#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-10-12 04:03:32 +0200 (Wed, 12 Oct 2022) $ #$Revision: 278543 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/26/2022683.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022683 loop_ _publ_author_name 'Mohammed, Adnan I.' 'Bhadbhade, Mohan M.' 'Read, Roger W.' _publ_section_title ; 3,4-Bis-O-propargyl-1,2:5,6-di-O-isopropylidene-D-mannitol: a study of multiple weak hydrogen bonds in the solid state ; _journal_coeditor_code OC3016 _journal_issue 11 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S205322962200897X _journal_volume 78 _journal_year 2022 _chemical_absolute_configuration rm _chemical_formula_iupac 'C18 H26 O6' _chemical_formula_moiety 'C18 H26 O6' _chemical_formula_sum 'C18 H26 O6' _chemical_formula_weight 338.39 _chemical_name_common ; 3,4-Bis-O-propargyl-1,2:5,6-di-O-isopropylidene-D-mannitol ; _chemical_name_systematic (1R,2R)-1,2-Bis[(R)-2,2-dimethyl-1,3-dioxolan-4-yl]-1,2-bis(prop-2-yn-1-yloxy)ethane _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 1 _space_group_name_Hall 'P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _cell_angle_alpha 73.378(2) _cell_angle_beta 88.382(2) _cell_angle_gamma 86.400(2) _cell_formula_units_Z 3 _cell_length_a 9.4726(4) _cell_length_b 10.3000(5) _cell_length_c 15.3583(7) _cell_measurement_reflns_used 9994 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 30.42 _cell_measurement_theta_min 2.57 _cell_volume 1432.94(11) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2016) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 150.0 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0278 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0247 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 25389 _diffrn_reflns_theta_full 24.999 _diffrn_reflns_theta_max 24.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.573 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.088 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6785 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2016) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.176 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 546 _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.208 _exptl_crystal_size_min 0.186 _refine_diff_density_max 0.213 _refine_diff_density_min -0.147 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3228 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons et al., 2013) ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.04(17) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.016 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 661 _refine_ls_number_reflns 8343 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_restrained_S_all 1.016 _refine_ls_R_factor_all 0.0264 _refine_ls_R_factor_gt 0.0255 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0320P)^2^+0.2227P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0643 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0650 _reflns_number_gt 8134 _reflns_number_total 8343 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file oc3016sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2022683 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.979 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.984 _shelx_hkl_file ; -3 0 0 151.10 4.59 -3 0 0 147.48 5.99 -3 0 0 150.06 5.98 -3 0 0 126.20 5.27 -3 0 0 147.69 4.60 3 0 0 145.83 4.60 3 0 0 149.98 5.27 3 0 0 134.33 5.27 3 0 0 150.89 4.98 3 0 0 154.38 5.99 3 0 0 142.62 4.59 -4 0 0 138.87 4.36 -4 0 0 134.90 5.69 -4 0 0 136.67 4.35 -4 0 0 135.82 5.70 -4 0 0 133.15 5.02 4 0 0 137.59 4.36 4 0 0 139.95 4.36 4 0 0 135.87 5.02 4 0 0 144.61 5.70 4 0 0 143.99 4.74 -5 0 0 32.57 1.19 -5 0 0 34.27 1.08 -5 0 0 32.82 1.27 -5 0 0 33.71 1.08 -5 0 0 33.80 1.46 5 0 0 35.94 1.49 5 0 0 33.76 1.20 5 0 0 34.00 1.10 5 0 0 34.96 1.10 5 0 0 34.06 1.46 5 0 0 34.19 1.28 -6 0 0 37.91 1.29 -6 0 0 34.89 1.39 -6 0 0 35.30 1.58 6 0 0 35.88 1.40 6 0 0 38.41 1.60 6 0 0 38.46 1.32 6 0 0 37.09 1.20 6 0 0 37.13 1.20 -7 0 0 41.22 1.43 -7 0 0 40.38 1.54 -7 0 0 41.28 1.77 7 0 0 40.73 1.33 7 0 0 43.57 1.78 7 0 0 40.25 1.46 7 0 0 39.21 1.55 7 0 0 40.05 1.33 -8 0 0 39.57 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H17C 2 0.106602 1.085024 0.269395 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18A 1 -0.095270 0.968019 0.135854 11.00000 0.03461 0.05296 = 0.04482 -0.00695 -0.01006 0.00102 AFIX 137 H18A 2 -0.100003 0.878701 0.125695 11.00000 -1.50000 H18B 2 -0.072469 1.035035 0.078440 11.00000 -1.50000 H18C 2 -0.186838 0.994524 0.158902 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O1B 3 1.087645 1.169150 0.439131 11.00000 0.07628 0.04076 = 0.03109 -0.00818 0.01027 -0.02302 O2B 3 1.057811 1.130241 0.589737 11.00000 0.04027 0.03039 = 0.03004 -0.00877 0.00114 -0.01146 O3B 3 0.768458 1.046155 0.563676 11.00000 0.03166 0.02836 = 0.02295 -0.00581 -0.00442 0.00745 O4B 3 0.864466 0.795562 0.537057 11.00000 0.02854 0.03277 = 0.02483 -0.01267 -0.00339 0.00336 O5B 3 0.722146 0.625215 0.694821 11.00000 0.02899 0.02416 = 0.04121 -0.00735 -0.00462 -0.00353 O6B 3 0.496019 0.710089 0.661063 11.00000 0.02494 0.03722 = 0.05951 -0.01377 0.00140 -0.00509 C1B 1 1.143089 1.199763 0.515717 11.00000 0.04639 0.03766 = 0.03386 -0.00704 0.00743 -0.01587 C2B 1 1.036279 1.036431 0.469584 11.00000 0.03656 0.03187 = 0.02841 -0.00774 0.00540 -0.00607 AFIX 23 H2BA 2 1.102525 0.969835 0.451963 11.00000 -1.20000 H2BB 2 0.942460 1.034333 0.443360 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3B 1 1.025607 1.004736 0.573132 11.00000 0.03005 0.02473 = 0.02862 -0.00731 -0.00352 -0.00378 AFIX 13 H3B 2 1.099290 0.932365 0.601679 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4B 1 1.296695 1.150897 0.529980 11.00000 0.04001 0.07143 = 0.09309 -0.01738 0.00886 -0.01541 AFIX 137 H4BA 2 1.306375 1.053342 0.536337 11.00000 -1.50000 H4BB 2 1.330406 1.168030 0.585202 11.00000 -1.50000 H4BC 2 1.352965 1.199614 0.477656 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5B 1 1.118015 1.350089 0.503259 11.00000 0.07566 0.03494 = 0.04694 -0.00951 0.01140 -0.01996 AFIX 137 H5BA 2 1.171484 1.400440 0.450053 11.00000 -1.50000 H5BB 2 1.149366 1.371919 0.557434 11.00000 -1.50000 H5BC 2 1.016911 1.375531 0.494201 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C6B 1 0.881391 0.964869 0.615869 11.00000 0.02663 0.02456 = 0.01861 -0.00471 -0.00477 0.00254 AFIX 13 H6B 2 0.877626 0.978483 0.677820 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7B 1 0.730759 1.169892 0.586710 11.00000 0.04154 0.02279 = 0.03218 -0.00250 0.00545 0.00484 AFIX 23 H7BA 2 0.670065 1.230020 0.538455 11.00000 -1.20000 H7BB 2 0.817704 1.217179 0.589249 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8B 1 0.655841 1.145701 0.673894 11.00000 0.05208 0.02474 = 0.03881 -0.00910 0.00807 -0.00360 C9B 1 0.593991 1.128807 0.742628 11.00000 0.09940 0.04467 = 0.05304 -0.02206 0.03903 -0.01893 AFIX 163 H9B 2 0.543620 1.115047 0.798606 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10B 1 0.859223 0.816057 0.625578 11.00000 0.02353 0.02589 = 0.02106 -0.00713 -0.00528 0.00116 AFIX 13 H10B 2 0.939195 0.760120 0.661727 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11B 1 0.941184 0.673497 0.532227 11.00000 0.03068 0.03806 = 0.04176 -0.02185 0.00100 0.00042 AFIX 23 H11C 2 0.933231 0.664014 0.470227 11.00000 -1.20000 H11D 2 0.898297 0.594684 0.575257 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 1.090251 0.672402 0.553777 11.00000 0.03288 0.03325 = 0.05607 -0.01756 0.00392 0.00326 C13B 1 1.208491 0.676859 0.575339 11.00000 0.02871 0.04541 = 0.10480 -0.02367 -0.00771 0.00339 AFIX 163 H13B 2 1.303346 0.680435 0.592636 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14B 1 0.583562 0.587823 0.679216 11.00000 0.02639 0.03103 = 0.03835 -0.01115 0.00039 -0.00478 C15B 1 0.586356 0.819530 0.623367 11.00000 0.02371 0.02888 = 0.05301 -0.01103 -0.00304 0.00045 AFIX 23 H15C 2 0.546644 0.905085 0.633850 11.00000 -1.20000 H15D 2 0.601566 0.833704 0.557340 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16B 1 0.721829 0.770487 0.675169 11.00000 0.02887 0.02424 = 0.02949 -0.00862 0.00046 -0.00126 AFIX 13 H16B 2 0.716709 0.795885 0.733386 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17B 1 0.591592 0.530497 0.599535 11.00000 0.04461 0.05443 = 0.04730 -0.02425 -0.00275 -0.00843 AFIX 137 H17D 2 0.499693 0.496962 0.591521 11.00000 -1.50000 H17E 2 0.664017 0.455561 0.610530 11.00000 -1.50000 H17F 2 0.616309 0.601554 0.544548 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18B 1 0.527923 0.491746 0.764847 11.00000 0.05121 0.05016 = 0.04621 -0.01081 0.00848 -0.01803 AFIX 137 H18D 2 0.534131 0.531499 0.815363 11.00000 -1.50000 H18E 2 0.584436 0.405460 0.778480 11.00000 -1.50000 H18F 2 0.428998 0.475763 0.756414 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O1C 3 0.611674 0.754080 0.903090 11.00000 0.04500 0.05327 = 0.03431 -0.01554 0.00740 0.00327 O2C 3 0.521965 0.760129 1.038849 11.00000 0.04273 0.03542 = 0.02744 -0.01233 -0.00668 0.01495 O3C 3 0.468693 1.052607 0.939712 11.00000 0.03031 0.03222 = 0.02797 -0.01014 0.00077 -0.00514 O4C 3 0.229243 1.014050 0.845811 11.00000 0.05006 0.02980 = 0.02414 -0.00950 -0.01207 -0.00070 O5C 3 0.028113 1.175389 0.921724 11.00000 0.03051 0.02601 = 0.03913 -0.00274 -0.00800 0.00238 O6C 3 0.134916 1.375376 0.879033 11.00000 0.04094 0.02063 = 0.04365 -0.00826 -0.00834 0.00250 C1C 1 0.618546 0.682682 0.996409 11.00000 0.04043 0.04412 = 0.03210 -0.01697 -0.00184 0.01201 C2C 1 0.469095 0.804136 0.884407 11.00000 0.04702 0.03256 = 0.02907 -0.01253 -0.00242 0.00577 AFIX 23 H2CA 2 0.415918 0.740689 0.861936 11.00000 -1.20000 H2CB 2 0.464849 0.894014 0.838436 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3C 1 0.408691 0.815030 0.976650 11.00000 0.03365 0.02626 = 0.02440 -0.00594 -0.00277 0.00298 AFIX 13 H3C 2 0.326164 0.756654 0.994319 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4C 1 0.570435 0.539941 1.014588 11.00000 0.06226 0.03882 = 0.04382 -0.01532 0.00117 0.01684 AFIX 137 H4CA 2 0.473775 0.543536 0.992547 11.00000 -1.50000 H4CB 2 0.572606 0.494752 1.080061 11.00000 -1.50000 H4CC 2 0.633761 0.489083 0.982932 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5C 1 0.764933 0.688039 1.029593 11.00000 0.04595 0.08626 = 0.07888 -0.04764 -0.01414 0.02078 AFIX 137 H5CA 2 0.831584 0.633648 1.002461 11.00000 -1.50000 H5CB 2 0.766659 0.651628 1.095927 11.00000 -1.50000 H5CC 2 0.792168 0.782340 1.012066 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C6C 1 0.365623 0.957864 0.982420 11.00000 0.03182 0.02537 = 0.01841 -0.00614 0.00107 -0.00177 AFIX 13 H6C 2 0.358711 0.954767 1.048069 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7C 1 0.579802 1.063975 0.998149 11.00000 0.03309 0.04439 = 0.05350 -0.02269 -0.00757 -0.00271 AFIX 23 H7CA 2 0.659208 1.108934 0.960535 11.00000 -1.20000 H7CB 2 0.615105 0.971922 1.033336 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8C 1 0.533109 1.141180 1.061046 11.00000 0.04670 0.03873 = 0.04579 -0.01319 -0.01735 0.00139 C9C 1 0.496605 1.204359 1.111173 11.00000 0.07921 0.06465 = 0.05433 -0.03405 -0.02028 0.01270 AFIX 163 H9C 2 0.467075 1.255470 1.151724 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10C 1 0.222903 1.009074 0.939449 11.00000 0.03157 0.02174 = 0.02175 -0.00373 -0.00368 -0.00250 AFIX 13 H10C 2 0.152132 0.942138 0.969985 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11C 1 0.105463 0.971145 0.812403 11.00000 0.06307 0.03219 = 0.04503 -0.01545 -0.03069 0.00441 AFIX 23 H11E 2 0.094424 1.020118 0.747139 11.00000 -1.20000 H11F 2 0.021046 0.995301 0.845263 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12C 1 0.113211 0.824036 0.823858 11.00000 0.05130 0.03451 = 0.03599 -0.01035 -0.01684 -0.00065 C13C 1 0.119837 0.707349 0.829631 11.00000 0.06458 0.03233 = 0.05856 -0.01329 -0.02023 -0.00404 AFIX 163 H13C 2 0.125184 0.613195 0.834289 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14C 1 0.008298 1.313990 0.868331 11.00000 0.04033 0.02329 = 0.03748 -0.00647 -0.01075 0.00307 C15C 1 0.246517 1.270187 0.893655 11.00000 0.03446 0.02171 = 0.03789 -0.00633 -0.00492 0.00005 AFIX 23 H15E 2 0.326336 1.291148 0.926667 11.00000 -1.20000 H15F 2 0.281872 1.256345 0.835503 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16C 1 0.172311 1.147084 0.951072 11.00000 0.02872 0.02632 = 0.02482 -0.00585 -0.00453 0.00056 AFIX 13 H16C 2 0.177314 1.143658 1.016649 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17C 1 -0.013683 1.320152 0.770209 11.00000 0.07665 0.03669 = 0.04203 -0.00880 -0.02402 0.00624 AFIX 137 H17G 2 0.069566 1.278060 0.747436 11.00000 -1.50000 H17H 2 -0.027508 1.415097 0.733914 11.00000 -1.50000 H17I 2 -0.097373 1.271299 0.765590 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18C 1 -0.113185 1.381590 0.908031 11.00000 0.04435 0.03975 = 0.07032 -0.02131 -0.00856 0.00970 AFIX 137 H18G 2 -0.200268 1.336462 0.905159 11.00000 -1.50000 H18H 2 -0.124911 1.477420 0.873184 11.00000 -1.50000 H18I 2 -0.093160 1.374728 0.971496 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM Adnan3_P1 in P1 REM wR2 = 0.0650, GooF = S = 1.016, Restrained GooF = 1.016 for all data REM R1 = 0.0255 for 8134 Fo > 4sig(Fo) and 0.0264 for all 8343 data REM 661 parameters refined using 3 restraints END WGHT 0.0295 0.2254 REM Highest difference peak 0.213, deepest hole -0.147, 1-sigma level 0.026 Q1 1 0.6644 0.4087 0.3897 11.00000 0.05 0.21 Q2 1 1.1773 1.1200 0.4615 11.00000 0.05 0.17 Q3 1 0.2048 1.0847 0.9429 11.00000 0.05 0.17 Q4 1 0.3363 0.6585 0.2341 11.00000 0.05 0.14 Q5 1 0.3908 0.8982 0.9747 11.00000 0.05 0.14 Q6 1 0.6630 0.8034 0.6373 11.00000 0.05 0.14 Q7 1 0.7787 0.7988 0.6453 11.00000 0.05 0.13 Q8 1 0.2405 0.7525 0.2160 11.00000 0.05 0.13 Q9 1 0.1023 0.7423 0.2275 11.00000 0.05 0.13 Q10 1 0.9540 0.9834 0.5899 11.00000 0.05 0.12 Q11 1 0.3006 0.9936 0.9521 11.00000 0.05 0.11 Q12 1 0.4963 0.7013 0.5954 11.00000 0.05 0.11 Q13 1 0.5145 0.5435 0.3239 11.00000 0.05 0.11 Q14 1 0.5605 0.6761 0.9119 11.00000 0.05 0.11 Q15 1 0.4347 0.5685 0.2608 11.00000 0.05 0.11 Q16 1 1.0294 1.0065 0.5239 11.00000 0.05 0.10 Q17 1 0.1670 0.7552 0.1664 11.00000 0.05 0.10 Q18 1 0.4320 0.8351 0.9226 11.00000 0.05 0.10 Q19 1 -0.0297 0.7177 0.2138 11.00000 0.05 0.10 Q20 1 0.4121 0.9974 0.9621 11.00000 0.05 0.10 ; _shelx_res_checksum 82536 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1A 0.5767(2) 0.36428(16) 0.40439(11) 0.0489(4) Uani d 1 . . O O2A 0.54541(15) 0.41366(14) 0.25379(10) 0.0330(3) Uani d 1 . . O O3A 0.24531(14) 0.50233(13) 0.28189(9) 0.0290(3) Uani d 1 . . O O4A 0.32743(15) 0.73829(14) 0.32764(10) 0.0317(3) Uani d 1 . . O O5A 0.15270(14) 0.92079(13) 0.17358(10) 0.0289(3) Uani d 1 . . O O6A -0.00610(14) 0.85925(14) 0.28710(10) 0.0335(3) Uani d 1 . . C C1A 0.6383(2) 0.3393(2) 0.32429(16) 0.0368(5) Uani d 1 . . C C2A 0.5095(2) 0.4969(2) 0.37928(14) 0.0332(5) Uani d 1 . . H H2AA 0.565949 0.561019 0.398912 0.040 Uiso calc 1 . . H H2AB 0.413939 0.496536 0.407191 0.040 Uiso calc 1 . . C C3A 0.5001(2) 0.5369(2) 0.27551(14) 0.0279(4) Uani d 1 . . H H3A 0.568748 0.607920 0.248585 0.034 Uiso calc 1 . . C C4A 0.7862(3) 0.3876(3) 0.3084(3) 0.0639(8) Uani d 1 . . H H4AA 0.822356 0.377996 0.250032 0.096 Uiso calc 1 . . H H4AB 0.847564 0.333064 0.357378 0.096 Uiso calc 1 . . H H4AC 0.784989 0.483173 0.307554 0.096 Uiso calc 1 . . C C5A 0.6321(3) 0.1904(2) 0.33391(19) 0.0485(6) Uani d 1 . . H H5AA 0.533783 0.164730 0.343942 0.073 Uiso calc 1 . . H H5AB 0.689372 0.138090 0.385720 0.073 Uiso calc 1 . . H H5AC 0.669065 0.171312 0.278332 0.073 Uiso calc 1 . . C C6A 0.3554(2) 0.58493(18) 0.23527(13) 0.0247(4) Uani d 1 . . H H6A 0.357882 0.582720 0.170576 0.030 Uiso calc 1 . . C C7A 0.2188(2) 0.3889(2) 0.24967(15) 0.0342(5) Uani d 1 . . H H7AA 0.141175 0.338975 0.286288 0.041 Uiso calc 1 . . H H7AB 0.304508 0.326512 0.258799 0.041 Uiso calc 1 . . C C8A 0.1808(3) 0.4275(2) 0.15384(17) 0.0414(6) Uani d 1 . . C C9A 0.1549(3) 0.4568(3) 0.0760(2) 0.0646(8) Uani d 1 . . H H9A 0.133910 0.480487 0.013034 0.078 Uiso calc 1 . . C C10A 0.31561(19) 0.73038(19) 0.23687(13) 0.0242(4) Uani d 1 . . H H10A 0.383700 0.792082 0.197112 0.029 Uiso calc 1 . . C C11A 0.3807(2) 0.8610(2) 0.33579(19) 0.0416(6) Uani d 1 . . H H11A 0.343471 0.878119 0.392624 0.050 Uiso calc 1 . . H H11B 0.346433 0.937705 0.284276 0.050 Uiso calc 1 . . C C12A 0.5352(2) 0.8555(2) 0.33670(16) 0.0368(5) Uani d 1 . . C C13A 0.6594(3) 0.8510(3) 0.3393(2) 0.0530(7) Uani d 1 . . H H13A 0.759777 0.847379 0.341310 0.064 Uiso calc 1 . . C C14A 0.0180(2) 0.9615(2) 0.20448(14) 0.0293(4) Uani d 1 . . C C15A 0.0487(2) 0.7341(2) 0.27351(16) 0.0334(5) Uani d 1 . . H H15A -0.025790 0.688674 0.251278 0.040 Uiso calc 1 . . H H15B 0.087237 0.672175 0.330696 0.040 Uiso calc 1 . . C C16A 0.1668(2) 0.77518(19) 0.20149(14) 0.0261(4) Uani d 1 . . H H16A 0.149377 0.739783 0.148767 0.031 Uiso calc 1 . . C C17A 0.0309(3) 1.0948(2) 0.22541(18) 0.0429(6) Uani d 1 . . H H17A -0.058732 1.120802 0.251044 0.064 Uiso calc 1 . . H H17B 0.053129 1.164970 0.169404 0.064 Uiso calc 1 . . H H17C 0.106602 1.085024 0.269395 0.064 Uiso calc 1 . . C C18A -0.0953(2) 0.9680(3) 0.13585(18) 0.0456(6) Uani d 1 . . H H18A -0.100003 0.878701 0.125695 0.068 Uiso calc 1 . . H H18B -0.072469 1.035035 0.078440 0.068 Uiso calc 1 . . H H18C -0.186838 0.994524 0.158902 0.068 Uiso calc 1 . . O O1B 1.0876(2) 1.16915(16) 0.43913(11) 0.0492(4) Uani d 1 . . O O2B 1.05781(15) 1.13024(14) 0.58974(10) 0.0332(3) Uani d 1 . . O O3B 0.76846(14) 1.04616(13) 0.56368(9) 0.0283(3) Uani d 1 . . O O4B 0.86447(14) 0.79556(13) 0.53706(9) 0.0279(3) Uani d 1 . . O O5B 0.72215(14) 0.62521(13) 0.69482(10) 0.0317(3) Uani d 1 . . O O6B 0.49602(15) 0.71009(15) 0.66106(12) 0.0405(4) Uani d 1 . . C C1B 1.1431(3) 1.1998(2) 0.51572(16) 0.0395(5) Uani d 1 . . C C2B 1.0363(2) 1.0364(2) 0.46958(14) 0.0324(5) Uani d 1 . . H H2BA 1.102525 0.969835 0.451963 0.039 Uiso calc 1 . . H H2BB 0.942460 1.034333 0.443360 0.039 Uiso calc 1 . . C C3B 1.0256(2) 1.0047(2) 0.57313(14) 0.0277(4) Uani d 1 . . H H3B 1.099290 0.932365 0.601679 0.033 Uiso calc 1 . . C C4B 1.2967(3) 1.1509(3) 0.5300(3) 0.0691(9) Uani d 1 . . H H4BA 1.306375 1.053342 0.536337 0.104 Uiso calc 1 . . H H4BB 1.330406 1.168030 0.585202 0.104 Uiso calc 1 . . H H4BC 1.352965 1.199614 0.477656 0.104 Uiso calc 1 . . C C5B 1.1180(3) 1.3501(2) 0.50326(19) 0.0525(7) Uani d 1 . . H H5BA 1.171484 1.400440 0.450053 0.079 Uiso calc 1 . . H H5BB 1.149366 1.371919 0.557434 0.079 Uiso calc 1 . . H H5BC 1.016911 1.375531 0.494201 0.079 Uiso calc 1 . . C C6B 0.88139(19) 0.96487(18) 0.61587(13) 0.0237(4) Uani d 1 . . H H6B 0.877626 0.978483 0.677820 0.028 Uiso calc 1 . . C C7B 0.7308(2) 1.1699(2) 0.58671(15) 0.0337(5) Uani d 1 . . H H7BA 0.670065 1.230020 0.538455 0.040 Uiso calc 1 . . H H7BB 0.817704 1.217179 0.589249 0.040 Uiso calc 1 . . C C8B 0.6558(3) 1.1457(2) 0.67389(16) 0.0386(5) Uani d 1 . . C C9B 0.5940(4) 1.1288(3) 0.7426(2) 0.0641(9) Uani d 1 . . H H9B 0.543620 1.115047 0.798606 0.077 Uiso calc 1 . . C C10B 0.8592(2) 0.81606(19) 0.62558(13) 0.0234(4) Uani d 1 . . H H10B 0.939195 0.760120 0.661727 0.028 Uiso calc 1 . . C C11B 0.9412(2) 0.6735(2) 0.53223(16) 0.0348(5) Uani d 1 . . H H11C 0.933231 0.664014 0.470227 0.042 Uiso calc 1 . . H H11D 0.898297 0.594684 0.575257 0.042 Uiso calc 1 . . C C12B 1.0903(2) 0.6724(2) 0.55378(18) 0.0400(5) Uani d 1 . . C C13B 1.2085(3) 0.6769(3) 0.5753(2) 0.0593(8) Uani d 1 . . H H13B 1.303346 0.680435 0.592636 0.071 Uiso calc 1 . . C C14B 0.5836(2) 0.5878(2) 0.67922(15) 0.0315(5) Uani d 1 . . C C15B 0.5864(2) 0.8195(2) 0.62337(17) 0.0354(5) Uani d 1 . . H H15C 0.546644 0.905085 0.633850 0.042 Uiso calc 1 . . H H15D 0.601566 0.833704 0.557340 0.042 Uiso calc 1 . . C C16B 0.7218(2) 0.77049(19) 0.67517(14) 0.0274(4) Uani d 1 . . H H16B 0.716709 0.795885 0.733386 0.033 Uiso calc 1 . . C C17B 0.5916(3) 0.5305(3) 0.59954(18) 0.0465(6) Uani d 1 . . H H17D 0.499693 0.496962 0.591521 0.070 Uiso calc 1 . . H H17E 0.664017 0.455561 0.610530 0.070 Uiso calc 1 . . H H17F 0.616309 0.601554 0.544548 0.070 Uiso calc 1 . . C C18B 0.5279(3) 0.4917(3) 0.76485(18) 0.0493(6) Uani d 1 . . H H18D 0.534131 0.531499 0.815363 0.074 Uiso calc 1 . . H H18E 0.584436 0.405460 0.778480 0.074 Uiso calc 1 . . H H18F 0.428998 0.475763 0.756414 0.074 Uiso calc 1 . . O O1C 0.61167(17) 0.75408(17) 0.90309(11) 0.0440(4) Uani d 1 . . O O2C 0.52196(16) 0.76013(14) 1.03885(10) 0.0351(3) Uani d 1 . . O O3C 0.46869(14) 1.05261(14) 0.93971(9) 0.0297(3) Uani d 1 . . O O4C 0.22924(16) 1.01405(14) 0.84581(10) 0.0341(3) Uani d 1 . . O O5C 0.02811(15) 1.17539(14) 0.92172(10) 0.0333(3) Uani d 1 . . O O6C 0.13492(16) 1.37538(13) 0.87903(11) 0.0353(3) Uani d 1 . . C C1C 0.6185(2) 0.6827(2) 0.99641(16) 0.0382(5) Uani d 1 . . C C2C 0.4691(2) 0.8041(2) 0.88441(15) 0.0357(5) Uani d 1 . . H H2CA 0.415918 0.740689 0.861936 0.043 Uiso calc 1 . . H H2CB 0.464849 0.894014 0.838436 0.043 Uiso calc 1 . . C C3C 0.4087(2) 0.81503(19) 0.97665(14) 0.0285(4) Uani d 1 . . H H3C 0.326164 0.756654 0.994319 0.034 Uiso calc 1 . . C C4C 0.5704(3) 0.5399(2) 1.01459(18) 0.0485(6) Uani d 1 . . H H4CA 0.473775 0.543536 0.992547 0.073 Uiso calc 1 . . H H4CB 0.572606 0.494752 1.080061 0.073 Uiso calc 1 . . H H4CC 0.633761 0.489083 0.982932 0.073 Uiso calc 1 . . C C5C 0.7649(3) 0.6880(4) 1.0296(2) 0.0662(9) Uani d 1 . . H H5CA 0.831584 0.633648 1.002461 0.099 Uiso calc 1 . . H H5CB 0.766659 0.651628 1.095927 0.099 Uiso calc 1 . . H H5CC 0.792168 0.782340 1.012066 0.099 Uiso calc 1 . . C C6C 0.3656(2) 0.95786(19) 0.98242(13) 0.0252(4) Uani d 1 . . H H6C 0.358711 0.954767 1.048069 0.030 Uiso calc 1 . . C C7C 0.5798(2) 1.0640(2) 0.99815(18) 0.0417(6) Uani d 1 . . H H7CA 0.659208 1.108934 0.960535 0.050 Uiso calc 1 . . H H7CB 0.615105 0.971922 1.033336 0.050 Uiso calc 1 . . C C8C 0.5331(3) 1.1412(2) 1.06105(18) 0.0433(6) Uani d 1 . . C C9C 0.4966(3) 1.2044(3) 1.1112(2) 0.0629(8) Uani d 1 . . H H9C 0.467075 1.255470 1.151724 0.075 Uiso calc 1 . . C C10C 0.2229(2) 1.00907(19) 0.93945(13) 0.0254(4) Uani d 1 . . H H10C 0.152132 0.942138 0.969985 0.031 Uiso calc 1 . . C C11C 0.1055(3) 0.9711(2) 0.81240(18) 0.0456(6) Uani d 1 . . H H11E 0.094424 1.020118 0.747139 0.055 Uiso calc 1 . . H H11F 0.021046 0.995301 0.845263 0.055 Uiso calc 1 . . C C12C 0.1132(3) 0.8240(2) 0.82386(16) 0.0403(5) Uani d 1 . . C C13C 0.1198(3) 0.7073(3) 0.82963(19) 0.0513(6) Uani d 1 . . H H13C 0.125184 0.613195 0.834289 0.062 Uiso calc 1 . . C C14C 0.0083(2) 1.3140(2) 0.86833(16) 0.0342(5) Uani d 1 . . C C15C 0.2465(2) 1.27019(19) 0.89366(15) 0.0318(5) Uani d 1 . . H H15E 0.326336 1.291148 0.926667 0.038 Uiso calc 1 . . H H15F 0.281872 1.256345 0.835503 0.038 Uiso calc 1 . . C C16C 0.1723(2) 1.14708(19) 0.95107(14) 0.0269(4) Uani d 1 . . H H16C 0.177314 1.143658 1.016649 0.032 Uiso calc 1 . . C C17C -0.0137(3) 1.3202(3) 0.77021(18) 0.0522(7) Uani d 1 . . H H17G 0.069566 1.278060 0.747436 0.078 Uiso calc 1 . . H H17H -0.027508 1.415097 0.733914 0.078 Uiso calc 1 . . H H17I -0.097373 1.271299 0.765590 0.078 Uiso calc 1 . . C C18C -0.1132(3) 1.3816(3) 0.9080(2) 0.0507(6) Uani d 1 . . H H18G -0.200268 1.336462 0.905159 0.076 Uiso calc 1 . . H H18H -0.124911 1.477420 0.873184 0.076 Uiso calc 1 . . H H18I -0.093160 1.374728 0.971496 0.076 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1A 0.0747(12) 0.0358(9) 0.0325(9) 0.0204(8) -0.0159(8) -0.0075(7) O2A 0.0375(8) 0.0324(8) 0.0288(8) 0.0122(6) -0.0072(6) -0.0106(6) O3A 0.0346(8) 0.0255(7) 0.0274(8) -0.0074(6) 0.0032(6) -0.0075(6) O4A 0.0343(8) 0.0333(8) 0.0312(8) -0.0004(6) -0.0042(6) -0.0150(6) O5A 0.0255(7) 0.0239(7) 0.0336(8) 0.0025(5) 0.0026(6) -0.0033(6) O6A 0.0278(7) 0.0356(8) 0.0326(8) 0.0039(6) 0.0045(6) -0.0042(6) C1A 0.0398(12) 0.0343(11) 0.0354(12) 0.0114(9) -0.0134(10) -0.0101(10) C2A 0.0425(12) 0.0278(10) 0.0281(11) 0.0067(9) -0.0107(9) -0.0071(9) C3A 0.0315(11) 0.0247(10) 0.0267(11) 0.0028(8) -0.0029(9) -0.0066(8) C4A 0.0430(15) 0.0520(16) 0.093(2) 0.0077(12) -0.0194(15) -0.0144(16) C5A 0.0562(15) 0.0371(13) 0.0508(16) 0.0146(11) -0.0137(13) -0.0126(12) C6A 0.0288(10) 0.0247(10) 0.0190(10) -0.0003(8) 0.0018(8) -0.0040(8) C7A 0.0399(12) 0.0274(11) 0.0366(12) -0.0057(9) -0.0024(10) -0.0101(9) C8A 0.0444(13) 0.0408(13) 0.0435(15) -0.0112(10) -0.0040(11) -0.0171(11) C9A 0.075(2) 0.083(2) 0.0406(17) -0.0277(17) -0.0117(15) -0.0193(15) C10A 0.0230(10) 0.0241(9) 0.0248(10) -0.0015(7) 0.0016(8) -0.0062(8) C11A 0.0340(12) 0.0390(12) 0.0618(16) 0.0053(9) -0.0117(11) -0.0309(12) C12A 0.0390(13) 0.0278(11) 0.0447(14) -0.0017(9) -0.0056(10) -0.0114(10) C13A 0.0352(14) 0.0353(13) 0.082(2) -0.0049(10) -0.0050(13) -0.0056(13) C14A 0.0242(10) 0.0312(10) 0.0296(11) 0.0043(8) -0.0005(8) -0.0053(9) C15A 0.0257(10) 0.0307(11) 0.0403(13) -0.0019(8) 0.0013(9) -0.0046(9) C16A 0.0275(10) 0.0238(10) 0.0262(11) -0.0016(8) -0.0008(8) -0.0055(8) C17A 0.0479(14) 0.0345(12) 0.0462(14) 0.0075(10) 0.0031(11) -0.0138(11) C18A 0.0346(13) 0.0530(15) 0.0448(14) 0.0010(10) -0.0101(11) -0.0069(12) O1B 0.0763(12) 0.0408(9) 0.0311(9) -0.0230(8) 0.0103(9) -0.0082(7) O2B 0.0403(8) 0.0304(7) 0.0300(8) -0.0115(6) 0.0011(7) -0.0088(6) O3B 0.0317(7) 0.0284(7) 0.0229(7) 0.0074(6) -0.0044(6) -0.0058(6) O4B 0.0285(7) 0.0328(7) 0.0248(7) 0.0034(6) -0.0034(6) -0.0127(6) O5B 0.0290(7) 0.0242(7) 0.0412(9) -0.0035(6) -0.0046(6) -0.0074(6) O6B 0.0249(7) 0.0372(8) 0.0595(11) -0.0051(6) 0.0014(7) -0.0138(8) C1B 0.0464(13) 0.0377(12) 0.0339(12) -0.0159(10) 0.0074(10) -0.0070(10) C2B 0.0366(11) 0.0319(11) 0.0284(11) -0.0061(9) 0.0054(9) -0.0077(9) C3B 0.0301(10) 0.0247(10) 0.0286(11) -0.0038(8) -0.0035(9) -0.0073(8) C4B 0.0400(15) 0.071(2) 0.093(3) -0.0154(14) 0.0089(16) -0.0174(18) C5B 0.0757(18) 0.0349(13) 0.0469(15) -0.0200(12) 0.0114(14) -0.0095(11) C6B 0.0266(10) 0.0246(9) 0.0186(10) 0.0025(8) -0.0048(8) -0.0047(8) C7B 0.0415(12) 0.0228(10) 0.0322(12) 0.0048(8) 0.0054(10) -0.0025(9) C8B 0.0521(14) 0.0247(11) 0.0388(13) -0.0036(10) 0.0081(12) -0.0091(10) C9B 0.099(2) 0.0447(15) 0.0530(18) -0.0189(15) 0.0390(18) -0.0221(13) C10B 0.0235(9) 0.0259(9) 0.0211(10) 0.0012(7) -0.0053(8) -0.0071(8) C11B 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O1B C2B C3B . . 105.13(16) ? H2BA C2B H2BB . . 108.8 ? C3B C2B H2BA . . 110.7 ? C3B C2B H2BB . . 110.7 ? O2B C3B C2B . . 103.53(15) ? O2B C3B H3B . . 109.5 ? O2B C3B C6B . . 108.31(15) ? C2B C3B H3B . . 109.5 ? C6B C3B C2B . . 116.29(17) ? C6B C3B H3B . . 109.5 ? C1B C4B H4BA . . 109.5 ? C1B C4B H4BB . . 109.5 ? C1B C4B H4BC . . 109.5 ? H4BA C4B H4BB . . 109.5 ? H4BA C4B H4BC . . 109.5 ? H4BB C4B H4BC . . 109.5 ? C1B C5B H5BA . . 109.5 ? C1B C5B H5BB . . 109.5 ? C1B C5B H5BC . . 109.5 ? H5BA C5B H5BB . . 109.5 ? H5BA C5B H5BC . . 109.5 ? H5BB C5B H5BC . . 109.5 ? O3B C6B C3B . . 111.80(15) ? O3B C6B H6B . . 108.4 ? O3B C6B C10B . . 108.72(15) ? C3B C6B H6B . . 108.4 ? C10B C6B C3B . . 111.05(15) ? C10B C6B H6B . . 108.4 ? O3B C7B H7BA . . 109.1 ? O3B C7B H7BB . . 109.1 ? O3B C7B C8B . . 112.38(16) ? H7BA C7B H7BB . . 107.9 ? C8B C7B H7BA . . 109.1 ? C8B C7B H7BB . . 109.1 ? C9B C8B C7B . . 178.5(3) ? C8B C9B H9B . . 180.0 ? O4B C10B C6B . . 108.79(15) ? O4B C10B H10B . . 108.1 ? O4B C10B C16B . . 111.48(15) ? C6B C10B H10B . . 108.1 ? C16B C10B C6B . . 112.16(15) ? C16B C10B H10B . . 108.1 ? O4B C11B H11C . . 109.2 ? O4B C11B H11D . . 109.2 ? O4B C11B C12B . . 112.20(16) ? H11C C11B H11D . . 107.9 ? C12B C11B H11C . . 109.2 ? C12B C11B H11D . . 109.2 ? C13B C12B C11B . . 175.3(2) ? C12B C13B H13B . . 180.0 ? O5B C14B C17B . . 108.60(16) ? O5B C14B C18B . . 109.72(19) ? O6B C14B O5B . . 105.49(15) ? O6B C14B C17B . . 111.8(2) ? O6B C14B C18B . . 107.34(17) ? C17B C14B C18B . . 113.59(19) ? O6B C15B H15C . . 111.3 ? O6B C15B H15D . . 111.3 ? O6B C15B C16B . . 102.53(17) ? H15C C15B H15D . . 109.2 ? C16B C15B H15C . . 111.3 ? C16B C15B H15D . . 111.3 ? O5B C16B C10B . . 107.92(15) ? O5B C16B C15B . . 103.46(15) ? O5B C16B H16B . . 109.4 ? C10B C16B H16B . . 109.4 ? C15B C16B C10B . . 117.00(18) ? C15B C16B H16B . . 109.4 ? C14B C17B H17D . . 109.5 ? C14B C17B H17E . . 109.5 ? C14B C17B H17F . . 109.5 ? H17D C17B H17E . . 109.5 ? H17D C17B H17F . . 109.5 ? H17E C17B H17F . . 109.5 ? C14B C18B H18D . . 109.5 ? C14B C18B H18E . . 109.5 ? C14B C18B H18F . . 109.5 ? H18D C18B H18E . . 109.5 ? H18D C18B H18F . . 109.5 ? H18E C18B H18F . . 109.5 ? C1C O1C C2C . . 107.30(16) ? C3C O2C C1C . . 107.38(15) ? C6C O3C C7C . . 114.70(16) ? C10C O4C C11C . . 114.88(17) ? C14C O5C C16C . . 109.83(15) ? C14C O6C C15C . . 106.49(14) ? O1C C1C O2C . . 103.88(17) ? O1C C1C C4C . . 111.61(19) ? O1C C1C C5C . . 109.0(2) ? O2C C1C C4C . . 109.82(18) ? O2C C1C C5C . . 108.56(18) ? C5C C1C C4C . . 113.5(2) ? O1C C2C H2CA . . 110.9 ? O1C C2C H2CB . . 110.9 ? O1C C2C C3C . . 104.41(18) ? H2CA C2C H2CB . . 108.9 ? C3C C2C H2CA . . 110.9 ? C3C C2C H2CB . . 110.9 ? O2C C3C C2C . . 103.92(16) ? O2C C3C H3C . . 109.3 ? O2C C3C C6C . . 108.41(15) ? C2C C3C H3C . . 109.3 ? C6C C3C C2C . . 116.41(17) ? C6C C3C H3C . . 109.3 ? C1C C4C H4CA . . 109.5 ? C1C C4C H4CB . . 109.5 ? C1C C4C H4CC . . 109.5 ? H4CA C4C H4CB . . 109.5 ? H4CA C4C H4CC . . 109.5 ? H4CB C4C H4CC . . 109.5 ? C1C C5C H5CA . . 109.5 ? C1C C5C H5CB . . 109.5 ? C1C C5C H5CC . . 109.5 ? H5CA C5C H5CB . . 109.5 ? H5CA C5C H5CC . . 109.5 ? H5CB C5C H5CC . . 109.5 ? O3C C6C C3C . . 111.51(15) ? O3C C6C H6C . . 108.1 ? O3C C6C C10C . . 108.76(15) ? C3C C6C H6C . . 108.1 ? C10C C6C C3C . . 112.04(16) ? C10C C6C H6C . . 108.1 ? O3C C7C H7CA . . 109.1 ? O3C C7C H7CB . . 109.1 ? O3C C7C C8C . . 112.40(19) ? H7CA C7C H7CB . . 107.9 ? C8C C7C H7CA . . 109.1 ? C8C C7C H7CB . . 109.1 ? C9C C8C C7C . . 179.2(3) ? C8C C9C H9C . . 180.0 ? O4C C10C C6C . . 109.45(15) ? O4C C10C H10C . . 107.8 ? O4C C10C C16C . . 110.75(16) ? C6C C10C H10C . . 107.8 ? C6C C10C C16C . . 112.93(16) ? C16C C10C H10C . . 107.8 ? O4C C11C H11E . . 109.2 ? O4C C11C H11F . . 109.2 ? O4C C11C C12C . . 112.1(2) ? H11E C11C H11F . . 107.9 ? C12C C11C H11E . . 109.2 ? C12C C11C H11F . . 109.2 ? C13C C12C C11C . . 177.6(3) ? C12C C13C H13C . . 180.0 ? O5C C14C C17C . . 109.69(17) ? O5C C14C C18C . . 109.09(19) ? O6C C14C O5C . . 105.14(17) ? O6C C14C C17C . . 111.3(2) ? O6C C14C C18C . . 108.26(17) ? C17C C14C C18C . . 113.0(2) ? O6C C15C H15E . . 111.3 ? O6C C15C H15F . . 111.3 ? O6C C15C C16C . . 102.10(16) ? H15E C15C H15F . . 109.2 ? C16C C15C H15E . . 111.3 ? C16C C15C H15F . . 111.3 ? O5C C16C C10C . . 108.28(15) ? O5C C16C C15C . . 103.24(16) ? O5C C16C H16C . . 109.4 ? C10C C16C H16C . . 109.4 ? C15C C16C C10C . . 116.94(16) ? C15C C16C H16C . . 109.4 ? C14C C17C H17G . . 109.5 ? C14C C17C H17H . . 109.5 ? C14C C17C H17I . . 109.5 ? H17G C17C H17H . . 109.5 ? H17G C17C H17I . . 109.5 ? H17H C17C H17I . . 109.5 ? C14C C18C H18G . . 109.5 ? C14C C18C H18H . . 109.5 ? C14C C18C H18I . . 109.5 ? H18G C18C H18H . . 109.5 ? H18G C18C H18I . . 109.5 ? H18H C18C H18I . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1A C1A . 1.429(3) ? O1A C2A . 1.423(3) ? O2A C1A . 1.424(3) ? O2A C3A . 1.440(2) ? 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O1B C1B . 1.424(3) ? O1B C2B . 1.424(2) ? O2B C1B . 1.419(2) ? O2B C3B . 1.439(2) ? O3B C6B . 1.428(2) ? O3B C7B . 1.439(2) ? O4B C10B . 1.433(2) ? O4B C11B . 1.432(2) ? O5B C14B . 1.436(2) ? O5B C16B . 1.439(2) ? O6B C14B . 1.426(3) ? O6B C15B . 1.435(3) ? C1B C4B . 1.510(4) ? C1B C5B . 1.509(3) ? C2B H2BA . 0.9900 ? C2B H2BB . 0.9900 ? C2B C3B . 1.531(3) ? C3B H3B . 1.0000 ? C3B C6B . 1.527(3) ? C4B H4BA . 0.9800 ? C4B H4BB . 0.9800 ? C4B H4BC . 0.9800 ? C5B H5BA . 0.9800 ? C5B H5BB . 0.9800 ? C5B H5BC . 0.9800 ? C6B H6B . 1.0000 ? C6B C10B . 1.524(2) ? C7B H7BA . 0.9900 ? C7B H7BB . 0.9900 ? C7B C8B . 1.462(3) ? C8B C9B . 1.166(3) ? C9B H9B . 0.9500 ? C10B H10B . 1.0000 ? C10B C16B . 1.520(3) ? C11B H11C . 0.9900 ? C11B H11D . 0.9900 ? C11B C12B . 1.458(3) ? C12B C13B . 1.184(4) ? C13B H13B . 0.9500 ? C14B C17B . 1.502(3) ? C14B C18B . 1.506(3) ? C15B H15C . 0.9900 ? C15B H15D . 0.9900 ? C15B C16B . 1.510(3) ? C16B H16B . 1.0000 ? C17B H17D . 0.9800 ? C17B H17E . 0.9800 ? 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