#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-05-06 12:49:30 +0200 (Sat, 06 May 2023) $ #$Revision: 283598 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/27/2022729.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022729 loop_ _publ_author_name 'Kaminsky, Werner' 'Kaganyuk, Max' _publ_section_title ; Enanti-opure (S)-butan-2-yl N-(4-x-phen-yl)thio-carbamates, x = NO2, OCH3, F, and Cl. ; _journal_issue 'Pt 4' _journal_name_full 'Acta crystallographica. 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1.114471 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.280902 -0.796980 1.173916 11.00000 0.03363 0.02406 = 0.01698 -0.00037 0.00394 -0.00611 AFIX 137 H11A 2 0.235765 -0.819771 1.204789 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.329510 -0.700617 1.207476 11.00000 -1.20000 H11C 2 0.298872 -0.981959 1.158234 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.378890 -1.055030 0.661600 11.00000 0.01303 0.01480 = 0.01521 -0.00132 0.00194 -0.00016 C13 1 0.413646 -1.203690 0.732318 11.00000 0.01878 0.01737 = 0.01261 -0.00046 0.00383 0.00191 AFIX 43 H13 2 0.393993 -1.167115 0.780817 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.476128 -1.402689 0.732268 11.00000 0.01789 0.01726 = 0.01291 0.00055 0.00262 0.00241 AFIX 43 H14 2 0.499536 -1.504145 0.780133 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.503884 -1.451065 0.661007 11.00000 0.01286 0.01344 = 0.01656 0.00028 0.00283 0.00223 C16 1 0.470417 -1.307832 0.590628 11.00000 0.01712 0.02055 = 0.01477 -0.00035 0.00588 0.00178 AFIX 43 H16 2 0.490499 -1.345659 0.542426 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.407405 -1.108522 0.590365 11.00000 0.01873 0.01846 = 0.01331 0.00169 0.00366 0.00385 AFIX 43 H17 2 0.383929 -1.009483 0.542073 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.259101 -0.719976 0.612454 11.00000 0.01295 0.01505 = 0.01512 0.00093 0.00229 -0.00064 C19 1 0.238326 -0.705882 0.396836 11.00000 0.02254 0.03972 = 0.01626 0.00274 0.00316 -0.00029 AFIX 137 H19A 2 0.199951 -0.630163 0.348897 11.00000 -1.20000 H19B 2 0.250212 -0.903695 0.387626 11.00000 -1.20000 H19C 2 0.291683 -0.599465 0.406889 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.197019 -0.681779 0.469246 11.00000 0.01656 0.01787 = 0.01338 0.00220 -0.00005 0.00167 AFIX 13 H20 2 0.186765 -0.479585 0.480041 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.114592 -0.844554 0.461058 11.00000 0.01999 0.02517 = 0.02207 0.00335 0.00017 -0.00212 AFIX 23 H21A 2 0.101425 -0.871980 0.515435 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.121680 -1.032074 0.437977 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.040553 -0.693009 0.406899 11.00000 0.01722 0.03696 = 0.02848 -0.00104 -0.00097 0.00205 AFIX 137 H22A 2 -0.012029 -0.799175 0.405447 11.00000 -1.20000 H22B 2 0.051502 -0.677764 0.351929 11.00000 -1.20000 H22C 2 0.034616 -0.504726 0.428525 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N1 3 0.219071 -0.357408 0.839573 11.00000 0.02151 0.01752 = 0.01163 -0.00073 0.00507 0.00417 H1N 2 0.227009 -0.384210 0.795004 11.00000 -1.20000 N2 3 -0.049647 0.399714 0.838825 11.00000 0.02239 0.02660 = 0.02005 0.00068 0.00566 0.00608 N3 3 0.317547 -0.851662 0.669166 11.00000 0.01651 0.01762 = 0.01099 -0.00084 0.00214 0.00281 H3N 2 0.314579 -0.810414 0.717820 11.00000 -1.20000 N4 3 0.569628 -1.662241 0.660267 11.00000 0.01748 0.01609 = 0.01782 -0.00021 0.00254 0.00231 O1 4 -0.074773 0.535592 0.776570 11.00000 0.03849 0.04614 = 0.02844 0.01451 0.01129 0.02279 O2 4 -0.080017 0.422579 0.899719 11.00000 0.03046 0.03957 = 0.02092 -0.00040 0.01035 0.01390 O3 4 0.262223 -0.452325 0.970831 11.00000 0.02342 0.02009 = 0.01180 -0.00013 0.00304 0.00524 O4 4 0.595519 -1.797204 0.722061 11.00000 0.03132 0.02447 = 0.02051 0.00503 0.00322 0.01265 O5 4 0.595255 -1.697247 0.596914 11.00000 0.02467 0.02936 = 0.02238 -0.00035 0.01066 0.00888 O6 4 0.259836 -0.800168 0.537649 11.00000 0.01677 0.02090 = 0.01189 0.00007 0.00074 0.00464 S1 5 0.343684 -0.726216 0.871902 11.00000 0.02181 0.02144 = 0.01646 -0.00075 0.00440 0.00624 S2 5 0.193495 -0.481495 0.638834 11.00000 0.01799 0.02047 = 0.01666 0.00049 0.00423 0.00655 HKLF 4 REM mk1_73_0m in P2(1) REM wR2 = 0.0844, GooF = S = 1.010, Restrained GooF = 1.010 for all data REM R1 = 0.0387 for 7648 Fo > 4sig(Fo) and 0.0586 for all 9553 data REM 317 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0311 0.2393 REM Highest difference peak 0.306, deepest hole -0.283, 1-sigma level 0.055 Q1 1 0.1367 -0.0948 0.8098 11.00000 0.05 0.31 Q2 1 0.4408 -1.2060 0.5850 11.00000 0.05 0.30 Q3 1 0.4967 -1.4176 0.7001 11.00000 0.05 0.30 Q4 1 0.0832 0.0483 0.7787 11.00000 0.05 0.30 Q5 1 0.0457 0.2613 0.8139 11.00000 0.05 0.29 Q6 1 0.4421 -1.3091 0.7271 11.00000 0.05 0.27 Q7 1 0.0314 0.1296 0.8775 11.00000 0.05 0.26 Q8 1 0.4033 -1.1198 0.6996 11.00000 0.05 0.26 Q9 1 0.2193 -0.6878 0.6195 11.00000 0.05 0.25 Q10 1 0.4902 -1.3552 0.6285 11.00000 0.05 0.25 Q11 1 0.1351 -0.1463 0.8786 11.00000 0.05 0.25 Q12 1 0.3955 -1.0755 0.6255 11.00000 0.05 0.25 Q13 1 0.3527 -0.5449 1.0481 11.00000 0.05 0.24 Q14 1 0.0842 -0.0128 0.9040 11.00000 0.05 0.24 Q15 1 0.2548 -0.4020 0.8660 11.00000 0.05 0.24 Q16 1 0.0657 -0.1186 0.9061 11.00000 0.05 0.23 Q17 1 0.3519 -0.9352 0.6610 11.00000 0.05 0.23 Q18 1 -0.1087 0.4417 0.7512 11.00000 0.05 0.23 Q19 1 0.2711 -0.5962 1.0693 11.00000 0.05 0.23 Q20 1 -0.0039 0.2984 0.8393 11.00000 0.05 0.22 ; _shelx_res_checksum 25235 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C1 0.15331(12) -0.1677(4) 0.84542(12) 0.0152(4) Uani d 1 . . C C2 0.12449(12) -0.0015(4) 0.77677(12) 0.0174(4) Uani d 1 . . H H2 0.151144 -0.016729 0.731506 0.021 Uiso calc 1 . . C C3 0.05799(13) 0.1841(4) 0.77393(13) 0.0180(4) Uani d 1 . . H H3 0.038254 0.295554 0.727155 0.022 Uiso calc 1 . . C C4 0.02066(13) 0.2038(4) 0.84101(13) 0.0177(4) Uani d 1 . . C C5 0.04839(13) 0.0434(5) 0.90953(12) 0.0201(4) Uani d 1 . . H H5 0.021711 0.061094 0.954713 0.024 Uiso calc 1 . . C C6 0.11491(13) -0.1429(4) 0.91239(13) 0.0198(4) Uani d 1 . . H H6 0.134354 -0.253052 0.959486 0.024 Uiso calc 1 . . C C7 0.27251(12) -0.5046(4) 0.89663(12) 0.0160(4) Uani d 1 . . C C8 0.39282(13) -0.4736(6) 1.07282(13) 0.0257(4) Uani d 1 . . H H8A 0.423896 -0.579353 1.119423 0.031 Uiso calc 1 . . H H8B 0.382833 -0.281755 1.089701 0.031 Uiso calc 1 . . H H8C 0.426392 -0.468052 1.030338 0.031 Uiso calc 1 . . C C9 0.30844(13) -0.6152(5) 1.04042(12) 0.0194(4) Uani d 1 . . H H9 0.318562 -0.810097 1.022493 0.023 Uiso calc 1 . . C C10 0.24760(13) -0.6239(5) 1.09819(13) 0.0223(4) Uani d 1 . . H H10A 0.192737 -0.703946 1.069676 0.027 Uiso calc 1 . . H H10B 0.236767 -0.429797 1.114471 0.027 Uiso calc 1 . . C C11 0.28090(15) -0.7970(5) 1.17392(13) 0.0251(5) Uani d 1 . . H H11A 0.235765 -0.819771 1.204789 0.03 Uiso calc 1 . . H H11B 0.32951 -0.700617 1.207476 0.03 Uiso calc 1 . . H H11C 0.298872 -0.981959 1.158234 0.03 Uiso calc 1 . . C C12 0.37889(12) -1.0550(4) 0.66160(12) 0.0145(4) Uani d 1 . . C C13 0.41365(12) -1.2037(4) 0.73232(12) 0.0162(4) Uani d 1 . . H H13 0.393993 -1.167115 0.780817 0.019 Uiso calc 1 . . C C14 0.47613(12) -1.4027(4) 0.73227(12) 0.0161(4) Uani d 1 . . H H14 0.499536 -1.504145 0.780133 0.019 Uiso calc 1 . . C C15 0.50388(11) -1.4511(4) 0.66101(12) 0.0143(3) Uani d 1 . . C C16 0.47042(12) -1.3078(4) 0.59063(12) 0.0171(4) Uani d 1 . . H H16 0.490499 -1.345659 0.542426 0.021 Uiso calc 1 . . C C17 0.40740(12) -1.1085(4) 0.59036(12) 0.0168(4) Uani d 1 . . H H17 0.383929 -1.009483 0.542073 0.02 Uiso calc 1 . . C C18 0.25910(11) -0.7200(4) 0.61245(11) 0.0144(3) Uani d 1 . . C C19 0.23833(14) -0.7059(6) 0.39684(13) 0.0263(4) Uani d 1 . . H H19A 0.199951 -0.630163 0.348897 0.032 Uiso calc 1 . . H H19B 0.250212 -0.903695 0.387626 0.032 Uiso calc 1 . . H H19C 0.291683 -0.599465 0.406889 0.032 Uiso calc 1 . . C C20 0.19702(12) -0.6818(4) 0.46925(11) 0.0164(4) Uani d 1 . . H H20 0.186765 -0.479585 0.480041 0.02 Uiso calc 1 . . C C21 0.11459(13) -0.8446(5) 0.46106(14) 0.0230(4) Uani d 1 . . H H21A 0.101425 -0.87198 0.515435 0.028 Uiso calc 1 . . H H21B 0.12168 -1.032074 0.437977 0.028 Uiso calc 1 . . C C22 0.04055(13) -0.6930(6) 0.40690(14) 0.0283(5) Uani d 1 . . H H22A -0.012029 -0.799175 0.405447 0.034 Uiso calc 1 . . H H22B 0.051502 -0.677764 0.351929 0.034 Uiso calc 1 . . H H22C 0.034616 -0.504726 0.428525 0.034 Uiso calc 1 . . N N1 0.21907(11) -0.3574(4) 0.83957(11) 0.0166(3) Uani d 1 . . H H1N 0.2270(15) -0.384(5) 0.7950(15) 0.02 Uiso d 1 . . N N2 -0.04965(11) 0.3997(4) 0.83882(11) 0.0228(4) Uani d 1 . . N N3 0.31755(10) -0.8517(4) 0.66917(10) 0.0151(3) Uani d 1 . . H H3N 0.3146(15) -0.810(5) 0.7178(15) 0.018 Uiso d 1 . . N N4 0.56963(10) -1.6622(3) 0.66027(10) 0.0173(3) Uani d 1 . . O O1 -0.07477(11) 0.5356(4) 0.77657(10) 0.0371(4) Uani d 1 . . O O2 -0.08002(10) 0.4226(4) 0.89972(10) 0.0296(4) Uani d 1 . . O O3 0.26222(9) -0.4523(3) 0.97083(8) 0.0185(3) Uani d 1 . . O O4 0.59552(10) -1.7972(3) 0.72206(9) 0.0257(4) Uani d 1 . . O O5 0.59525(9) -1.6972(4) 0.59691(9) 0.0246(3) Uani d 1 . . O O6 0.25984(9) -0.8002(3) 0.53765(8) 0.0168(3) Uani d 1 . . S S1 0.34368(3) -0.72622(11) 0.87190(3) 0.01983(11) Uani d 1 . . S S2 0.19349(3) -0.48150(11) 0.63883(3) 0.01827(10) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.0164(8) 0.0135(8) 0.0158(9) -0.0006(6) 0.0037(7) -0.0010(7) C2 0.0206(9) 0.0176(8) 0.0146(9) 0.0004(8) 0.0051(7) -0.0011(8) C3 0.0213(9) 0.0176(9) 0.0149(9) 0.0007(7) 0.0031(7) 0.0008(7) C4 0.0175(9) 0.0178(9) 0.0177(10) 0.0016(7) 0.0033(7) -0.0020(7) C5 0.0214(9) 0.0240(10) 0.0162(9) 0.0038(8) 0.0065(7) 0.0018(8) C6 0.0212(10) 0.0227(9) 0.0163(10) 0.0034(8) 0.0056(8) 0.0025(8) C7 0.0182(8) 0.0147(8) 0.0156(9) -0.0001(7) 0.0044(7) -0.0013(7) C8 0.0221(10) 0.0343(11) 0.0200(10) -0.0017(10) 0.0025(8) 0.0020(10) C9 0.0218(10) 0.0208(9) 0.0149(9) 0.0033(8) 0.0018(7) 0.0019(8) C10 0.0243(10) 0.0236(10) 0.0194(10) -0.0026(8) 0.0055(8) -0.0013(8) C11 0.0336(12) 0.0241(10) 0.0170(10) -0.0061(9) 0.0039(9) -0.0004(8) C12 0.0130(8) 0.0148(8) 0.0152(9) -0.0002(6) 0.0019(7) -0.0013(7) C13 0.0188(8) 0.0174(8) 0.0126(9) 0.0019(7) 0.0038(7) -0.0005(8) C14 0.0179(9) 0.0173(8) 0.0129(9) 0.0024(7) 0.0026(7) 0.0005(7) C15 0.0129(8) 0.0134(8) 0.0166(9) 0.0022(6) 0.0028(6) 0.0003(7) C16 0.0171(9) 0.0206(9) 0.0148(9) 0.0018(7) 0.0059(7) -0.0004(7) C17 0.0187(9) 0.0185(8) 0.0133(9) 0.0038(7) 0.0037(7) 0.0017(7) C18 0.0129(8) 0.0150(7) 0.0151(9) -0.0006(7) 0.0023(6) 0.0009(8) C19 0.0225(10) 0.0397(12) 0.0163(10) -0.0003(10) 0.0032(8) 0.0027(10) C20 0.0166(8) 0.0179(9) 0.0134(9) 0.0017(7) -0.0001(7) 0.0022(7) C21 0.0200(10) 0.0252(10) 0.0221(11) -0.0021(8) 0.0002(8) 0.0034(9) C22 0.0172(9) 0.0370(13) 0.0285(12) 0.0020(9) -0.0010(8) -0.0010(11) N1 0.0215(8) 0.0175(8) 0.0116(8) 0.0042(6) 0.0051(6) -0.0007(6) N2 0.0224(9) 0.0266(9) 0.0201(9) 0.0061(7) 0.0057(7) 0.0007(8) N3 0.0165(8) 0.0176(7) 0.0110(8) 0.0028(6) 0.0021(6) -0.0008(6) N4 0.0175(8) 0.0161(7) 0.0178(8) 0.0023(6) 0.0025(6) -0.0002(6) O1 0.0385(9) 0.0461(10) 0.0284(9) 0.0228(9) 0.0113(7) 0.0145(9) O2 0.0305(9) 0.0396(9) 0.0209(8) 0.0139(7) 0.0104(7) -0.0004(7) O3 0.0234(7) 0.0201(7) 0.0118(6) 0.0052(6) 0.0030(5) -0.0001(6) O4 0.0313(8) 0.0245(8) 0.0205(8) 0.0126(6) 0.0032(6) 0.0050(6) O5 0.0247(7) 0.0294(8) 0.0224(8) 0.0089(7) 0.0107(6) -0.0004(7) O6 0.0168(6) 0.0209(7) 0.0119(6) 0.0046(5) 0.0007(5) 0.0001(5) S1 0.0218(2) 0.0214(2) 0.0165(2) 0.0062(2) 0.00440(18) -0.0007(2) S2 0.0180(2) 0.0205(2) 0.0167(2) 0.00655(19) 0.00423(18) 0.0005(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -1 0 -1 0.012 1 0 1 0.03 -1 0 1 0.025 1 0 -1 0.06 -2 -1 -2 0.244 2 1 2 0.519 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C6 C1 C2 . . 119.58(18) ? C6 C1 N1 . . 124.81(18) ? C2 C1 N1 . . 115.58(17) ? C3 C2 C1 . . 120.96(19) ? C3 C2 H2 . . 119.5 ? C1 C2 H2 . . 119.5 ? C2 C3 C4 . . 118.36(19) ? C2 C3 H3 . . 120.8 ? C4 C3 H3 . . 120.8 ? C5 C4 C3 . . 121.68(18) ? C5 C4 N2 . . 119.43(18) ? C3 C4 N2 . . 118.89(18) ? C4 C5 C6 . . 120.01(19) ? C4 C5 H5 . . 120 ? C6 C5 H5 . . 120 ? C5 C6 C1 . . 119.41(19) ? C5 C6 H6 . . 120.3 ? C1 C6 H6 . . 120.3 ? O3 C7 N1 . . 113.22(17) ? O3 C7 S1 . . 125.47(15) ? N1 C7 S1 . . 121.30(15) ? C9 C8 H8A . . 109.5 ? C9 C8 H8B . . 109.5 ? H8A C8 H8B . . 109.5 ? C9 C8 H8C . . 109.5 ? H8A C8 H8C . . 109.5 ? H8B C8 H8C . . 109.5 ? O3 C9 C8 . . 108.78(18) ? O3 C9 C10 . . 103.89(16) ? C8 C9 C10 . . 115.33(17) ? O3 C9 H9 . . 109.5 ? C8 C9 H9 . . 109.5 ? C10 C9 H9 . . 109.5 ? C9 C10 C11 . . 113.06(18) ? C9 C10 H10A . . 109 ? C11 C10 H10A . . 109 ? C9 C10 H10B . . 109 ? C11 C10 H10B . . 109 ? H10A C10 H10B . . 107.8 ? C10 C11 H11A . . 109.5 ? C10 C11 H11B . . 109.5 ? H11A C11 H11B . . 109.5 ? C10 C11 H11C . . 109.5 ? H11A C11 H11C . . 109.5 ? H11B C11 H11C . . 109.5 ? C17 C12 C13 . . 119.81(17) ? C17 C12 N3 . . 124.28(18) ? C13 C12 N3 . . 115.89(17) ? C14 C13 C12 . . 120.70(18) ? C14 C13 H13 . . 119.6 ? C12 C13 H13 . . 119.6 ? C13 C14 C15 . . 118.51(18) ? C13 C14 H14 . . 120.7 ? C15 C14 H14 . . 120.7 ? C16 C15 C14 . . 121.78(18) ? C16 C15 N4 . . 119.32(17) ? C14 C15 N4 . . 118.90(17) ? C15 C16 C17 . . 119.87(19) ? C15 C16 H16 . . 120.1 ? C17 C16 H16 . . 120.1 ? C16 C17 C12 . . 119.32(18) ? C16 C17 H17 . . 120.3 ? C12 C17 H17 . . 120.3 ? O6 C18 N3 . . 113.71(17) ? O6 C18 S2 . . 125.43(14) ? N3 C18 S2 . . 120.85(15) ? C20 C19 H19A . . 109.5 ? C20 C19 H19B . . 109.5 ? H19A C19 H19B . . 109.5 ? C20 C19 H19C . . 109.5 ? H19A C19 H19C . . 109.5 ? H19B C19 H19C . . 109.5 ? O6 C20 C19 . . 105.04(15) ? O6 C20 C21 . . 108.67(15) ? C19 C20 C21 . . 114.00(18) ? O6 C20 H20 . . 109.7 ? C19 C20 H20 . . 109.7 ? C21 C20 H20 . . 109.7 ? C20 C21 C22 . . 111.86(18) ? C20 C21 H21A . . 109.2 ? C22 C21 H21A . . 109.2 ? C20 C21 H21B . . 109.2 ? C22 C21 H21B . . 109.2 ? H21A C21 H21B . . 107.9 ? C21 C22 H22A . . 109.5 ? C21 C22 H22B . . 109.5 ? H22A C22 H22B . . 109.5 ? C21 C22 H22C . . 109.5 ? H22A C22 H22C . . 109.5 ? H22B C22 H22C . . 109.5 ? C7 N1 C1 . . 131.41(18) ? C7 N1 H1N . . 112.9(18) ? C1 N1 H1N . . 115.7(18) ? O2 N2 O1 . . 123.36(19) ? O2 N2 C4 . . 118.18(18) ? O1 N2 C4 . . 118.46(18) ? C18 N3 C12 . . 130.92(18) ? C18 N3 H3N . . 114.0(16) ? C12 N3 H3N . . 115.0(16) ? O4 N4 O5 . . 123.50(17) ? O4 N4 C15 . . 118.46(17) ? O5 N4 C15 . . 118.04(16) ? C7 O3 C9 . . 121.03(16) ? C18 O6 C20 . . 119.80(15) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 C6 . 1.396(3) ? C1 C2 . 1.401(3) ? C1 N1 . 1.408(2) ? C2 C3 . 1.379(3) ? C2 H2 . 0.95 ? C3 C4 . 1.386(3) ? C3 H3 . 0.95 ? C4 C5 . 1.381(3) ? C4 N2 . 1.459(3) ? C5 C6 . 1.382(3) ? C5 H5 . 0.95 ? C6 H6 . 0.95 ? C7 O3 . 1.318(2) ? C7 N1 . 1.348(2) ? C7 S1 . 1.669(2) ? C8 C9 . 1.512(3) ? C8 H8A . 0.98 ? C8 H8B . 0.98 ? C8 H8C . 0.98 ? C9 O3 . 1.475(2) ? C9 C10 . 1.513(3) ? C9 H9 . 1 ? C10 C11 . 1.522(3) ? C10 H10A . 0.99 ? C10 H10B . 0.99 ? C11 H11A . 0.98 ? C11 H11B . 0.98 ? C11 H11C . 0.98 ? C12 C17 . 1.392(3) ? C12 C13 . 1.401(3) ? C12 N3 . 1.405(2) ? C13 C14 . 1.380(3) ? C13 H13 . 0.95 ? C14 C15 . 1.382(3) ? C14 H14 . 0.95 ? C15 C16 . 1.379(3) ? C15 N4 . 1.460(2) ? C16 C17 . 1.387(3) ? C16 H16 . 0.95 ? C17 H17 . 0.95 ? C18 O6 . 1.320(2) ? C18 N3 . 1.350(2) ? C18 S2 . 1.669(2) ? C19 C20 . 1.507(3) ? C19 H19A . 0.98 ? C19 H19B . 0.98 ? C19 H19C . 0.98 ? C20 O6 . 1.481(2) ? C20 C21 . 1.516(3) ? C20 H20 . 1 ? C21 C22 . 1.525(3) ? C21 H21A . 0.99 ? C21 H21B . 0.99 ? C22 H22A . 0.98 ? C22 H22B . 0.98 ? C22 H22C . 0.98 ? N1 H1N . 0.80(2) ? N2 O2 . 1.227(2) ? N2 O1 . 1.229(2) ? N3 H3N . 0.85(2) ? N4 O4 . 1.223(2) ? N4 O5 . 1.231(2) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N1 H1N S2 . 0.80(2) 2.62(2) 3.3762(19) 159(2) yes N3 H3N S1 . 0.85(2) 2.57(2) 3.4095(18) 166(2) yes C2 H2 S2 . 0.95 2.87 3.592(2) 133.7 yes C13 H13 S1 . 0.95 2.81 3.611(2) 142.0 yes C5 H5 O2 2_547 0.95 2.53 3.203(3) 128.0 yes