89
0 11 8 2.80 2.20
1 11 8 2.51 2.32
2 11 8 -1.41 1.67
3 11 8 0.91 2.44
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-5 11 7 3.78 2.72
-4 11 7 -0.62 2.00
-3 11 7 5.54 1.89
-2 11 7 0.26 1.68
-1 11 7 -0.84 1.64
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1 11 7 4.80 1.91
2 11 7 3.35 2.16
3 11 7 -0.38 1.74
4 11 7 1.30 2.46
-7 11 6 1.86 1.54
-6 11 6 -0.17 1.60
-5 11 6 0.40 1.54
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-3 11 6 0.64 1.37
-2 11 6 7.47 1.79
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2 11 6 1.76 1.97
3 11 6 2.00 1.70
4 11 6 2.04 2.24
5 11 6 2.43 2.53
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-2 11 4 8.54 1.18
-1 11 4 1.44 0.94
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-1 12 -4 3.25 1.51
0 12 -4 3.79 0.77
1 12 -4 5.22 1.05
2 12 -4 6.66 0.97
3 12 -4 -0.53 0.84
4 12 -4 6.10 1.30
5 12 -4 2.37 1.60
6 12 -4 5.15 2.12
7 12 -4 1.70 2.50
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-5 12 -5 2.54 1.78
-4 12 -5 1.12 1.44
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-1 12 -5 2.18 1.40
0 12 -5 0.05 0.95
1 12 -5 0.25 0.96
2 12 -5 6.80 1.05
3 12 -5 0.53 1.03
4 12 -5 1.11 1.09
5 12 -5 8.78 1.87
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-4 12 -6 0.13 1.60
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3 14 -2 2.05 1.04
4 14 -2 1.48 1.09
5 14 -2 13.60 2.13
6 14 -2 4.34 2.35
7 14 -2 -1.68 2.32
-6 14 -3 0.35 1.28
-5 14 -3 -0.12 1.04
-4 14 -3 3.01 1.03
-3 14 -3 2.66 0.99
-2 14 -3 8.64 1.54
-1 14 -3 2.20 1.30
0 14 -3 1.82 1.52
1 14 -3 2.24 0.82
2 14 -3 8.75 0.98
3 14 -3 7.70 1.22
4 14 -3 3.53 1.18
5 14 -3 6.18 1.47
6 14 -3 8.79 2.35
7 14 -3 0.68 2.40
-6 14 -4 -1.02 1.41
-5 14 -4 2.64 1.29
-4 14 -4 0.36 1.10
-3 14 -4 0.66 1.09
-2 14 -4 31.02 2.95
-1 14 -4 6.13 1.75
0 14 -4 -0.27 0.54
1 14 -4 1.99 0.94
2 14 -4 8.06 0.97
3 14 -4 3.98 1.13
4 14 -4 1.90 1.03
5 14 -4 -1.93 1.19
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7 14 -4 2.68 2.64
-5 14 -5 9.33 2.10
-4 14 -5 -0.18 1.29
-3 14 -5 5.90 1.56
-2 14 -5 2.90 1.38
-1 14 -5 -0.02 1.77
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5 14 -5 1.92 1.74
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-3 14 -6 -1.18 1.46
-2 14 -6 -0.11 1.49
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-3 14 -7 2.06 1.92
-2 14 -7 1.75 1.73
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-4 15 7 1.43 2.21
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1 15 4 18.40 1.98
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-5 16 5 -0.02 3.01
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-4 16 -3 0.60 1.02
-3 16 -3 1.54 1.01
-2 16 -3 6.10 1.52
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-5 16 -4 2.01 1.34
-4 16 -4 6.21 1.55
-3 16 -4 2.13 1.46
-2 16 -4 5.38 1.69
-1 16 -4 1.00 1.47
0 16 -4 1.52 1.87
1 16 -4 2.86 1.28
2 16 -4 2.01 1.44
3 16 -4 3.80 1.00
4 16 -4 7.78 1.37
5 16 -4 2.77 1.47
6 16 -4 2.47 2.37
-5 16 -5 1.12 1.67
-4 16 -5 0.15 1.55
-3 16 -5 4.18 1.90
-2 16 -5 1.44 1.75
-1 16 -5 0.40 1.65
0 16 -5 -1.47 1.81
1 16 -5 3.93 1.31
2 16 -5 0.90 1.29
3 16 -5 0.53 0.93
4 16 -5 1.39 1.28
5 16 -5 1.88 1.35
6 16 -5 -0.61 2.23
-4 16 -6 3.07 1.85
-3 16 -6 0.35 1.73
-2 16 -6 1.32 2.05
-1 16 -6 2.84 2.33
0 16 -6 -0.60 1.89
1 16 -6 0.57 1.34
2 16 -6 3.52 1.73
3 16 -6 1.00 0.82
4 16 -6 2.97 1.37
5 16 -6 -1.03 1.61
-3 16 -7 -3.22 1.67
-2 16 -7 1.54 2.41
-1 16 -7 5.56 2.77
0 16 -7 4.65 2.64
1 16 -7 -0.53 1.36
2 16 -7 4.24 1.74
3 16 -7 1.41 0.79
4 16 -7 3.41 1.48
5 16 -7 -0.32 1.43
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0 16 -8 0.30 2.51
1 16 -8 0.10 1.42
2 16 -8 -0.03 1.81
3 16 -8 2.35 0.62
-2 17 8 2.16 2.03
-1 17 8 -0.96 1.53
0 17 8 0.64 2.10
-4 17 7 2.04 1.75
-3 17 7 6.71 1.98
-2 17 7 2.74 1.81
-1 17 7 4.18 2.02
0 17 7 2.06 1.99
1 17 7 2.63 2.02
2 17 7 0.57 3.05
-5 17 6 1.73 2.71
-4 17 6 -1.47 1.05
-3 17 6 4.30 1.58
-2 17 6 3.10 1.60
-1 17 6 -1.61 1.27
0 17 6 3.03 1.91
1 17 6 0.01 1.47
2 17 6 2.45 1.63
3 17 6 -1.79 2.20
-6 17 5 3.28 3.39
-5 17 5 5.36 3.50
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-2 17 2 6.00 1.56
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1 17 -4 7.50 1.32
2 17 -4 -0.01 1.27
3 17 -4 1.16 0.97
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5 17 -4 2.13 1.36
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-4 17 -5 1.07 1.65
-3 17 -5 2.95 1.80
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1 18 6 1.80 1.86
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-2 18 5 -0.35 1.37
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3 18 5 8.29 2.48
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-5 18 4 -1.74 3.13
-4 18 4 6.22 2.79
-3 18 4 2.10 2.16
-2 18 4 1.41 1.07
-1 18 4 0.05 1.33
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1 18 4 -0.12 1.69
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-2 18 3 0.30 2.63
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1 18 3 1.39 1.26
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3 18 3 2.99 1.28
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-4 18 2 2.96 1.31
-3 18 2 1.64 1.20
-2 18 2 3.21 1.40
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-1 19 5 2.01 1.56
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-5 19 4 4.25 3.38
-4 19 4 -1.59 2.95
-3 19 4 0.81 2.10
-2 19 4 0.22 0.71
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3 19 4 -0.64 1.94
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-6 19 3 -1.81 3.09
-5 19 3 1.45 3.15
-4 19 3 -1.46 2.73
-3 19 3 5.20 3.16
-2 19 3 4.13 3.15
-1 19 3 7.89 3.27
0 19 3 10.94 1.85
1 19 3 -1.35 1.38
2 19 3 2.25 1.69
3 19 3 2.33 1.27
4 19 3 0.82 2.23
5 19 3 -0.96 2.21
-6 19 2 0.51 3.16
-5 19 2 -0.62 2.82
-4 19 2 5.68 2.68
-3 19 2 -1.47 1.20
-2 19 2 0.51 2.49
-1 19 2 3.41 2.18
0 19 2 1.36 1.11
1 19 2 2.01 1.31
2 19 2 1.19 1.43
3 19 2 11.35 1.67
4 19 2 1.58 1.36
5 19 2 1.00 2.22
-6 19 1 -0.29 2.91
-5 19 1 1.90 1.21
-4 19 1 1.81 1.15
-3 19 1 3.03 1.30
-2 19 1 4.74 1.38
-1 19 1 0.54 1.30
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1 19 1 1.82 1.38
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-3 23 1 -2.58 2.57
-2 23 1 0.60 3.44
-1 23 1 4.09 2.63
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1 23 1 0.68 0.98
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-4 23 0 1.63 1.10
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-4 23 -1 11.74 4.43
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-1 23 -1 2.51 1.73
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1 24 -4 1.24 2.70
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-2 25 2 -6.12 2.92
-1 25 2 1.61 3.41
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1 25 2 -2.07 3.00
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LATT -1
SYMM - X, 1/2 + Y, - Z
SFAC C H N O F S
UNIT 44 56 4 4 4 4
MERG 2
HTAB N1 S2
HTAB N2 S1
SADI 0.005 N1 H1N N2 H2N
FMAP 2
PLAN 20
SIZE 0.050 0.100 0.500
ACTA
BOND $H
WPDB -2
L.S. 32
TEMP -173.00
WGHT 0.040200
FVAR 0.14678
AFIX 66
C1 1 0.896556 0.672219 0.597793 11.00000 0.02615 0.01687 =
0.02020 -0.00343 0.00515 -0.00041
C2 1 1.090541 0.684625 0.660498 11.00000 0.02215 0.02377 =
0.02351 -0.00563 0.00444 0.00538
AFIX 43
H2 2 1.130829 0.688684 0.775314 11.00000 -1.20000
AFIX 65
C3 1 1.225580 0.691093 0.555211 11.00000 0.01735 0.02754 =
0.02642 -0.00163 0.00121 0.00165
AFIX 43
H3 2 1.358160 0.699572 0.598067 11.00000 -1.20000
AFIX 65
C4 1 1.166635 0.685154 0.387217 11.00000 0.01971 0.02023 =
0.03225 -0.00141 0.01153 0.00324
C5 1 0.972650 0.672748 0.324511 11.00000 0.01869 0.01644 =
0.03164 0.00464 0.00536 -0.00242
AFIX 43
H5 2 0.932364 0.668690 0.209695 11.00000 -1.20000
AFIX 65
C6 1 0.837609 0.666280 0.429796 11.00000 0.01540 0.01941 =
0.03147 -0.00395 0.00052 -0.00295
AFIX 43
H6 2 0.705030 0.657801 0.386939 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.728553 0.699139 0.828152 11.00000 0.01350 0.01777 =
0.02441 0.00095 -0.00031 -0.00117
C8 1 1.052334 0.814127 1.039619 11.00000 0.02128 0.03090 =
0.03887 0.00127 -0.00687 -0.00285
AFIX 137
H8A 2 1.116505 0.772014 1.073864 11.00000 -1.50000
H8B 2 1.065696 0.844520 1.133121 11.00000 -1.50000
H8C 2 1.112971 0.833823 0.952221 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C9 1 0.839424 0.801836 0.977442 11.00000 0.02144 0.01531 =
0.02186 -0.00497 0.00426 -0.00417
AFIX 13
H9 2 0.775524 0.782224 1.066030 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C10 1 0.732865 0.863017 0.909951 11.00000 0.02669 0.01921 =
0.02833 -0.00454 0.00312 0.00478
AFIX 23
H10A 2 0.801429 0.881895 0.824864 11.00000 -1.20000
H10B 2 0.740265 0.896099 0.999075 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11 1 0.518072 0.853394 0.835220 11.00000 0.01424 0.03843 =
0.04646 0.00649 -0.00117 0.01134
AFIX 137
H11A 2 0.508970 0.826147 0.736278 11.00000 -1.50000
H11B 2 0.458106 0.896705 0.806980 11.00000 -1.50000
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AFIX 66
C12 1 0.197813 0.530642 0.915544 11.00000 0.01472 0.01697 =
0.02745 -0.00389 0.00578 -0.00682
C13 1 0.004092 0.517158 0.854216 11.00000 0.00958 0.01882 =
0.03801 0.00307 0.00034 0.00739
AFIX 43
H13 2 -0.036579 0.511975 0.739728 11.00000 -1.20000
AFIX 65
C14 1 -0.130122 0.511258 0.960400 11.00000 0.02224 0.01951 =
0.02655 0.00036 -0.00025 0.00081
AFIX 43
H14 2 -0.262522 0.502042 0.918484 11.00000 -1.20000
AFIX 65
C15 1 -0.070617 0.518841 1.127914 11.00000 0.02384 0.02537 =
0.02294 0.00960 0.01391 0.00023
C16 1 0.123104 0.532325 1.189244 11.00000 0.03398 0.01794 =
0.02011 -0.01043 -0.00067 0.00284
AFIX 43
H16 2 0.163773 0.537508 1.303733 11.00000 -1.20000
AFIX 65
C17 1 0.257320 0.538225 1.083061 11.00000 0.01671 0.02165 =
0.02461 -0.00283 -0.00019 -0.00144
AFIX 43
H17 2 0.389720 0.547441 1.124978 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C18 1 0.371870 0.501279 0.690075 11.00000 0.01438 0.01853 =
0.01039 0.00202 0.00222 0.00221
C19 1 0.494411 0.353131 0.656033 11.00000 0.02404 0.02784 =
0.03237 -0.00282 0.00440 0.01221
AFIX 137
H19A 2 0.605381 0.383457 0.678678 11.00000 -1.50000
H19B 2 0.524400 0.317553 0.583497 11.00000 -1.50000
H19C 2 0.468179 0.333968 0.758962 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C20 1 0.317417 0.390797 0.574207 11.00000 0.02412 0.02347 =
0.02239 -0.00789 0.00572 -0.00405
AFIX 13
H20 2 0.344348 0.410563 0.469454 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C21 1 0.136275 0.349458 0.540957 11.00000 0.02611 0.02522 =
0.02766 -0.00498 0.00859 -0.00752
AFIX 23
H21A 2 0.112572 0.330173 0.645849 11.00000 -1.20000
H21B 2 0.160071 0.312194 0.468958 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22 1 -0.048017 0.385314 0.461849 11.00000 0.02245 0.03129 =
0.03756 0.00232 -0.00089 -0.00148
AFIX 137
H22A 2 -0.080503 0.419931 0.535926 11.00000 -1.50000
H22B 2 -0.155415 0.353511 0.440115 11.00000 -1.50000
H22C 2 -0.026500 0.405530 0.358697 11.00000 -1.50000
AFIX 0
N1 3 0.756693 0.661919 0.701197 11.00000 0.01802 0.02270 =
0.02644 -0.00596 0.01116 -0.00735
N2 3 0.337655 0.540379 0.810793 11.00000 0.01549 0.01616 =
0.02684 -0.00453 0.00975 -0.00301
O1 4 0.837086 0.753687 0.841807 11.00000 0.01726 0.01733 =
0.02577 0.00018 0.00363 -0.00697
O2 4 0.272918 0.444416 0.684977 11.00000 0.02967 0.01292 =
0.02292 -0.00673 0.00257 0.00021
F1 5 1.298018 0.690844 0.288511 11.00000 0.02590 0.03948 =
0.03053 0.00291 0.01560 -0.00154
F2 5 -0.202649 0.514729 1.227103 11.00000 0.02768 0.03523 =
0.03259 -0.00220 0.01234 -0.00106
S1 6 0.573218 0.677581 0.954236 11.00000 0.01869 0.02458 =
0.02635 -0.00075 0.00380 -0.00666
S2 6 0.526571 0.522660 0.563619 11.00000 0.01964 0.02553 =
0.02637 -0.00176 0.00460 -0.00524
H1N 2 0.682132 0.627883 0.680677 11.00000 -1.20000
H2N 2 0.383758 0.579643 0.831786 11.00000 -1.20000
HKLF 4 1.0 1.00 0.00 0.00 0.00 1.00 0.00 0.00 0.00 1.00
REM MK1_81_0ma in P2(1)
REM wR2 = 0.1432, GooF = S = 0.946, Restrained GooF = 0.946 for all data
REM R1 = 0.0677 for 2448 Fo > 4sig(Fo) and 0.1842 for all 5263 data
REM 257 parameters refined using 2 restraints
END
WGHT 0.0402 0.0000
REM Highest difference peak 0.451, deepest hole -0.519, 1-sigma level 0.092
Q1 1 1.1882 0.6769 0.9443 11.00000 0.05 0.45
Q2 1 0.5985 0.4169 0.7415 11.00000 0.05 0.39
Q3 1 1.0395 0.7625 0.8428 11.00000 0.05 0.37
Q4 1 0.8935 0.6704 0.5154 11.00000 0.05 0.36
Q5 1 0.3765 0.6773 0.9191 11.00000 0.05 0.36
Q6 1 -0.0620 0.5203 0.5715 11.00000 0.05 0.35
Q7 1 0.9650 0.8505 0.8349 11.00000 0.05 0.33
Q8 1 1.3050 0.6521 0.1057 11.00000 0.05 0.33
Q9 1 0.4599 0.7328 0.9008 11.00000 0.05 0.33
Q10 1 0.6662 0.6769 0.9569 11.00000 0.05 0.33
Q11 1 -0.0552 0.5102 1.0574 11.00000 0.05 0.33
Q12 1 0.3878 0.7934 0.6717 11.00000 0.05 0.33
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C9 C10 H10A . . 108.3 ?
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C12 C13 H13 . . 120 ?
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C12 C17 H17 . . 120 ?
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O2 C18 S2 . . 125.6(7) ?
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C20 C19 H19B . . 109.5 ?
H19A C19 H19B . . 109.5 ?
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O2 C20 C19 . . 109.1(7) ?
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C22 C21 H21B . . 108.3 ?
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C10 H10A . 0.99 ?
C10 H10B . 0.99 ?
C11 H11A . 0.98 ?
C11 H11B . 0.98 ?
C11 H11C . 0.98 ?
C12 C13 . 1.39 ?
C12 C17 . 1.39 ?
C12 N2 . 1.421(8) ?
C13 C14 . 1.39 ?
C13 H13 . 0.95 ?
C14 C15 . 1.39 ?
C14 H14 . 0.95 ?
C15 F2 . 1.333(6) ?
C15 C16 . 1.39 ?
C16 C17 . 1.39 ?
C16 H16 . 0.95 ?
C17 H17 . 0.95 ?
C18 N2 . 1.325(10) ?
C18 O2 . 1.335(9) ?
C18 S2 . 1.678(9) ?
C19 C20 . 1.512(10) ?
C19 H19A . 0.98 ?
C19 H19B . 0.98 ?
C19 H19C . 0.98 ?
C20 O2 . 1.483(10) ?
C20 C21 . 1.501(11) ?
C20 H20 . 1 ?
C21 C22 . 1.526(11) ?
C21 H21A . 0.99 ?
C21 H21B . 0.99 ?
C22 H22A . 0.98 ?
C22 H22B . 0.98 ?
C22 H22C . 0.98 ?
N1 H1N . 0.86(5) ?
N2 H2N . 0.86(5) ?
loop_
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N1 H1N S2 . 0.86(5) 2.51(5) 3.341(8) 164(8) yes
N2 H2N S1 . 0.86(5) 2.50(5) 3.336(7) 165(7) yes
C8 H8A F1 1_556 0.98 2.59 3.494(10) 153.5 yes
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